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1、8 81 1 概述概述8 82 2 液液萃取分离法液液萃取分离法8 83 3 离子交换分离法离子交换分离法8 84 4 液相色谱分离法液相色谱分离法8 85 5 气浮分离法气浮分离法8 86 6 新的分离富集方法简介新的分离富集方法简介思考题思考题第第8 8章章 分析化学中常用分离富集方法分析化学中常用分离富集方法分离和富集的意义分离和富集的意义n n分分分分析析析析工工工工作作作作中中中中,样样样样品品品品常常常常含含含含有有有有多多多多种种种种组组组组分分分分,进进进进行行行行测测测测定定定定时时时时彼彼彼彼此此此此发发发发生生生生干干干干扰扰扰扰,既既既既会会会会影影影影响响响响分分分分
2、析析析析结结结结果果果果的的的的准准准准确确确确度度度度,严严严严重重重重时时时时无无无无法法法法进进进进行行行行测测测测定定定定。控控控控制制制制分分分分析析析析条条条条件件件件或或或或采采采采用用用用适适适适当当当当的的的的掩掩掩掩蔽蔽蔽蔽剂剂剂剂不不不不能能能能消消消消除除除除干干干干扰扰扰扰时时时时,就就就就必必必必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。n n在在在在痕痕痕痕量量量量分分分分析析析析中中中中,试试试试样样样样中中中中的的的的被被被被测
3、测测测元元元元素素素素含含含含量量量量很很很很低低低低,直直直直接接接接用用用用一一一一般般般般方方方方法法法法是是是是难难难难以以以以测测测测定定定定,可可可可在在在在分分分分离离离离的的的的同同同同时时时时把把把把被被被被测测测测组组组组分分分分富富富富集集集集起起起起来来来来,然后进行测定。然后进行测定。然后进行测定。然后进行测定。一种分离方法,是否符合定量分析的要求,可通过一种分离方法,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断回收率和分离率的大小来判断 回收率回收率RA=式中:式中:RA表示被分离组分回收的完全程度。表示被分离组分回收的完全程度。常量组分分析,要求常量组
4、分分析,要求RA0.99;微量组分分析,要求微量组分分析,要求RA0.95;痕量组分分析(例如痕量组分分析(例如0.001-0.0001%),则),则RA0.90即即可可。分离效果的衡量分离效果的衡量l 如果在分离时,是为了将物质与物质分离开如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来。则希望两者分离得越完全越好,其分离效果来。则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数可用分离因数S SB/AB/A表示。表示。l S SB/AB/A=R=RB B/R/RA A 式中:式中:S SB/AB/A表示分离的完全程度。在分离表示分离的完全程度。在分离过程中,过程中,S SB/AB/A越小,分离效果
5、越好。对常量组分越小,分离效果越好。对常量组分的分析,一般要求的分析,一般要求S SB/AB/A1010-3-3;对痕量组分的分析,对痕量组分的分析,一般要求一般要求S SB/AB/A=10=10-6-6左右。左右。一、一、常用分离方法常用分离方法 解解决决常常规规分分离离技技术术(蒸蒸馏馏、重重结结晶晶、萃萃取取等等)所所不不能能解解决决的分离问题;性质特别接近物质的分离。的分离问题;性质特别接近物质的分离。1.1.沉淀分离法沉淀分离法 传统分离方法,采用沉淀剂;液传统分离方法,采用沉淀剂;液-固分离。固分离。2.2.液液液液萃取分离法萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过
6、程;被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程;液液-液两相;互不相溶。液两相;互不相溶。超临界萃取。超临界萃取。3.3.离子交换分离法离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。离子进行反复多次交换而达到分离。4.4.色谱分离方法色谱分离方法 柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色谱;柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色谱;5.5.膜分离技术膜分离技术 发展较快的一种分离方法;发展较快的一种分离方法;模拟生物过程;模拟生物过程;利用半透膜(高选择性)淡化海水。利用半透膜(高选择性)淡化海
7、水。二、分离的基本原理分离的基本原理 1 分配系数和分配比分配系数和分配比 描描述述被被分分离离组组分分在在两两相相中中的的分分配配平平衡衡;判判断断分分离离的的难难易易程程度度;溶溶质质A A在在两两相相(相相1 1和和相相2 2)中中的的活活度度之之比比(在在一一定定温温度度下是一个常数),分配系数:下是一个常数),分配系数:a a 、A、分别为活度、浓度、活度系数。分别为活度、浓度、活度系数。两组分分配系数相差越大越易分离;两组分的分离比:两组分分配系数相差越大越易分离;两组分的分离比:分配系数大者为分子项,分离比分配系数大者为分子项,分离比1。2 2回收因子与分离因子回收因子与分离因子
8、 定量分析对分离的要求:定量分析对分离的要求:待测组分待测组分A A在分离过程中的损失要小,即回收完全;在分离过程中的损失要小,即回收完全;干扰组分干扰组分B B的残留量小。的残留量小。两个量化参数:回收因子(回收率)两个量化参数:回收因子(回收率)RA和分离因子和分离因子SB/A。回收因子回收因子:常量分析中,要求常量分析中,要求RA达到达到0.999。分离因子分离因子 或称分离系数,用来表达或称分离系数,用来表达A 与与B 的分离程度;的分离程度;由由分分离离因因子子与与A、B 的的原原始始比比率率乘乘积积可可得得到到最最终终分分离离后后两组分的比值;两组分的比值;分离因子分离因子SB/A:故 常量分析中,要求常量分析中,要求SB/A达到达到0.001;痕量分析要求达到;痕量分析要求达到10-6。