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1、一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钻（III）的合成及其组成测定的操作方法，通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。二、实验内容一一三氯化六氨合钻（III）的制备及组成的测定I、三氯化六氨合钠（III）的制备（1）实验原理：钻化合物有两个重要性质：第一，二价钻离子的盐较稳定；三价钻离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钻氨配合物时，以较稳定的二价钻盐为原料，氨-氯化俊溶液为缓冲体系，先
2、制成活性的二价钻配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钻氨配合物氧化为惰性的三价钻氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：2CoC2-6HO+10NH3+2NI4C1+H2C2=2Co（NH）eCl3|+14H2。（橙黄色）（2）实验仪器及试剂：仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化俊固体、CoCl2-6HO晶体、活性炭、浓氨水、5%bO、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤：在锥形瓶中，将4gNHCl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2）,加入6g研
3、细的CoCl26WO晶体，溶解后，力口0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高HQ溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5%HQ溶液（氧化剂），水浴加热至323333K保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（Co（NH）6Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体
4、以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。n、三氯化六氨合钠（III）组成的测定（一）氨的测定（D实验原理：由于Co(NH36Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH容液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2嘛酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。Co(NH3)6Cl3+3NaOH=Co(OH)3+6JNH+6NaClNH3+H3BO3=NH4H2BC3NH4H2BQ+HCl=H3BQ+NH4Cl(2)仪器与试剂：仪器：250ml锥形
5、瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2%H3BO3HCl溶液、甲基红澳甲酚氯(3)实验步骤：(1)用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2%HBO溶液于250ml锥形瓶中，(2)在HBO溶液加入5-6滴甲基红澳甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加HBO的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被HBO溶液吸收，吸收过程中，HBO溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收(也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)。(3)用以用NaCO液标定准确浓度的HCl溶液
6、滴定吸收了氨气的HBO溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。(二)钻的测定(1)实验原理：利用三价钻离子的氧化性，通过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定用来测定钻的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式：Co(NH3)6Cl3+3NaOH=COOH3+6NH+6NaCl3Co(OH3+3HCl=Co3+3H2O2Co3+2I-=2Co2+I2I2+2S2O2-=2I-+S4Q2-仪器与试剂：仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸(精密)、电子试剂：KI固体、10%NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na&Q溶液、2%淀粉
7、溶液实验步骤：用电子天平准确称取0.2g样品于250ml锥形瓶中，加入20ml去离子水，10ml10%NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出(用 PHPH 试纸检验)。冷却至室温后加入20ml水，转移至碘量瓶中，再加入1gKI固体，15ml6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。用已准确标定浓度的Naz&Q溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml2%的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点(滴定开始阶段应迅速滴加，防止 I2I2 挥发)。读取并记录实验数据并计算钻的百分含量。(三)氯的测定实验原理：利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以&
8、CrQ作指示剂，用AgNGB准溶液滴定Cl一,由于2A6+CrQ2-=AgCrO；(砖红色),Ksp=2.0乂10-12;Ag+Cl=AgClJ(白色)，Ksp=1.8x10-10,由于AgCl的溶解度比AgCrQ小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，化学计量点附近，由于Ag+浓度增加，与CrO2-生成砖红色AgCrQ沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定Cl-,需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。仪器和试剂：仪器：100ml容量瓶，250ml锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管试剂：5%的&CrQ溶液，AgNO液实验步骤：用电子天平准确称取约0.2g的样品用去离子水溶
9、解，然后转移至100ml的容量瓶中定容，取25ml样品溶液于锥形瓶中，加入3滴5%勺&CrQ溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失(不需摇动)即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。三、实验数据处理：(1)三氯化六氨合钻的制备Co(NH3)6Cl3的制备产率得到产品m=0.72g6.0267.5人”称取样品6.0g,理论产品质量为M=6.77g237.9-0.72产率=-100%10.6%6.77(2)氨的测定氨的含量计算mCO(NH)6C13=0.2031gC=0.3015mol/L消耗15.56ml根据反应方程式得HCl与NH3的计量比为
10、1:1HCI故样品中NH3%皿1000样重10000.2031”:70.301515.5617100%39.73%1mol样品中所含氨的物质的量为0.3973X267.5+17=6.25mol(3)钻的测定已标定Na&Q的浓度为0.0150mol/L样品质量m=0.2001g消耗Na&Q体积为54.95ml8.93Co%故样品中CNa2S2O3VNa2s2O351000 样重根据化学反应方程式可知C(T与Na&Q的计量比为1:110000.20010.015054.9558.93100%24.27%1mol样品中所含钻的物质的量为0.2427X267.5+58.93=1.10mol(4)氯的测
11、定称取样品的质量m样品=0.1998g已标定的AgNO的浓度CAgNo=0.05844mol/L滴定用AgNO的体积VAgNO=10.37ml所以Cl%CAgNO3VAgNO335.51000样重-二0.0584410.3735.5八一小100%10.77%10000.1998Ag+Cl=AgClJ计量比为1:11mol样品中所含氯的物质的量为0.1077X267.5+35.5=0.81molCO(NH3)6C13的含量测定结果汇总氨实验结果钻氯CO(NH3)6C13的理论结果相对偏差摩尔比样品的实验式39.7324.27%38.13%22.06%2.211.60%7.573.67%氨：钻：氯
12、=6.25:1.10:0.8110.77%39.81%-29.04%-72.04%Co(NH)6Cl0.8四、结果讨论误差与分析：(1)样品产率低，原因有：氯化俊加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差过滤时速度太慢(2)通过对组分测定，氨、钻的含量偏高，氯的含量比较低。原因有:氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。钻的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。钻的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使N&S2Q滴
13、定的体积偏小,影响实验。氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钻。在读数时存在误差。配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。(1)三氯化六氨合钻的制备：CoC6HO溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化钱在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；加HQ前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。加H2Q时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2Q反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。趁热吸滤后加入6.7mL
14、浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率(2)三氯化六氨合钻组分的测定：分析天平称得质量要学0.2g,因为分析天平的精确度为0.0001g,一次实验要称两次，误差为0.0002g,要求误差01%0,所以要大于0.2g；滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差；碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；碘量法测定钻，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点；六、思考题：1.在Co(NH3)6Cl3的制备过程中氯化悦活性炭，过氧化氢各起
15、什么作用答.(1)氯化钱的作用：在没有钱盐的情况下，氨水遇钻盐后，即生成蓝色氢氧化钻(R)沉淀：C(T+2OH-Co(OH)2j。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和钱盐溶液中。当有钱盐存在时，将抑制NH3H2O的解离，即抑制OH的产生使Co2+OH-2达不到氢氧化钻(H)的溶度积而形成Co(NH3)62+,它随后被空气中的Q氧化，生成Co(IH)配合物。另外，氯化钱还能提供产物所需的NHo(2)活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。(3)过氧化氢起氧化剂的作用。2.Co(NH3)62+与Co(NH3)63+比较，那个稳定，为什么？答：Co(NH)63+稳定，因为Co(NH)62+中心原子采用sp3d2杂化，即外轨成键，而Co(NH)63+中心原子采用d2sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。3、何为稀度？答：所谓稀度即溶液的稀释程度，为物质的量浓度的倒数，如稀度为示128L中含有1mol溶质。128,表