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1、液固萃取分离法1.2.3 提取（一）提取基本知识（一）提取基本知识 1.定义：又称固液萃取，采取适当的操作工艺用溶剂将有效成分从固体生物组织和器官中分离出来。 化学浸取：发生化学反应后，反应物溶于溶剂中； 洗涤浸取：将可溶物洗涤出来； 扩散浸取：有效成份通过扩散溶于溶剂；2.2.原理原理 物质的相似相溶原理： 扩散边界层理论 ：溶剂进入生物体组织溶解有效成分有效成分离开组织或细胞向外扩散有效成分扩散 因此，提高浸取效率的措施有因此，提高浸取效率的措施有 p减少溶液的粘度 p搅拌 p提高细胞的破碎程度 p延长浸取时间 p选择合适的提取溶剂 p升温3.3.提取条件的选择提取条件的选择 （1）溶剂：
2、水、稀酸、稀碱、有机溶剂 水、稀酸、稀碱浸取水溶性、盐溶物质 有机溶剂用于水不溶性物质 表面活性剂用于水、盐系统无法浸取的蛋白质和酶（1）pH值 （2）温度 （3）离子强度3.3.提取条件的选择（提取条件的选择（2 2） u 煎煮法煎煮法 指药材加水煮沸，去渣取汁的一种方法。 材料材料粉碎成粉粉碎成粉加水浸泡加水浸泡浸泡适宜时间浸泡适宜时间, ,加热至沸加热至沸浸出一定时间浸出一定时间,分离分离煎出液煎出液残渣残渣依前法煎出依前法煎出23次次合并煎出液合并煎出液工艺流程如下：工艺流程如下：（二）、浸取的方法和工艺流程（二）、浸取的方法和工艺流程五五. .浸取过程中活性物质的保护浸取过程中活性物
3、质的保护缓冲系统 添加保护剂 抑制水解酶的作用 操作条件的保护煎煮法煎煮法适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的生物材料适用：有效成分溶于水、对湿热较稳定的生物材料 特点：可大量浸提，价廉；特点：可大量浸提，价廉； 缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。 设备：设备：不锈钢夹层锅、球形煮罐不锈钢夹层锅、球形煮罐 多能提取罐多能提取罐 教育技术中心教育技术中心 浸渍法浸渍法工艺流程如下：工艺流程如下： 生物材料生物材料适当粉碎适当粉碎置于有盖容器中置于有盖容器中密盖，时时振摇密盖，时时振摇加溶剂适量加溶剂适量常温暗处浸渍规定时间常温暗处浸渍规定时间倾取倾取
4、上清液上清液滤过滤过残渣残渣滤液滤液压榨压榨压榨液压榨液合并合并滤过滤过静置静置24h即得即得 将药材用适宜的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使其有效成分被浸出的一种方法。可分为：冷浸法、热浸法、重浸渍法。 回流法回流法 回流法回流法 实验室连续回流提取法实验室连续回流提取法 常用溶剂：有机溶剂。常用溶剂：有机溶剂。 仪器装置：仪器装置：连续回流提取装置连续回流提取装置 操作过程：将药材装于滤纸袋，放入提取器内操作过程：将药材装于滤纸袋，放入提取器内连接装置连接装置水浴加热回流提取适当时间水浴加热回流提取适当时间提取液。提取液。 提取范围：不适于对热不稳定成分的提取。提取范围：不适于对热不稳定成分
5、的提取。 提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但装置提取优缺点：溶剂用量少，提取效率高。但装置设备要求高。设备要求高。 连连 续续 回回 流流 提提 取取 装装 置置1 1冷凝管冷凝管 2 2索氏提取器索氏提取器 3 3药粉药粉 4 4蒸馏瓶蒸馏瓶 5 5水浴水浴工工 业业 回回 流流 提提 取取 设设 备备 超临界流体 超临界流体 超临界流体：是指处于临界温度(Tc）和临界压力（Pc）以上、介于气体和液体之间的流体。SCFSCF萃取萃取 （Supercritical fluid ExtractionSupercritical fluid Extraction） 可使一物质以液态存在的最高温度
6、或以气态存在的可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线最高压力，当物质的温度、压力超过此界线临界临界温度及临界压力温度及临界压力会相变成同时拥有液态及气态特会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。征的流体：超临界流体。 二氧化碳的相二氧化碳的相图，右上角为图，右上角为超临界流体超临界流体 性质性质这种流体同时具有液体和气体的双重特性，它的密度与液体相似，而粘度与气体相近，扩散系数比液体大100倍。因而对许多物质有很强的溶解能力。 2.2.萃取原理和萃取剂萃取原理和萃取剂 p化学性质稳定；化学性质稳定； p临界温度最好接近室温或操作温度；临界温
7、度最好接近室温或操作温度； p临界压力不能太高，以节省压缩动力费；临界压力不能太高，以节省压缩动力费； p溶解度要高，以减少溶剂的循环用量；溶解度要高，以减少溶剂的循环用量； p选择性要好，容易得到纯产品；选择性要好，容易得到纯产品； p容易获得，价格便宜；容易获得，价格便宜； p操作温度应低于被萃取溶质的分界温度或变质温度。操作温度应低于被萃取溶质的分界温度或变质温度。 p必须对人体没有任何毒性。必须对人体没有任何毒性。4.4.影响超临界萃取的因素影响超临界萃取的因素压力：压力：温度：温度：颗粒大小：颗粒大小： 5.5.基本的工艺流程基本的工艺流程6. 6. SCFESCFE的过程的过程 超SCE提取过程：CO2压缩室临界温度、临界压力超临界流体进入提取器原料中可溶性成分溶解于CO2流体中 CO2萃取液减压下进入分离器 CO2气体脱溶、回到气体压缩罐中溶质分离提取出。 7.特点特点: 适用于提取亲脂性、小分子成分。