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1、石灰石中石灰石中Ca、Mg总量的测定总量的测定1、掌握用、掌握用EDTA测定石灰石中钙、镁总量的测定石灰石中钙、镁总量的原理与方法原理与方法2、训练实样分析的基本技能、训练实样分析的基本技能3、巩固滴定分析的基本操作、巩固滴定分析的基本操作4、总量以、总量以CaO%表示，相对偏差表示，相对偏差 0.3%一、实验目的和要求：一、实验目的和要求：EDTA滴定滴定二、实验原理二、实验原理 石灰石的主要成份：石灰石的主要成份：CaCO3、MgCO3 、Al、Fe少量少量石灰石石灰石酸解酸解Ca2+Mg2+Fe3+Al3+掩蔽掩蔽Ca2+Mg2+Fe3+Al3+被被掩蔽掩蔽铬黑铬黑TCaYMgYEBT配
2、位掩蔽，加三乙醇胺配位掩蔽，加三乙醇胺配位掩蔽，加三乙醇胺配位掩蔽，加三乙醇胺以以CaO%表示总量：表示总量：Ca2+、Mg2+与与EDTA 1:1配合配合 nEDTA=nCaO+nMgO=nCaOMCaO=56.08 EBTEBT少许少许少许少许*加入氨水加入氨水加入氨水加入氨水氯化铵氯化铵氯化铵氯化铵*三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺三乙醇胺*加水加水加水加水20 20 mLmL作用？作用？作用？作用？，小火小火小火小火溶解，冷却溶解，冷却溶解，冷却溶解，冷却定量转移定量转移定量转移定量转移250 250 mLmL容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶稀释至刻度，摇匀稀释至刻度，摇匀稀释至刻度，摇匀稀释至刻度，
3、摇匀25.00 25.00 mLmL 待测液待测液待测液待测液5 5 mLmL摇匀摇匀摇匀摇匀缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液10 10 mLmL(pH=10)(pH=10)酒红色酒红色酒红色酒红色EDTAEDTA滴定滴定滴定滴定纯蓝色纯蓝色纯蓝色纯蓝色*（终点）（终点）（终点）（终点）掩蔽剂掩蔽剂掩蔽剂掩蔽剂石灰石石灰石石灰石石灰石*0.250.25 0.30g 0.30g几滴水润湿几滴水润湿几滴水润湿几滴水润湿盖上表面皿盖上表面皿盖上表面皿盖上表面皿滴滴滴滴加加加加6 mol6 mol L L-1-1 HClHCl *4 4 5 5 mLmL如何确定称量范围？如何确定称量范围？如何确定称量范围？如
4、何确定称量范围？防止溶解损失，滴加时防止溶解损失，滴加时防止溶解损失，滴加时防止溶解损失，滴加时沿烧杯嘴中慢慢滴加。沿烧杯嘴中慢慢滴加。沿烧杯嘴中慢慢滴加。沿烧杯嘴中慢慢滴加。三、实验方法：三、实验方法：以以以以CaOCaO为为为为 50%50%，c cEDTAEDTA 0.01molL0.01molL-1-1，V VEDTAEDTA=20 30=20 30 mLmL，计算，计算，计算，计算mm试样。试样。试样。试样。四、数据记录与处理四、数据记录与处理mm石灰石石灰石石灰石石灰石/g/gV VEDTAEDTA（终）（终）（终）（终）V VEDTAEDTA （初）（初）（初）（初）V VEDTAEDTA /mLmL计算式计算式计算式计算式CaOCaOCaOCaO 平均值平均值平均值平均值相对偏差（相对偏差（相对偏差（相对偏差（%）（要求（要求（要求（要求 0.3%0.3%）五、基本操作五、基本操作1)分析天平使用分析天平使用2)滴定管使用滴定管使用3)移液管使用移液管使用4)容量瓶使用容量瓶使用