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1、东南大学成贤学院毕业设计(论文)开题报告化工与制药工程系化学工程与工艺 专业学 生 姓 名：徐金玉学号：设 计 地 点：06108404南化争辩院指 导 教 师：魏士毕业设计论文开题报告课 题环己烯水合制环己醇名 称一、选题背景与意义环已醇是优良的中高沸点有机化工产品，在有机化工工业、涂料和纺织工业等领域被广泛应用， 如作为生产己二酸、己内酰胺、聚酰胺(尼龙-66)和各种乙烯树脂漆的原料，也可用作很多高分子聚合 物的溶剂。目前生产环己醇的方法主要有环已烷氧化法、苯酚加氢和环己烯水合工艺。环已烷氧化工 艺承受空气为氧化剂，不仅环己烷跟空气形成爆炸混合物，安全性差，还存在转化率低(只有 7%-12
2、%)、选择性差(70%-90%)和能耗高等缺点；苯酚加氢工艺中原料苯酚的价格比苯高很多，且需要消耗大量氢 气和能耗，因此该工艺在应用上受到限制；环己烯水合工艺能够抑制以上工艺缺陷，是环己醇生产和 争辩的主流方向。为此，国内外对环己醇制备工艺路线开展了很多争辩，20 世纪 80 年月，日本旭化成公司提出了工艺，由苯选择加氢生成环己烯和环己烯水合得环己醇两步反响工艺构成。该合成反 应属于原子经济反响，且避开了因烃类的氧化而降低选择性问题，在物耗、能耗、环保、安全和本钱 等方面都有明显的优势。从目前的文献来看只有少数专利进展了报道，相关争辩不多，世界上只有旭 化成公司实现了此工艺路线的工业化。因此，
3、开展环己烯水合制环己醇的争辩具有很重大的意义。二、课题关键问题及难点原料环己烯水合与产物环己醇脱水是一个可逆放热过程，需要选择适宜的反响条件和催化剂来催化水合过程的顺当进展。因此如何找出最适宜的反响条件和最适宜的催化剂与原料配比是这个反响的重点及难点。环己烯水合的反响影响因素主要有：a 反响温度；b 停留时间；c 搅拌动力；d 进料组成；e 催化剂浆液浓度；f 反响压力；g 界面凹凸。对于水合反响我们应实行的把握措施为：a 一般把握反响温度为120-140，提高反响温度会使反响平衡向你反响方向移动，降低反响温度又会导致反响速率变慢， 单位时间内环己醇收率降低；b 增加物料在反响器中的停留时间，
4、可以使水合反响进一步进展，提高环己烯的转化率；c 搅拌动力，搅拌器转速45rad/s，搅拌转速过小，传质状况不好，不利于正反响方向的进展，搅拌速度过大，会造成催化剂来不及沉降而流失；d 严格把握进料中HA、DMAC、NOL、TOL 等的含量，以提高转化率；e 催化剂浓度适当提高但不能过高，否则不利于催化剂同油相的沉降分别， 造成催化剂流失；f 反响压力适当提高；g 界面把握要协调全都，削减MH 流失。环己烯水合反响可选择连续或间歇地、有均相或非均相催化剂参与进展。用均相催化剂，环己烯 的转化率在 55 %-60 % 之间，环己醇的选择性小于95 % 。水合反响使用均相催化剂的缺点是催化剂用量高
5、，与产品难分别，且对设备具有腐蚀性。非均相催化剂是 SiO2/Al 2O3 的物质的量比大于 20 的沸石催化剂。高硅沸石有疏水性，有利于环己烯到达催化剂的活性外表，进展水合反响。催化剂的粒径、酸度等亦影响活性。在已争辩的沸石中，ZSM-5 和 ZSM-11 都有 10 个环状网络形成的通道，能保证环己醇的选择性大于 99 % 。目前工业生产所用的分子筛催化剂主要由日本旭化成公司开发。对于催化剂失活问题，旭化成公司也申请了一个烯烃水合分子筛催化剂液相再生的专利。三、文献综述或调研报告3.1 环己烯性质及水合机理3.1.1 环己烯的性质1环己烯英文名称 Cyclohexene，分子式：C H，分
6、子量：82.15，熔点：103.5，沸点：83，610相对密度：0.8102，折射率：1.4465，闪点：11.67，为无色透亮液体，有特别刺激性气味，不溶于水，易溶于醚。主要用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。31.2 反响机理2环己烯水合反响是一个酸催化反响，可以使用矿物酸、苯磺酸、强酸性离子交换树脂、分子筛等作为催化剂。其反响机理为：主反响：C H610+ H OC HOH2611副反响: C H CH C H甲基环戊烯610357CH C H + H OCH C H OH甲基环戊醇3572358C H+ C HOHC HOC H二聚环己醚6106116116112C H610C H6C
7、H1169重组分3.2 环己烯水合制环己醇的反响工序33.2.1 局部加氢工序环己烯的合成法有环己醇脱水、卤化环己烷脱卤化氢等，但这些方法在工业上本钱都很高。苯部 分加氢可以得到环已烯，但从热力学角度上看苯完全加氢生成环己烷更易进展，故高选择性将反响停 止在环己烯阶段始终被认为是很困难的 但自杜邦公司觉察使用了钌催化剂进展局部加氢有相当多的环己烯生成以来，人们对苯的局部加氢进展了大量的争辩。很多金属催化剂不仅能使环已烯歧化转变 成苯和环己烷，同时还能使环己烯进一步加氢生成环己烷，但实际上可以用于苯局部加氢反响的催化 剂只有钌。旭化成法使用金属钌作催化剂，锌化合物等作助催化剂，承受水为连续相、油
8、为分散相进 行液相反响，反响温度为100-180，反响压力为 3 MPa -10MPa。苯局部加氢需要特别的反响系统， 为让反响在分散有催化利的液相中进展，并获得高选择性，气相(氢)-油相-水相-固相(催化剂)四相间原 料及生成物的溶解、集中、抽提各个过程必需格外快速。催化剂是由除钌化合物外还含有其它金属盐 的物质复原剂制成的，是与通常载体所担载的催化剂不同的超微粒子催化剂。为获得高选择性必需要 有锌化合物作助催化剂。此外，催化剂系统至关重要的一点是必需抑制微粒子所具有的不稳定(倒如凝 聚和微晶生长)，应适当调整反响环境、添加金属氧化物等组成的分散剂，以提高选择性和催化剂的稳 定性。在这样的反
9、响条件下惊醒间歇反映，苯转化率可达 50%-60%，环己烯选择性约达 80%，其余 20% 几乎都是环己烷。钌催化剂和分散剂分散在水相中，通过油水分别回收生成物。3.2.2 抽提蒸馏工序局部加氢反响的生成物是苯、环己烯、环己烷的混合物。混合物各成份的沸点相差甚微，并且苯与环己烯、苯与环已烷还分别形成共沸混合物，用一般的蒸馏方法不行能分别。因此使用极性溶剂进展抽提蒸馏。用作抽提蒸馏的溶剂除要求分别成份的相对挥发度高外，其化学稳定性、对装置的腐蚀性、沸点、溶解度特性也很重要。二甲乙酰胺、己二腈等是良好的抽提蒸馏溶剂。3.2.3 水合反响工序环己烯水台剂制环已醇的反响虽然早已为人所知。但它与丙烯、异
10、丁烯的水台反响相比要困难得 多，其缘由是环己烯水合需要较强酸度的酸性催化剂、环已烯的水台化学平衡在高温下偏向于环己烯 一侧等。在反响系统中使用硫酸、杂多酸、对甲苯磺酸等液相酸催化剂进展水合，存在着酸催化剂与 环己醇分别困难、残留在生成物中的催化剂蒸馏时会引起逆反响降低收率、高沸点生成物在酸催化剂 上积聚等难点。此外，还有使用固体酸如离子交换树脂、丫型沸石的实例报道，但其活性和寿命都还 很不抱负。旭化成公司使用高硅沸石ZSM-5 作催化剂进展催化剂悬浮于水相，环己烯分散于油相的水合反响，所生成的环己醇被环己烯相抽提，通过油水分别操作分别回收生成物。为了实现有有用意义 的反响速度，反响温度至少在1
11、00以上。反响温度越高，反响速度越大，但平衡转化率却下降，所以存在最正确反响温度的选择，一般把握在 100-103范围内，其单程转化率为 10%-15%，选择性达 99% 以上。水合反响生成物经蒸馏回收未反响的环己烯便得到产品环己醇。3.3 沸石催化剂的制备及改性3.3.1 沸石分子筛的概述沸石是一类硅酸铝盐多孔晶体材料，由SiO ，Al O ，H O，Na O，K O 和 CaO 等主要成分组成，223222其结晶水在加热能形成水蒸气释放。沸石失去孔道中的结晶水后，可以吸附多种气体分子，由于其孔道均匀，同时尺寸为分子大小水平，因此显示格外独特的依据分子大小和外形进展选择性吸附和分别的性能。为
12、此，通常又将沸石称作分子筛(molecular sieve)。4沸石分子筛作为一种重要的化工材料，随着它在石油的炼制，石油化工、化学化工、环境保护、农业的广泛应用，人们对它的开发争辩也越来越多。自然沸石和合成沸石都以其独有的特点和优点被广泛应用，但要使其更加应用广泛，我们必需对其进展改性争辩，更好的应用于工农业生产的各个领域。沸石分子筛作为一类多孔性功能材料被广泛应用于原油裂解生产汽柴油的催化剂、替代液体酸的固体催化剂、吸附剂、阳离子交换剂、气体及烃类分别剂，同时在肥料和动物饲料添加剂、土壤改进剂、造纸用填充剂以及塑料添加剂等方面也有着实质性或潜在的应用。沸石分子筛是具有规章的均匀微孔构造的一
13、类硅铝酸盐。其化学组成为：MnAl O xSiO yH O，2322式中，M：金属阳离子；n：金属阳离子的价态：x：硅铝比；y：饱和水分子数。构成沸石分子筛骨架的根本构造为硅氧四周体(SiO2)和铝氧四周体(Al O2)。在这种四周体中，中心是硅或铝原子，每个硅或3铝原子的四周有四个氧原子；硅氧四周体和铝氧四周体之间通过氧桥相互连结而形成多元环：各种多 元环三维地相互联结形成更简单、中空的多面体，这些多面体再进一步排列，形成孔穴、孔口和孔道， 形成三维网络晶体构造。硅(铝)氧四周体连接方式的不同理论上能够形成数千种不同晶体构造。53.3.2 ZMS-5 构造沸石的制备6中石化王殿中等制造了一种
14、ZMS-5 构造沸石的制备方法，马上 SiO/Al O223摩尔比 20-600、粒度 20目-300 目的硅铝胶颗粒与有机模版的水溶液混合，在有或无ZSM-5 沸石晶粒存在下使混合物进展水热晶化，然后经过一次过滤，枯燥，焙烧，这样可以制得氧化硅与氧化铝摩尔比为 15-200，初级粒子直径为 0.5 m -10 m。该沸石用于环己烯水合制环己醇催化剂时能得到很好的环己烯转化率，同时还解决了现有技术中水合反响后的催化剂与液相分别困难以及合成时由于晶粒过细而造成的过滤困难。同 时王殿中认为分子筛构造及晶粒大小对环己烯水合制备环己醇有影响，通过考察不同晶粒大小的分子 筛对环己烯水合反响的催化活性，觉
15、察子筛晶粒大小对其环己烯水合反响活性没明显的影响，分子筛晶粒越细，则水合反响活性越高。3.3.3 沸石外表的改性7马丙丽等承受三甲基氯硅烷对沸石样品进展外外表修饰，制得两亲性沸石样品，该类两亲性沸石 能分布于水、油两相界面处，改性后样品的红外光谱中末端硅羟基峰的强度明显降低，并消灭甲基基 团，C-H 伸缩振动吸取峰证明局部亲水性外表硅羟基被亲油性硅烷基团取代，这类两亲性样品在不加共溶剂及静置条件下，对环己烯水合相界面催化反响的催化活性远远高于改性前的沸石。3.3.4 水蒸气改性8水蒸气改性是最常用的ZSM-5 分子筛改性方法，它通过转变分子筛的硅铝比来到达改性的目的。水蒸气改性不仅使分子筛发生
16、脱铝，还发生重结晶和构造重排。在水蒸气改性过程中，随着处理温度 提高和时间延长，ZSM-5 分子筛脱铝程度会加深，B 酸活性渐渐降低，并引起酸强度的明显降低。王辉等人考察了不同条件下水蒸气处理ZSM-5 分子筛催化剂对甲苯歧化反响活性和选择性的影响，并对制得的催化剂进展了 NH3 -TPD、XRD、AL-MAS、NMR 和约束指数的测定。结果说明：在较低温度下处理，ZSM-5 分子筛骨架脱铝较少，且孔道得到了疏通，催化性能提高，选择性下降；高温时，由于骨架脱铝严峻，活性位大量削减，转化率降低，同时由于孔道内非骨架铝的积存，集中阻力变大， 催化剂的对位选择性有较大提高，达 70以上。解红娟等人考
17、察了水热处理对 Zn/HZSM-5 催化剂的烷芳构化反响的影响，结果说明，随着水热处理温度的上升，单位晶胞中的B 酸中心数削减，L 酸中心数增加，丙烷的转化率和芳烃选择性提高，水热处理温度 40O时到达最大值。此时催化剂的脱氢中心锌离子与聚合、环化的 B 酸中心为最正确匹配状态。随着处理温度的进一步上升，B 酸中心数显著下降，丙烷的转化率和芳烃选择性下降。3.3.5 离子交换改性9离子交换在沸石分子筛改性中有着广泛的应用。广义地讲，离子交换包括沸石骨架内的阳离子交 换和骨架外的补偿阳离子交换。骨架内的阳离子交换既可以在合成过程中也可以在合成后进展，前者 通过沸石合成的一般方法可以实现，后者则要
18、通过特别的取代反响。抱负的骨架内阳离子交换应满足 以下 2 个条件：(1)金属与Si、Al 和P 要有相近的原子直径；(2)金属原子可以按四周体配位在骨架中。目前已有大量种类的金属原子被引入ZSM-5 分子筛，如 Co、V、Mn、Ti、Ga、Fe 等。相对而言，磷酸铝晶胞更适应与这种同晶取代，但是这样得到的材料比原始材料稳定性要低。大多数状况下，给骨 架内镶嵌阳离子是以非酸性催化为目的，这完全可以通过骨架外阳离子交换来实现。骨架外的补偿阳 离子交换是最常用的方法。初始合成沸石分子筛骨架外的补偿离子一般是质子和碱金属或碱土金属离 子，它们很简洁在金属盐的水溶液中被离子交换，制成各种价态的其他金属
19、离子型沸石。影响沸石离 子交换的主要因素有：硅铝比，沸石的构造类型和制备条件，交换离子的水解度，反响温度，是否存 在其他可交换离子，被交换阳离子在沸石内的位置等。Ji Shah 等人以硅溶胶为硅源，氧氯化锆为锆源， 承受水热法制得具有ZSM-5 构造的分子筛，然后用 0.5 mol/L 的硫酸处理该分子筛，并在 500 下焙烧，制得超强酸分子筛酸强度大于-l3.75，且具有良好的热稳定性。国内还制造了一种用磷-稀土改性的 沸石催化剂ZSM-5 分子筛，并应用于甲苯歧化和甲苯、乙烯烷基化反响过程中。承受共胶方法合成沸石分子筛，然后用磷与稀土元素(La+3 、Ce+3 、Pr+3、Nd+3 )或磷
20、与混合稀土改性制得沸石催化剂。该催化剂用于甲苯歧化及甲苯、乙烯烷基化反响中，皆可一步合成对位产物，其中对二甲苯浓度达 90%-95% ，连续反响 100h 后催化剂活性稳定。3.3.6 化学气相沉积法改性10化学气相沉积法(CVD)常用于半导体材料和纳米材料的制备，最近才被用于催化剂制备化学。这种 方法是把挥发性的金属化合物沉积在固体的外表，再经处理制得固体复合型材料的技术。CVD 方法包括吸附沉积、化学分解、水解和氧化复原等几个过程。这种方法涉及的金属化合物应当是挥发性的， 即可以蒸发或升华，典型的有 Co、Cr、Mn、Ni、Os、Re、Ru、V、W 的羰基化合物，Ir、Os、Rh、Pt 的
21、羰基氯化物，B、Mo、Nb、Ti、V 的氯化物，Cr、V 的氧氯化物，Al、B、In、Sn、Sb、Ge、Zn 的烷基化物，乙酰丙酮金属(Ba、Cr、Cu、Fe、Ga、Ir、Ni、Sn、Pt、Zr)，乙氧基金属(B、Sb、Ti、Zr)， 醋酸盐(Cu、Mo、Sn)，茂金属(Fe、Zr)和金属氧化物(Re)。气相沉积可以简洁地在一个动态密闭体系中进展，一般不需要高真空。这种方法已经成功地应用于丝光沸石的改性，在ZSM-5 分子筛中的应用正在不断探究中。3.4 应器的争辩进展3.4.1 带有微混合器的固定床反响器11除了催化剂开发外，人们对环己烯水合工艺也进展了争辩。杨付等争辩了带有微混合器的固定床
22、 反响器中环己烯的水合反响，结果说明微混器可极大地促进环己烯与水的混合，进而促进水合反响的 进展，在120、反响时间18min 的状况下，环己烯转化率和环己醇选择性分别到达9%和 99%。虽然承受带有微混器的固定床反响器可以有效改善水油相间接触，增大反响速率，但环己烯水合反响仍受 热力学平衡限制，环己醇收率较低。该体系中产物环己醇的沸点比其两种原料的沸点都高很多，因此 可以考虑承受反响精馏的方式，不断将环己醇从反响体系中移出，从而打破热力学平衡，提高环己醇 收率。3.4.2 精馏塔反响器Steyer 等通过计算、模拟和阅历数据等证明白旭化成工艺可以在反响精馏塔中进展。但同时指出， 反响精馏过程
23、的实现仍存在一些问题，首先为了到达可观的反响速率需要在反响段装填大量的催化剂， 但环己烯水合反响所需压力较低，使得塔内催化剂装填量受到限制，且大量催化剂的使用将导致整个 工艺本钱大幅提高；其次反响所用催化剂粒径太小，不利于塔内装填，如改用颗粒状阳离子交换树脂如Amberlyst 15作催化剂，则会由于其活性较低而增大催化剂用量。对此，Steyer 等提出了一种精馏塔内合成环己醇的方法，即首先环己烯与甲酸发生酯化反响，生成甲酸环己酯，然后甲酸环己酯 发生水解反响，生成甲酸和环己醇。他们对该体系的热力学、动力学及过程可行性进展了具体争辩， 并通过试验对其进展了证明。将羧酸与环己烯的酯化反响及羧酸环
24、己酯的水解反响集成在一个釜式反 应器中，制得了环己醇。该争辩使操作简洁化，同时所用催化剂易于分别，可重复使用，降低了生产 本钱。3.5 国内外环己烯水合的争辩进展三菱化学株式会社，将泡沸石作催化剂，环己烯水合制造环己醇。环己烯水合法优于环己烷空气氧化法主要表现在耗氢量小，安全性好，副产物少，产品纯度高等。12美国学者Frank E , Hannsjorg F, Kai S 认为：传统的环己烯水合制备环己醇的方法，需要消耗大量的能量，而且副产物比较多，还不够安全，催化剂的活性受到动力学的限制。该制造提出了的反响 路线，即用反响精馏的过程来代替传统的过程，并且用蚁酸作为溶剂，这样可以避开传统工艺带
25、来的 问题，使得该工艺更经济，更安全。13荷兰斯塔米卡公司开发的制备环己醇或环己酮的方法，是将含有环己烯、环己烷和苯的进料流中的环己烯水合为环己醇或氧化为环己酮，将所形成的环己醇或环己酮从所得到的反响混合物中分别出来，以及将剩余的环己烷和苯循环。14我国的神马基团对于旭化成的环己烯水合工艺进展了不断探究，对环己烯水合反响的条件以及反响工艺进展了优化。特别针对环己烯水合工艺中催化剂消耗量过大的状况。通过把握水合反响器内的催化界面，把握反响器内进料速率，冲洗反响器栅板等措施，削减催化剂消耗，提高了经济效益，同时对水合催化剂的再生进展了争辩和优化。觉察最正确再生条件为：除油温度为 100，H2O2
26、处理温度为 90，再生时间 24h,处理后催化剂流失和消耗显著降低，环己醇产量上升。15华东理工大学化学工程联合国家重点试验室以粉末状ZSM-5 分子筛为催化剂考察了环已烯水合制备环已醇的反响，分析了 SiO2 与 Al2O3 物质的量比和粒径对分子筛催化性能的影响，优化了环已烯水合反响的工艺条件。试验结果说明，SiO2 与 Al2O3 物质的量比为 25 的小粒径ZSM-5 分子筛催化效果最好，环已烯水合反响的较佳工艺条件为反响温度120、催化剂与水质量比为 30:100、水与环已烯两相体积比为 1:2，在此条件下反响 3h，环己醇收率到达 15.4%。16参考文献1 林芳香. 环己烯催化水
27、合制备环己醇争辩 D. 浙江: 浙江大学材料与化学工程学院硕士学位论文, 2023, 5.2 Frank Steyer, Hannsjorg Freund Kai Sundmacher. A Novel Reactive Distillation Process for the Indirect Hydration of Cyclohexene to Cyclohexanol Using a Reactive Entrainer J. Max Planck Institute for Dynamics of Complex Technical Systems, 2023, 47: 8187.3
28、 妹尾鹿造. 由环己烯制环己醇 J. 石油化工译丛, 1992, 2: 24-29.4 唐启祥, 杨留方, 吴兴惠. 自然沸石及沸石分子筛 J. 材料导报, 2023, 18: 256-259.5 吴鹏. 多功能沸石分子筛材料 J. 专论, 2023, 6: 1-3.6 王殿中, 冯强, 舒兴田等. 一种小晶粒ZSM-5 沸石的制备方法 P. 中国专利: CN1715186, 2023-1-4.7 马丙丽, 淳远, 周炜等. 三甲基氯硅烷修饰对HZSM-5 沸石环己烯水合催化反响性能的影响 J. 石油化工, 2023, 33: 827-829.8 杨少华, 崔英德, 陈循军等. ZSM-5 沸
29、石分子筛的合成和外表改性争辩进展 J. 精细石油化工进展, 2023, 4 (4): 47-50.9 Yoshikazu Takamatsu , Asabi Kasel Kabushiki Kaisha. Process for the preparation of cyclohexanol P. USA: US 6552235, 2023-4-22.10 YASHIO Ono. Transformation of lower alkanes into aromatic hyaix arbons over ZSM-5 zeolites J. Catal, 1992, 34 (3): 179-2
30、28.11 YANG Fu, CHEN Guangwen, LI Hengqiang, etal. Hydration of Cyclohexene in a Fixed-Bed Reactor with Micromixer J. Dalian Institute of Chemical Physics, 2023, 27 (6): 459-461.12 Zhang H, Wei T. Hydration of Cyelohexene J. Journal of Fuel Chemistry and Technology, 1998, 23 (4).13 庞小英, 姚志成. 环己烯水合制环己
31、醇争辩进展 J. 工业催化, 2023, 18: 114-119. 14 施祖培. 环己烯法制环己醇 J. 合成纤维工业, 1992, 15 (6): 49-53.15 吴济民, 戴民, 陈聚良等. 环己烯水合反响生成环己醇工艺条件的优化 J. 化工进展, 2023, 22 (11): 1222-1224.16 MOLE T, ANDERSON J R. The reaction of ppaneov HZSM-5 and Zn-ZSM-5 zeolite catalysts J. Appl Cata1, 1985, 171: 141-154.四、方案设计方案、研制方案、争辩方案论证不少于10
32、0 字试验方法：环己烯水合催化剂的活性评价在150ml 不锈钢高压釜中进展。将肯定量的环己烯、ZSM-5以及水置入反响釜中，密封试漏后用 N 置换釡中的空气，以 900r/min 的转速搅拌并开头加热，至反响2温度时开头计时，反响完毕后，停顿搅拌和加热，用冰浴降温至 20后开釜，将釜内物料离心分别，除去固相催化剂，液相产品静置分液后，用等体积的CCl 对水相萃取 4 次，将萃取相与油相混合后进4行气相色谱分析。产品分析：首先测定各物质的相对质量校正因子，方法如下：准确称取肯定质量的待测组分和 基准物质，配成准确浓度的样品，在肯定的色谱试验条件下，取肯定体积的样品进样，依据 的待测组分和基准物质
33、的质量及其对应的色谱峰峰面积，通过公式可以计算出各物质的相对质量校正 因子。计算各物质的质量百分含量，方法如下：反响液总质量为Wg，取出 wg，参加内标物碳酸二甲酯 w g，摇匀，色谱分析测定各物质的峰面积，利用公式计算各物质的质量百分含量。由反响液的s质量和各物质的质量百分含量计算反响液中各物质的总质量。计算收率。试验仪器：DF集热式磁力加热搅拌器、WO 恒温热油水浴锅、HG1012AD 电热鼓风枯燥箱、3400 气相色谱、2XZ-2 型旋片真空泵抽滤、连续烘干箱马弗炉试验试剂： 化学纯环己烯、分析纯硝酸铵、分析纯硫酸铵、ZSM-5 分子筛、硅铝比 20-25、去离子水五、工作打算不少于 3
34、00 字第 12 周：承受导师的安全教育，生疏试验环境。依据课题搜寻相关文献，预备开题报告。在指导教师的指导下学习各种试验设备的使用以及药品储存使用规章制度，在旁学习导师做试验 以便后期自己动手操作试验。第 34 周：依据指导教师的指导以及参考文献在导师的指导下制备不同的催化剂，并对产物进展检测， 看其是否符合要求可以在后面的试验中进展使用。第 58 周：使用已制备的不同催化剂，在一样的试验条件下，进展环己烯水合反响，在试验过程中记录不同催化剂对反响的催化效果，并计算反响的选择性，对试验结果进展分析，比较各 种催化剂的优劣，选择最适宜的催化。对反响中催化剂如何回收利用进展试验，提高催 化剂的利用率。第 911 周：使用最适宜的催化剂，在不同温度、压力、催化剂浓度等反响条件下，进展环己烯水合反响。同样对试验结果进展分析后，找出最适宜的反响条件，并进展反复验证是否正确。第 12 周： 整理以前全部的试验结果，做出最终的总结。结合参考文献和自己的试验结果写毕业论文。指导教师意见：该开题报告具体阐述了本试验的反响机理及试验步骤，比照了国内外各种环己烯水合争辩文献， 从反响工艺，催化剂选取，催化剂改性几个方面进展了全面地剖析，对争辩环己烯水合催化剂的制备有了全方位的了解。期望该生在接下来的试验中保持目前的学习态度，多参与动手环节，熬炼试验动手力量。签 名：年月日