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1、第一章第一章 药典概况与药检工作药典概况与药检工作返回主目录返回主目录基本要求基本要求一、中国药典的内容与进展一、中国药典的内容与进展二、主要国外药典简介二、主要国外药典简介三、药品检验工作的机构和基本程序三、药品检验工作的机构和基本程序练习与思考练习与思考基基 本本 要要 求求 一、掌握中国药典的基本内容。一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。二、熟悉药品检验工作的基本程序。三、了解常用的国外药典。三、了解常用的国外药典。返 回 一、中国药典的内容与进展一、中国药典的内容与进展 中国药典中国药典2000年版年版；1月出版；月出版；7月月1 日执行日执行 中药材中药材 一
2、部一部 中药成方制剂中药成方制剂 本版药典分为本版药典分为 化学药品化学药品 抗生素抗生素 二部二部 生化药品生化药品 放射性药品放射性药品 生物制品生物制品 中国药典的中国药典的内容内容凡例凡例:解释和使用药典的指导原则解释和使用药典的指导原则正文正文:具体品种的质量标准具体品种的质量标准附录附录：共：共16部分部分索引索引：中文、英文：中文、英文 中国药典配套使用的相关书籍：中国药典配套使用的相关书籍：临床用药须知临床用药须知 药品红外光谱集药品红外光谱集 中药彩色图集中药彩色图集 中药薄层彩色图集中药薄层彩色图集 中国药品通用名中国药品通用名 名称及编排名称及编排;标准规定标准规定;生物
3、制品生物制品;检验方法和限度检验方法和限度;残留溶剂残留溶剂;标准品、对照品标准品、对照品；试药；试液；试药；试液；共共28条款条款 计量计量；指示剂；动物实验；指示剂；动物实验；精确度精确度；包装、标签；包装、标签(一一)凡例凡例 中文药名：照中国药品通用名称命中文药名：照中国药品通用名称命 名名 名称及编排名称及编排 英文药名：采用国际非专利药品命名原英文药名：采用国际非专利药品命名原 则则(INN)有机药物化学名：采用有机化学命名有机药物化学名：采用有机化学命名 原则原则检验方法和限度检验方法和限度 检验方法检验方法:采用其他方法时，应与药典方法作比较试采用其他方法时，应与药典方法作比较
4、试 验，在仲裁时，应验，在仲裁时，应以药典方法为准以药典方法为准。限度：限度：原料药含量原料药含量(%)，一般按重量计；如规定上限，一般按重量计；如规定上限 为为100%时，是指药典方法可达到的数值，其时，是指药典方法可达到的数值，其 上限上限101.1%。标准品、对照品与试药的区别标准品、对照品与试药的区别 标准品：标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量测定 或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国家标或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国家标 准品进行标定。准品进行标定。对照品：对照品：是指用于检测时，按干燥品计算后使用的标准品。是指
5、用于检测时，按干燥品计算后使用的标准品。计量单位：计量单位：长度长度(m,cm,mm,nm);体积体积(L,ml);重量重量 (kg,g);压力压力(Pa,Pa,kPakPa,MpaMpa););黏度；波黏度；波 数数 精确度：精确度：称取：称取：0.10.1g,g,指指0.06-0140.06-014g;g;2g,2g,指指1.5-2.51.5-2.5g;g;2.0g 2.0g 指指1.95-2.051.95-2.05g g 取样精密度与准确度取样精密度与准确度 称定：指所称取重量的百分之一称定：指所称取重量的百分之一 精密称定：指所称取重量的千分之一精密称定：指所称取重量的千分之一 精密量
6、取：指量体积移液管的精密度精密量取：指量体积移液管的精密度 “约约”若干：指不超过规定量的若干：指不超过规定量的10%10%（二）正文（二）正文 为所收载药品或制剂的质量标准为所收载药品或制剂的质量标准 基本内容有：基本内容有：品名；结构式；分子式与分子量；来源品名；结构式；分子式与分子量；来源 或化学名或化学名;含量或效价规定；处方；制法；含量或效价规定；处方；制法；形状形状鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定类类 别别贮藏贮藏制剂制剂 请看教科书苯巴比妥的示例请看教科书苯巴比妥的示例P7P7（三）附录（三）附录 制剂通则；生物制剂通则；制剂通则；生物制剂通则；1.1.主要内容主要内容 通用检测
7、方法；生物检测法；通用检测方法；生物检测法；试药和试纸；溶液配制；原子量表试药和试纸；溶液配制；原子量表 制剂通则有：片剂；注射剂等制剂通则有：片剂；注射剂等2121种，均有规定种，均有规定 检查项目。检查项目。2.2.内容举例内容举例 通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法通用检测方法有：一般鉴别方法；分光光度法 色谱法；一般杂质检查等。色谱法；一般杂质检查等。试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。试液、指示剂、标准溶液的配制与标定等。（四）索引（四）索引 中文索引中文索引：按汉语拼音顺序排列：按汉语拼音顺序排列 英文索引英文索引：按英文字母顺序排列：按英文字母顺序排列1.1.药典凡例和正
8、文部分的增修订药典凡例和正文部分的增修订2.2.药典附录的增修订药典附录的增修订3.3.系列标准及配套丛书：系列标准及配套丛书：中中国国药药典典英英文文和和电电子子版版；中中国国药药品品通通用用名名称称 药药品品红红外外光光谱谱集集临临床床用用药药须须知知 药药典典增补本增补本（五）（五）20002000年版中国药典进展年版中国药典进展返 回 二、主要国外药典简介二、主要国外药典简介（一）美国药典（一）美国药典(The Unites States Pharmacopoeia ,USP)美国国家处方集美国国家处方集(The National Formulary,NF)现行的美国药典为现行的美国药
9、典为USP(25)-NF(20),自自USP(24)-NF(19)合一合一 1.凡例凡例 分为十九项分为十九项 （1）法定名称和法定品种：）法定名称和法定品种：药典收载的药品名称均为法定名称药典收载的药品名称均为法定名称 （2）有效数字和允许偏差）有效数字和允许偏差 有效数字：有效数字：药典中规定的限度，最后一位是有效的。如用数字药典中规定的限度，最后一位是有效的。如用数字 表示，应包括上限表示，应包括上限-所有中间数值所有中间数值-下限。下限。允许偏差：允许偏差：得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后，得到的分析结果，必须与药典规定的限度比较后，才能判断是否符合规定。才能判断是否符合规定
10、。具体规则：具体规则：只考虑结果小数最后一位右边的一个数只考虑结果小数最后一位右边的一个数 字，如这个数小于字，如这个数小于5，则舍去，前一位不变；如这个数大于则舍去，前一位不变；如这个数大于5或等于或等于5，则舍去，前，则舍去，前 一位数加一位数加1。例如例如某杂质限量某杂质限量“0.0002%”,测得结果为测得结果为“0.00025%”则判为不符合规定则判为不符合规定;再如再如某含量限度为某含量限度为“98.0%”,测测得得 结果为结果为“97.96%”,按上述规则舍入后得按上述规则舍入后得98.0%,则符则符合。合。(3)药典论坛药典论坛:有药典预览有药典预览;对药典修订的建议对药典修订
11、的建议;术语术语;临时修临时修 订通告订通告;法定参考标准等栏目法定参考标准等栏目.(4)增补本增补本:凡例新增项目凡例新增项目,是指定期出版的药品质量标准原是指定期出版的药品质量标准原(5)文等文等(5)对照试剂对照试剂:凡例新增项目凡例新增项目,是指供是指供USP某些检查和鉴定专用某些检查和鉴定专用(6)试剂试剂(6)USP参比标准品参比标准品:作为药典检查和鉴定用的参比标准品作为药典检查和鉴定用的参比标准品;为为(7)RS(8)(7)检查及检定检查及检定：药典：药典“凡例凡例”此次增加此次增加“其他杂质其他杂质”内容内容 2.正文正文 USP(25)-NF(20)收载药物品种数居世界第一
12、收载药物品种数居世界第一 原料标准内容为原料标准内容为：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名：英文名、结构式、分子式、分子量、化学名 与与CA登记号、含量限度、包装与贮藏、登记号、含量限度、包装与贮藏、USP参考标准、鉴别、物理常数、检查、含参考标准、鉴别、物理常数、检查、含 量测定。量测定。制剂标准内容制剂标准内容：英文名、含量限度、包装与贮藏、：英文名、含量限度、包装与贮藏、USP参考标参考标 准、鉴别、检查、含量测定。准、鉴别、检查、含量测定。3.附录附录:检查和含量测定的一般要求检查和含量测定的一般要求 所用仪器所用仪器 一般检查和检定一般检查和检定 微生物试验微生物试验 共六类共六
13、类 生物试验和含量测定生物试验和含量测定 化学试验和含量测定化学试验和含量测定 物理试验和测定以及一般信息物理试验和测定以及一般信息 每一类中有包含数项，各不相等。每一类中有包含数项，各不相等。（二）英国药典（二）英国药典（British Pharmacopoeia BP)BP(2000)本版分为本版分为 一卷一卷：有凡例、正文；正文品种多为原料药：有凡例、正文；正文品种多为原料药 二卷二卷：有凡例、正文、附录；正文品种为药物制剂：有凡例、正文、附录；正文品种为药物制剂 血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖 类药物；欧洲药典品种；附有红外参考光谱；类药物
14、；欧洲药典品种；附有红外参考光谱；增补内容和索引。增补内容和索引。一部分：说明本版与欧洲药典品种一部分：说明本版与欧洲药典品种 1.凡例凡例 二部分：适用于二部分：适用于BP正文和附录，共有正文和附录，共有31条，与条，与Ch.P类同。类同。三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。三部分：为欧洲药典凡例，内容较第二部分丰富。2.正文正文 收载品种为收载品种为2663个，个，1361个来源与欧洲药典（第个来源与欧洲药典（第3版），版），其他与其他与USP、Ch.P类同。类同。3.附录附录 共分共分24类，每类按内容分类，每类按内容分,分别分类，如第分别分类，如第2类为光谱法类为光谱法 有：有
15、：UV/Vi、IR、FLu、NMR、Mss、AAs、X-射线衍射线衍 射法；第射法；第3类为色谱法有：类为色谱法有：TLC、PC、GC、HPLC及电及电 泳法。泳法。（二）日本药局方（二）日本药局方（目前为第十四改正版，缩写为（目前为第十四改正版，缩写为JP）第一部有：通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。第一部有：通则、制剂总则、一般试验方法和各医药品。本版分本版分 其中列出其中列出27种剂型；一般试验方法类同种剂型；一般试验方法类同Ch.P.第二部有：通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法第二部有：通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法 和各医药品；原子量表、附录和索引。和各医药品；原子
16、量表、附录和索引。原料药及其制剂的正文内容类同中国药典、原料药及其制剂的正文内容类同中国药典、USP与与BP。第一部和第二部后面都附有红外光谱图第一部和第二部后面都附有红外光谱图 返 回 国家级药品检验所国家级药品检验所-中检所中检所 药品检验工作机构设置药品检验工作机构设置 省级药品检验所省级药品检验所 市、县级级药品检验所市、县级级药品检验所 药品检验工作的基本内容药品检验工作的基本内容三、药品检验工作的机构和基本程序三、药品检验工作的机构和基本程序 取样取样 性状性状-外观检查外观检查 药检工作的药检工作的基本程序基本程序 鉴别鉴别-真伪鉴别真伪鉴别 检查检查-纯度检查纯度检查 含量测定
17、含量测定-有效成分测定有效成分测定 写出检验报告写出检验报告 原料药的检验原料药的检验 药物制剂的检验药物制剂的检验 药品检验工作的药品检验工作的基本内容基本内容 中药制剂的检验中药制剂的检验 生化药物的检验生化药物的检验 医院药房制剂的检验医院药房制剂的检验 1.1.原料药的检验原料药的检验 （1 1）取样取样 科学性科学性 要求要求三性三性 代表性代表性 真实性真实性 时，逐件取样时，逐件取样具体做法具体做法：（：（为总件数）为总件数）3 3 1/21/2+1+1件件 3003001/21/21/21/2+1+1件件 （2 2）性状性状 外观形状外观形状-晶形、色泽、味道等晶形、色泽、味道
18、等 检查内容检查内容 在空气中的稳定性在空气中的稳定性 物理常数物理常数-溶解度、熔点和沸点、比旋度溶解度、熔点和沸点、比旋度（3 3）鉴别）鉴别 化学反应：产生颜色、生成沉淀等化学反应：产生颜色、生成沉淀等 常用的方法常用的方法 光谱法：光谱法：UVUV、IRIR 色普法：色普法：TLCTLC、HPLCHPLC、GCGC（4 4）检查检查 有效性检查有效性检查 均一性检查均一性检查 一般杂质检查一般杂质检查 检查内容检查内容 纯度检查纯度检查-安全性检查安全性检查 特殊杂质检查特殊杂质检查（5 5）含量测定）含量测定 化学分析化学分析 常用的测定方法常用的测定方法 仪器分析仪器分析 生物测定
19、法生物测定法（6 6）检验报告）检验报告 药品名称药品名称,规格规格,批号批号,数量数量,来源来源 检验报告的内容检验报告的内容 检验的目的、检验的依据检验的目的、检验的依据 取样取样(送检送检)日期日期,报告日期报告日期 原始记录原始记录 应有试验者、复核者和负责人的签名应有试验者、复核者和负责人的签名 检验报告检验报告 对外单位还需加盖检验单位的公章对外单位还需加盖检验单位的公章 2.2.药物制剂的检验药物制剂的检验 （1 1）性状）性状 制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态制剂的剂型、外观形状、色泽、内部状态 （2 2）鉴别）鉴别 注意附加成分的干扰，要求采用专属性强、注意附加成分的干扰
20、，要求采用专属性强、选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。选择性好的鉴别方法，首选为色谱法。（3 3）检查）检查 药品均一度检查：片重差异，均匀度药品均一度检查：片重差异，均匀度 常规性检查常规性检查 有效性检查：溶出度、释放度检查有效性检查：溶出度、释放度检查 安全性检查：注射液无菌、热源检查安全性检查：注射液无菌、热源检查（4 4）含量测定含量测定 1)1)含量的表示方法含量的表示方法:相当于标示量相当于标示量%=%=2)2)含量限度含量限度:大剂量为标示量的大剂量为标示量的9595105%105%小剂量为标示量的小剂量为标示量的9090110%110%3)3)含量测定方法含量测定方法:多采用
21、多采用UVUV、HPLCHPLC法法测的每片量测的每片量标示量标示量100%3.3.中药制剂的检验中药制剂的检验 中药制剂的样品一般需经过中药制剂的样品一般需经过提取提取、纯化预处理纯化预处理 （1 1）鉴别试验）鉴别试验 中药制剂一般不要求对所有药味鉴中药制剂一般不要求对所有药味鉴 别，应遵循处方原则先鉴别君药与别，应遵循处方原则先鉴别君药与 臣药、贵重药与毒药臣药、贵重药与毒药 显微鉴别法显微鉴别法 常用的鉴别方法常用的鉴别方法 化学鉴别法化学鉴别法 色谱鉴别法、光谱鉴别法色谱鉴别法、光谱鉴别法 （2 2）检查检查 中药制剂检查项目不同于化学药品及其制剂中药制剂检查项目不同于化学药品及其制
22、剂 水分、灰分、酸不溶性灰分水分、灰分、酸不溶性灰分 中药制剂常规检查项目中药制剂常规检查项目 砷盐砷盐、重金属、重金属 农药残留量（有机氯和磷）农药残留量（有机氯和磷）（3 3）含量测定）含量测定 化学成分众多化学成分众多 中药制剂的特点中药制剂的特点 药效多为多种化学成分的协同作用药效多为多种化学成分的协同作用 测定有活性的主要化学成分的含量测定有活性的主要化学成分的含量 首选的方法是首选的方法是HPLCHPLC法法 含量测定方法含量测定方法 测定成分具有光谱特性可用光谱法测定成分具有光谱特性可用光谱法 测定成分具有化学特性可用化学法测定成分具有化学特性可用化学法（4 4）指纹图谱）指纹图
23、谱 是指同时记录中药制剂中所含各类化学是指同时记录中药制剂中所含各类化学 成分的图谱，一般是成分的图谱，一般是HPLCHPLC图谱。图谱。具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百具体要求：具有稳定的指纹图谱，其含量在一定百 分数以上的各类化学成分均应有相对稳分数以上的各类化学成分均应有相对稳 定的色谱信号。定的色谱信号。返 回练习与思考练习与思考 A A型题型题 1 1我国药典名称的正确写法应该是我国药典名称的正确写法应该是 A A中国药典中国药典 B B中国药品标准（中国药品标准（20002000年版）年版）C C中华人民共和国药典中华人民共和国药典 D D中华人民共和国药典（中华人民共
24、和国药典（20002000年版）年版）E E药典药典2 2我国药典的英文缩写我国药典的英文缩写 A ABP BBP BCP CCP CJP JP D DChP ChP E ENFNF3 3英国国家处方集的缩写是英国国家处方集的缩写是A AUSP USP B BPDG PDG C CBNF BNF D DCA ECA EUSNUSN4 4药品的鉴别是证明药品的鉴别是证明A A未未知知药药物物的的真真伪伪 B B已已知知药药物物的的真真伪伪 C C已知药物的疗效已知药物的疗效 D D药物的纯度药物的纯度 E E药物的稳定性药物的稳定性5 5测定土霉素的效价时，需要测定土霉素的效价时，需要 A A化
25、学试剂（化学试剂（CPCP）B B分析试剂（分析试剂（ARAR）C C对照品对照品 D D标准物质标准物质 E E标准品标准品6 6中中国国药药典典（20002000年年版版）规规定定称称取取2.02.0g g药药物物时，系指称取时，系指称取 A A2.0g B2.0g B2.1g C2.1g C1.9g1.9g D D1.95g1.95g2.05g E2.05g E1.9g1.9g2.1g2.1g7 7中中国国药药典典（20002000年年版版）规规定定称称取取0.10.1g g药药物物时，系指称取时，系指称取 A A0.15g B0.15g B0.095g C0.095g C0.11g 0
26、.11g D D0.095g0.095g0.15g E0.15g E0.06g0.06g0.14g0.14g B B型题型题 1 14 4 A AChP ChP B BUSP CUSP CJP DJP DBP EBP ENFNF1 1美国药典美国药典2 2英国药典英国药典3 3日本药局方日本药局方4 4美国国家处方集美国国家处方集BDCE5 58 8 A A附录附录 B B正文正文 C C凡例凡例 D D通则通则 E E一般信息一般信息5 5药品的质量标准应处在药典的药品的质量标准应处在药典的6 6对溶解度的解释应处在药典的对溶解度的解释应处在药典的7 7通用检测方法应处在药典的通用检测方法应
27、处在药典的8 8制剂通则制剂通则BCAA X X型题型题 1 1检验报告应有以下内容检验报告应有以下内容 A A供试品名称供试品名称 B B外观性状外观性状 C C检验结果、结论检验结果、结论 D D送检人盖章送检人盖章 E E报告的日期报告的日期2 2中国药典的内容应包括中国药典的内容应包括 A A正文正文 B B性状性状 C C凡例凡例 D D索引索引 E E附录附录 3 3美国药典第美国药典第2525版的正文包括版的正文包括 A A品名、来源或化学名品名、来源或化学名 B B物理常数物理常数 C C包装和贮藏包装和贮藏 D D参比物质要求参比物质要求 E E化学文摘登录号化学文摘登录号返 回