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1、.1/4 石灰石或白云石中钙镁含量的测定 一、实验目的 1练习酸溶法的分解试样方法。2学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。3.学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理 石灰石、白云石的主要成分是CaCO3 和MgCO3以与少量Fe、Al、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。调节试液pH 为10，用K-B指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（棕红色-墨绿色）。于另一份试液中，调节pH1
2、2，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca2+，测得试液中Ca含量。Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。三、仪器和药品 酸式滴定管，锥形瓶（250 cm3），容量瓶（250 cm3），移液管（25 cm3），FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA 标准溶液，HCl（1：1），NH3NH4Cl 缓冲溶液(pH10)，10%NaOH溶液，钙指示剂，K-B 指示剂（酸性铬蓝 K-萘酚绿 B），1：1 三乙醇胺溶液。四、实验步骤 1.准确称取0.20.3g试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至刚好溶解，定量转移
3、入250mL 容量瓶中，转移过程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。2.钙含量的测定：用移液管吸取试液25.00mL 于锥形瓶中，加水25mL，1:1三乙醇胺3mL，10%NaOH 4mL，米粒大小（0.01g）钙指示剂，摇匀后用EDTA 标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。Ca%=CEDTAVCaMCa10-300.250.250 m试样100%3.钙、镁总量测定：另外吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中，加1:1三乙醇胺3mL，水25mL稀释，摇匀后加入NH3NH4Cl缓冲溶液5mL调节试液pH 为10，加入米粒大小（0.01g）的酸性.2/4 铬蓝K-萘
4、酚绿B混合指示剂(K-B)，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。Mg%=CEDTAVMgMMg10-300.250.250 m试样100%五、数据记录和处理 1.试样质量 g EDTA 标准溶液浓度 mol/L 2.钙含量的测定 滴定序号 项目 1 2 3 EDTA 标液体积读数V1（mL）EDTA 标液体积读数V2（mL）EDTA 标液体积 VCa=V2-V1（mL）钙含量(%)测量值 平均值 3.钙、镁总量的测定 滴定序号 项目 1 2 3 EDTA 标液体积读数V1（mL）EDTA 标液体积读数V2（mL）EDTA 标液体积 V总=V2-V1（mL）
5、4镁含量的计算.3/4 滴定序号 项目 1 2 3 EDTA 标液体积 VMg=V总-VCa（mL）钙镁总量(%)镁含量(%)测量值 平均值 六、讨论 操作须知 1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中（1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字）2.酸式滴定管的准备（1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。（2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约 2 分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。（3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用 EDTA
6、 标准溶液溶液润洗三遍。（4）将 EDTA 标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。（5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。（6）将 EDTA 标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。3.试样的移取（1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜 45 度，移液管口靠在锥形瓶壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。4.滴定操作（1）记录初读数 记录滴定前滴定管EDTA标准溶液体积读数V1，读数时保持滴定管垂直，.4/4 数据的小数点后有两位。(2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色,停止滴定后略静置滴定管，记录EDTA标准溶液的终体积V2(溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。（注意配位滴定滴定速度不宜过快）