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1、化学实验中的定量分析化学实验中的定量分析 以硫酸亚铁铵组成的测定为例以硫酸亚铁铵组成的测定为例 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4)xFey(SO4)znH2O，又称莫尔盐或摩尔盐，是一种复，又称莫尔盐或摩尔盐，是一种复盐。盐。浅绿色晶体，浅绿色晶体，易溶于易溶于水水，难溶于乙醇，受热易分解。摩尔盐是一种重难溶于乙醇，受热易分解。摩尔盐是一种重要的化工原料，用途广泛，是分析化学中重要的还原剂；在农业上做除草要的化工原料，用途广泛，是分析化学中重要的还原剂；在农业上做除草剂；在医药上治疗缺铁性贫血等。剂；在医药上治疗缺铁性贫血等。摩尔盐组成的测定摩尔盐组成的测定设计思路设计思路(NH4)xFey(SO
2、4)znH2O=z SO42-+y Fe2+x NH4+n H2OSO42-Fe2+NH4+H2O转化为转化为BaSOBaSO4 4沉淀沉淀称量沉淀的质量称量沉淀的质量具有还原性具有还原性转化为转化为NHNH3 3气体气体氧化还原滴定分析氧化还原滴定分析测生成测生成NHNH3 3的体积的体积测生成测生成NHNH3 3的质量的质量沉淀法沉淀法组成成分组成成分性质性质方法方法滴定法滴定法气体质量法气体质量法气体体积法气体体积法失水变化过程失水变化过程热重热重法法在控制温度的条件下，测量物在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。质的质量与温度关系的方法。转化为转化为Fe(OH)Fe(OH
3、)3 3称量沉淀的质量称量沉淀的质量沉淀法沉淀法环节一：环节一：SOSO4 42-2-含量含量沉淀法沉淀法BaBa2+2+SO+SO4 42-2-=BaSO=BaSO4 4如何如何检验检验SOSO4 42-2-是否是否沉淀完全？沉淀完全？实验原理实验原理实验步骤实验步骤深度思考深度思考取取7.840 g7.840 g硫酸亚铁铵样品配制成硫酸亚铁铵样品配制成250 mL250 mL溶液溶液取上层清液装于试管取上层清液装于试管,向试管滴加氯化钡溶液向试管滴加氯化钡溶液向上层清液中继续滴加氯化钡溶液向上层清液中继续滴加氯化钡溶液取取25mL样品溶液样品溶液0.9320 g固体固体 BaCl BaCl
4、2 2溶液溶液、过滤过滤洗涤洗涤 干燥干燥 称量称量至恒重至恒重为了使为了使测定的测定的SOSO4 42-2-含量更加准确，可以进行哪些含量更加准确，可以进行哪些操作减少误差操作减少误差？向上层清液中继续滴加氯化钡溶液向上层清液中继续滴加氯化钡溶液足量足量环节二：环节二：FeFe2+2+含量含量方案一方案一方案二方案二方案三方案三在滴定过程中，我们需要注意哪些问题来提高在滴定过程中，我们需要注意哪些问题来提高FeFe2+2+含量的测定含量的测定？重复重复上次操作三次。上次操作三次。环节三：环节三：NHNH4 4+含量的测定含量的测定ILMEDCBAKJHGONP F 请选用合适的装置测定请选用
5、合适的装置测定NHNH4 4+含量，并分析实验步骤，思考你组合的装含量，并分析实验步骤，思考你组合的装置有何优缺点？可以如何改进？置有何优缺点？可以如何改进？NHNH4 4+含量含量：气体体积法：气体体积法发生装置发生装置排干扰装置排干扰装置量量气装置气装置？可以测量气体体积的装置可以测量气体体积的装置如何正确读取气体体积？如何正确读取气体体积？温度：温度：恢复至室温恢复至室温压强：压强：调节两边液面相平调节两边液面相平读数：读数：视线与凹液面最低点相切视线与凹液面最低点相切NHNH4 4+含量含量：气体体积法：气体体积法深度思考深度思考所给实验装置会导致所给实验装置会导致NHNH4 4+含量
6、偏大，原因？如何改进？含量偏大，原因？如何改进？滴入液体体积引起误差滴入液体体积引起误差气体体积法测氨气的体积还存在哪些不足？气体体积法测氨气的体积还存在哪些不足？四氯化碳具有挥发性，有毒；四氯化碳具有挥发性，有毒；氨气易溶于水，无法全部逸出氨气易溶于水，无法全部逸出环节三：环节三：NHNH4 4+含量的测定含量的测定ILMEDCBAKJHGONP F 请选用合适的装置测定请选用合适的装置测定NHNH4 4+含量，并分析实验步骤，思考你组合的装含量，并分析实验步骤，思考你组合的装置有何优缺点？可以如何改进？置有何优缺点？可以如何改进？NHNH4 4+含量含量：气体质量法气体质量法实验步骤实验步
7、骤深度思考深度思考需通几次氮气？目的各是什么？需通几次氮气？目的各是什么？发生装置发生装置 排干扰装置排干扰装置排干扰装置排干扰装置赶气装置赶气装置吸收装置吸收装置测定氨气气体的质量应如何操作？测定氨气气体的质量应如何操作？NHNH4 4+含量：含量：凯氏定氮法凯氏定氮法实验原理实验原理实验步骤实验步骤深度思考深度思考NH3+H3BO3=NH3H3BO3 NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3NH4+OH-=H2O+NH3 1、仪器清洗后，、仪器清洗后，g中加入中加入H3BO3和指示剂，和指示剂，取取25mL25mL样品溶液样品溶液由由d注入注入e，随后注入氢氧化钠，随后注入氢氧化钠
8、溶液，用蒸馏水冲洗溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭，关闭k3，d中保留少中保留少量水，打开量水，打开k1，加热，加热b，使水蒸气进入，使水蒸气进入e。1、d中保留少量水的目的是？中保留少量水的目的是？2、e采用中空双层玻璃瓶的作用？采用中空双层玻璃瓶的作用？3、b装置的作用？装置的作用？液封，防止氨气逸出液封，防止氨气逸出保温，使氨气完全蒸出被保温，使氨气完全蒸出被g g吸收吸收 2、用用0.2000 mol/L0.2000 mol/L的盐酸溶液滴定的盐酸溶液滴定g g中吸收液。中吸收液。到达终点时所消耗的盐酸溶液的体积到达终点时所消耗的盐酸溶液的体积20.00mL20.00mL。提供热的水蒸气，确
9、保氨气提供热的水蒸气，确保氨气完全蒸出被完全蒸出被g g吸收吸收H3BO3和指示剂和指示剂Q1Q1：摩尔盐的分解分几步进行？：摩尔盐的分解分几步进行？Q2Q2：已知摩尔盐脱水一步完成，此样品中结晶水的质量为多少？已知摩尔盐脱水一步完成，此样品中结晶水的质量为多少？Q3Q3：由图可知硫酸亚铁铵晶体在：由图可知硫酸亚铁铵晶体在104104附近有个很强的吸热峰，原因是附近有个很强的吸热峰，原因是？深度思考深度思考取取7.840 g7.840 g硫酸亚铁铵样品在硫酸亚铁铵样品在氩气气氛中进行热重分析，氩气气氛中进行热重分析，结果如图所示：结果如图所示：（TG%TG%表示残留固体质量占表示残留固体质量占
10、原样品总质量的百分数）原样品总质量的百分数）温温差差/uv/uv27.56%3.67%9.16%5.24%7.69%2.16g环节四：环节四：H2O含量含量热重分析法热重分析法环节五：摩尔盐的产品检验环节五：摩尔盐的产品检验Fe3+的限量分析的限量分析方法：方法：摩尔盐中所含杂质中摩尔盐中所含杂质中Fe3+的含量可用目视比色法测定。的含量可用目视比色法测定。原理：原理：Fe3+与与SCN-能结合生成红色络合物。红色的深浅与能结合生成红色络合物。红色的深浅与Fe3+有关。将摩尔盐样品与有关。将摩尔盐样品与KSCN溶液在比色管中配制成待测液，与已知含量的溶液在比色管中配制成待测液，与已知含量的Fe
11、3+配制成的标准溶液的红色进配制成的标准溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。的含量范围，确定产品等级。产品等品等级级级级w（Fe3+）1000.0050.010.02硫酸亚铁铵产品等级与硫酸亚铁铵产品等级与Fe3+的质量分数的质量分数 标准色阶标准色阶待测样品溶液待测样品溶液w（Fe3+）5.010-51616摩尔盐摩尔盐(NH(NH4 4)x xFeFey y(SOSO4 4)z z n nH H2 2O O 的组成可通过下列实验测定：的组成可通过下列实验测定：SO SO4 42-2-含量：含量：取取25.00 mL25.00 m
12、L溶液，加入盐酸酸化的溶液，加入盐酸酸化的BaClBaCl2 2溶液至沉淀完全，溶液至沉淀完全，过滤、洗涤，干燥，得到白色固体过滤、洗涤，干燥，得到白色固体0.0.9320 9320 g g。Fe Fe2+2+含量：含量：另取另取25.00 mL25.00 mL溶液，用溶液，用 0.0.020200 molL00 molL1 1KMnOKMnO4 4溶液滴定至终溶液滴定至终点，消耗点，消耗KMnOKMnO4 4溶液溶液2 20.00 mL0.00 mL。NH NH4 4+含量：含量：用凯氏定氮法测定用凯氏定氮法测定NHNH4 4+含量消耗含量消耗0.2000 mol/L0.2000 mol/L
13、盐酸溶液盐酸溶液20.00mL20.00mL。H H2 2O O含量：含量：另取另取7.840 g7.840 g硫酸亚铁铵样品在氩气气氛中进行热重分析，硫酸亚铁铵样品在氩气气氛中进行热重分析，180180完全脱水，此时样品失重完全脱水，此时样品失重27.56%27.56%。摩尔盐组成的测定摩尔盐组成的测定取取7.840 g7.840 g硫酸亚铁铵样品配制成硫酸亚铁铵样品配制成250 mL250 mL溶液溶液化学式化学式为为 。(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 或或(NH4)2SO4FeSO46H2O定量测定实验分析的一般思路定量测定实验分析的一般思路题题目目信信息息反应方程式反应方程式实验原理实验原理找找可测量可测量进进行行实实验验获获取取数数据据数数据据处处理理得得出出结结论论实验目的实验目的找找待测量待测量如何准确测量如何准确测量设设计计方方案案选择选择仪器仪器药品药品评评价价方方案案谢谢您的聆听！谢谢您的指导！