(完整word版)药物分析实验.pdf

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1、-1-药物分析实验目录一、基本知识与基本技能(一)药物分析的性质与任务(二)药品检验工作的基本程序(三)计量器具的检定(四)药物分析数据的处理(五)药品质量标准分析方法的验证(六)药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片

2、的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量-2-实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析(一)阿司匹林原料药(二)阿司匹林

3、肠溶片(三)阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一)对乙酰氨基酚原料药(二)对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析(一)盐酸普鲁卡因原料药(二)盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文

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17、8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1-4-一、药物分析的基本知识与基本技能(一)药物分析的性质与任务药物分析是药学专业的一门主要专业课程。本课程旨在培养学生具有强烈的药品质量观念和具备从事药品质量研究及质量控制的基本理论知识和基本操作技能。药物分析学是一门研究药品的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及含量测定的一门方法学科。药物分析学是整个药学科学领域中一个重要的组成部分,其目的是为了控制药物的质量,保证用药的安全、有效、合理。药物分析是运用物理学的、化学的

18、、物理化学的、生物化学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物、天然药物、生化药物及其制剂的质量控制问题。为了全面控制药品质量,还要与生产单位紧密配合,积极从事药物生产过程的质量控制,从而发现问题、提高药品质量。同时也要与药品供应部门密切协作,考察药物贮存、使用过程中的质量稳定性问题,以改进药物的贮存条件和方法。可见,药品的质量控制问题不是某一个单位、某一个部门的,也不是某一学科可以单独完成的,它涉及到药品的研究、生产、供应、使用等多个环节,而药物分析则是其中最重要的一个方面。药物分析的主要任务包括两个方面:一是药品的常规检验工作,如药物成品的化学检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程

19、的质量考察等。二是体内药物分析工作,如测定药物在生物材料中的药物浓度,以了解药物进在体内吸收、分布、代谢、消除等动力学过程,为安全合理用药提供信息。(二)药品检验工作的基本程序1取样取样是从一批产品中按取样规则,抽取出少量样品进行分析。取样应具有科学性、真实性和代表性,不然就失去了检验的意义。生产规模的固体原料药的取样,须采用取样探子取样。取样量要依据产品数量的多少而有所不同,样品取出后应混合均匀。有关样取样的规定见本书药物分析部分附录三。2 鉴别鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质来进行化学反应、测定理化常数、光谱特征及色谱特征以判断药物的真伪。药物的鉴别不能由某一项试验就能完成,而是要采文

20、档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM

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27、查药物的纯度,即检查药物在生产和贮存过程中引入的杂质是否超过了限量。药物在不影响疗效及人体健康的原则下,是可以允许微量的杂质存在的;但其量必须在药品标准规定之内。通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”,就是判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求,所以也可称为纯度检查4.含量测定含量测定是测定药物中有效成分的量是否符合药品标准的规定要求。一般采用化学分析、物理化学分析方法或生物化学的方法来测定。判断一个药物的质量是否符合要求,必须综合考虑药物的性状、理化常数、鉴别、检查与含量测定的检验结果。5.记录和报告检验报告是对药品质量检验结果的证明书,结论必须明确、肯定,有依据。药品检验记录应真

28、实、简明、完整、具体。字迹应清晰、色调一致,不得任意涂改,若有写错,可在错处划上单线或双线,而后在其旁边改正重写,并签名盖章。检验记录的内容应包括:药名、批号、规格、数量、来源(取样或送样部门或单位)、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、取样日期或收到日期、报告日期;检验项目、检验依据、检验方法、数据、计算、结果、结论及处理意见;检验人、复核人签名或盖章。复核后的记录,属内容和计算错误的,由复核人负责;属检验错误的,由检验人负责。(三)计量器具的检定计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。计量器具的检定是查明和确认计量器具是否法定要求的程序。计量检定人员利用测量标准,按照法定

29、计量检定的规程要求对计量器具的测试能力和可靠性进行检定,以考核和证明计量器具文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1

30、V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q1

31、0 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10

32、M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6

33、H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8

34、H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8

35、N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1-6-是否可供使用。国家对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,

36、以及用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面的计量器具实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。实行强制检定的计量器具的目录和管理办法,由国务院制定。规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具,使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定,县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。按照中华人民共和国依法管理的计量器具目录,进行药物分析实验时需要检定的计量器具主要有:温度计、酸度计、天平及砝码、紫外可见分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计、旋光计、气相色谱仪、高效液相色谱仪等。(四)药物分析数据的处理药品检验过程中所测得的数据由于受分析方法、仪器、试剂,

37、操作者及偶然因素的影响都不可能绝对准确,总是存在一定的误差。这就需要对实验结果的可靠性作出合理的判断并予以正确表达。1绝对误差和相对误差测量值和真实值之差称为测量误差。测量误差可用两种方法表示,即绝对误差和相对误差。绝对误差是测量值与真实值之差,以测量值的单位为单位,可以是正值,也可以是负值。测量值越接近真实值,绝对误差越小;反之,则越大。相对误差是以真实值的大小为为基础来表示误差值,他可反映误差在测量值中所占的比例,不受测量值单位的影响,实际工作中,常使用相对误差。,2系统误差和偶然误差根据误差的性质,误差可分为系统误差和偶然误差两大类。(1)系统误差也叫可定误差,它是由于某种确定的原因引起

38、的,一般有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复出现。根据系统误差的来源,又可分为方法误差、仪器误差、试剂误差及操作误差等。方法误差是由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。对分析方法误差较大的分析方法必须寻找新的方法加以改正。试剂误差是由文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1

39、V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q1

40、0 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10

41、M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6

42、H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8

43、H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8

44、N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码

45、:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1-7-于试剂不纯而造成的误差。试剂误差可以通过更换试剂来克服,也可用“空白试验”的方法测知误差的大小加以校正。仪器误差是由于仪器不够准确造成的误差。仪器误差可通过预先校正仪器,选用符合要求的仪器或求出其校正值加以克服。操作误差是由于分析者操作不符合要求造成的误差。操作误差可通过作对照试验或经请有经验的分析人员校正而减免。(2)偶然误差也称不可定误差或随机误差,它是由偶然的原因所引起的,其大小和正负都不固定,但多次测定就会发现绝对值大的误差出现的概率小,绝对值小的误差出现的概率大,正、负偶然误差出现的概率大致相同。所以,

46、可通过增加平行测定的次数,来减少测定的偶然误差。3有效数字(1)有效数字在科学试验中,对于任一物理量的测定,其准确度都是有一定限度的。测量值的记录,必须与测量的准确度相符合。在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。在记录有效数字时,规定只允许数的最末一位欠准,而且只能上下差1。确定有效数字的位数,要根据测量所能达到的准确度来考虑。所以,在记录测量值时,一般只保留一位可疑数值,不可夸大。超过有效数字的数位再多,也不能提高结果可靠性,反而会给运算带来麻烦。从 0 到 9 的 10 个数字中,只有0 既可以是有效数字,也可以是只作定位用的无效数字,其余的数都只能作有效数字。(2)有效数字的修约在

47、数据处理时,各个测量值的有效数字位数可能不同,为便于运算,应按一定规则舍弃多余的尾数。舍弃多余的尾数,称为有效数字的修约,其主要原则有:四舍六入五成双测量值中被修约的那个数等于或小于4 时舍弃,等于或大于6 时,进位。等于5 且 5 后无数时,若进位后测量值的末位数成偶数,则进位;若进位后,测量值的末位数成奇数,则舍弃。若5 后还有数,说明修约数比5 大,宜进位。只允许对原测量值一次修约至所需位数,不能分次修约。例如将2.15491修约为三位数,不能先修约成2.155 后再修约成2.16,只能一次修约为2.15。运算过程中,为了减少舍入误差,可多保留一位有效数字(不修约),待算出结果后,再按文

48、档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM

49、8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J

50、9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 HI10M5Q1Y6H2 ZJ8H3L8S8N1文档编码:CM8R1V7J9Q10 H

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