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1、一、实验目的1了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术第1页/共22页 一、原理一、原理BaSO4重量法，既可用于测定Ba2+，也可用于测定SO42-的含量。沉淀反应如下：Ba2+SO42-=BaSO4Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度为最小。硫酸铅和硫酸锶的溶解度都很小，对钡测定有干扰。第2页/共22页为了防止产生碳酸钡、磷酸钡、砷酸钡沉淀以及氢氧化钡的共沉淀，一般在0.05mol/L左右的HCl介质中进行沉淀；同时，适当提高酸度，可
2、增加BaSO4的溶解度，降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。第3页/共22页对沉淀的要求对沉淀的要求1.沉淀的溶解度小-沉淀完全，溶解损失忽略不计，根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2mg；2.沉淀要易于过滤和洗涤，晶形好-大颗粒晶型沉淀;3.沉淀要纯净-杂质少，避免沾污；4.沉淀应易于全部转化为称量形式。第4页/共22页晶核的生长晶核的形成 成核作用成核作用均相、异相均相、异相生长过程生长过程扩散、沉积扩散、沉积聚集聚集定向排列定向排列构晶离子晶核 沉淀微粒 无定形沉淀晶形沉淀 沉淀的形成过程沉淀的形成过程第5页/共22页沉淀的类型(1)晶
3、形沉淀：颗粒直径0.11m;排列整齐,结构紧密;比表面积小,吸附杂质少;易于过滤、洗涤.例：BaSO4（细晶形沉淀）MgNH4PO4（粗晶形沉淀）(2)无定形沉淀：颗粒直径0.02m;结构疏松;比表面积大,吸附杂质多;不易过滤、洗涤.例：Fe2O32H2O(3)凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间.例：AgCl第6页/共22页 20世纪初期，冯韦曼(van Weimarn)以BaSO4沉淀为对象，对沉淀颗粒大小与溶液浓度的关系作过研究。发现沉淀颗粒的大小与形成沉淀的聚集速率(形成沉淀的初始速率)有关，而初始速度又与溶液的相对过饱和度成正比。形成沉淀的初始速率 vK(Q-S)/S 式中:Q加入沉
4、淀剂瞬间,生成沉淀物质的浓度;S沉淀物质的溶解度;Q-S为沉淀物质的过饱和度;(Q-S)/S相对过饱和度;K比例常数，与沉淀的性质、温度、介质等因素有关。沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速率和定向速率的比率 聚集速率 定向排列速率 晶形沉淀 聚集速率 定向排列速率 无定形沉淀第7页/共22页8晶型沉淀的生成晶型沉淀的生成特 点：颗粒大，易过滤洗涤；结构紧密，表面积小，吸附杂质少条 件：a.稀溶液降低过饱和度，减少均相成核 b.热溶液增大S,降低相对过饱和度,减少杂质吸附 c.充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂防止局部过饱和 d.加热陈化生成大颗粒纯净晶体 陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一 过
5、程称为（加热和搅拌可以缩短陈化时间）.第8页/共22页BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为使BaSO4沉淀完全，H2SO4必 须 过 量！由 于 H2SO4在 高 温 下 可 挥 发 除 去，沉 淀 带 下 的H2SO4不致引起误差，因此，沉淀剂用量可过量50%100%。第9页/共22页NO3，ClO3，Cl 等阴离子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。控制沉淀条件：热、稀、慢、搅、陈。第10页/共22页称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl酸化，加热至近沸
6、，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，即可求得BaCl2中钡的含量百分数。第11页/共22页三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂1H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。2HCl 2 mol/L3HNO3 2 mol/L4AgNO3 0.1 mol/L5BaCl22H2O 6瓷坩埚7坩埚钳 8定量滤纸（中、慢速）9.长颈玻璃漏斗第12页/共22页四、实验步骤四、实验步骤1瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温800850下灼烧。第一次灼烧40
7、分钟，取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷，转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相差4 mg)。第13页/共22页2分析步骤（1）称样及沉淀的制备准确称取0.40.6 g BaCl22H2O试样一份，置于250 mL烧杯中，加入约100 mL水、3 mL 2 mol/L HCl，搅拌溶解，盖上表面皿，加热至近沸，但勿使溶液沸腾，以防溅失。取4 mL 1 mol/L H2SO4溶液一份于100 mL的烧杯中，加水30 mL，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直到H2SO4溶液加
8、完为止。第14页/共22页待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全？如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。第15页/共22页溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀 释 至 200 mL）洗涤沉淀3-4次，每次用约10 mL，均用倾注法过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为止（用AgN
9、O3溶液检查）。（2）沉淀的过滤与洗涤第16页/共22页将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在(80020)的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl22H2O中Ba的质量百分含量。注意：灼烧BaSO4的温度不能超过900，因沉淀在1000 以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。（3）沉淀的灼烧与恒重第17页/共22页五、实验数据处理 表1 氯化钡中钡含量的测定第18页/共22页计算公式试样中BaCl22H2O第19页/共22页六、实验安排及注意事项第一次实验：第一次实验：称量BaCl22H2O样品及BaSO4沉淀的制备。第二次实验第二次实验:（1）先到天平室称量第一次灼烧后的
10、坩埚质量；（2）沉淀的过滤与洗涤；（3）再到天平室称量第二次灼烧后的坩埚质量；（4）沉淀的烘干、炭化、灰化、灼烧。注：注：1)记录自己用的瓷坩埚及坩埚盖的号码，始终使用同一套坩埚；2)记住自己使用的天平，始终使用同一台天平称量；3)使用一张滤纸过滤，折成三层的放在漏斗短出口边；4)灰化时，如有明火，用坩埚盖盖灭，不能用嘴吹灭；5)坩埚钳小心使用，不要打碎坩埚及坩埚盖。第三次实验第三次实验:（1）先到天平室称量第一次灼烧后的样品质量；（2）再到天平室称量第二次灼烧后的样品质量。第20页/共22页七、思考题1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？4.什么叫灼烧至恒重？第21页/共22页感谢您的观看。第22页/共22页