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1、实验九二水合氯化钡中钡含量的测定次课实验九二水合氯化钡中钡含量的测定次课一、实验目的一、实验目的1了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术第1页/共22页 一、原理一、原理BaSOBaSO4 4重量法，既可用于测定重量法，既可用于测定BaBa2+2+，也可用于，也可用于测定测定SOSO4 42-2-的含量。的含量。沉淀反应如下：沉淀反应如下：BaBa2+2+SO +SO4 42-2-=BaSO=BaSO4 4 BaBa2+2+可可生生成成一一系系列列微微溶溶化化合合物物，如如BaCOBaCO3 3，BaCBaC2 2OO4 4
2、，BaCrOBaCrO4 4，BaHPOBaHPO4 4，BaSOBaSO4 4等等，其其中以中以BaSOBaSO4 4的溶解度为最小。的溶解度为最小。硫酸铅和硫酸锶的溶解度都很小，对钡测定有硫酸铅和硫酸锶的溶解度都很小，对钡测定有干扰。干扰。第2页/共22页为了防止产生碳酸钡、磷酸钡、砷酸钡沉淀以及氢氧化钡 的 共 沉 淀，一 般 在0.05mol/L左右的HCl介质中进行沉淀；同时，适当提高酸度，可增加BaSO4的溶解度，降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。第3页/共22页对沉淀的要求对沉淀的要求1.沉淀的溶解度小沉淀的溶解度小-沉淀完全，溶解损失忽略不计，沉淀完全，溶解损失忽略
3、不计，根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即应超过分析天平的称量误差，即0.2mg；2.沉淀要易于过滤和洗涤，晶形好沉淀要易于过滤和洗涤，晶形好-大颗粒晶型沉淀大颗粒晶型沉淀;3.沉淀要纯净沉淀要纯净-杂质少，避免沾污；杂质少，避免沾污；4.沉淀应易于全部转化为称量形式。沉淀应易于全部转化为称量形式。第4页/共22页晶核的生长晶核的生长晶核的形成晶核的形成 成核作用成核作用均均 相相、异异相相生长过程生长过程扩扩 散散、沉沉积积聚集聚集定向排列定向排列构晶离子构晶离子晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒 无定形沉无定形沉淀淀晶
4、形沉淀晶形沉淀 沉淀的形成过程沉淀的形成过程第5页/共22页沉淀的类型沉淀的类型(1)晶形沉淀：颗粒直径晶形沉淀：颗粒直径0.11m;排列整齐排列整齐,结构紧密结构紧密;比表面积小比表面积小,吸附杂质少吸附杂质少;易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤.例：例：BaSO4（细晶形沉淀）（细晶形沉淀）MgNH4PO4（粗晶形沉淀）（粗晶形沉淀）(2)无定形沉淀：颗粒直径无定形沉淀：颗粒直径0.02m;结构疏松结构疏松;比表面积大比表面积大,吸附杂质多吸附杂质多;不易过滤、洗涤不易过滤、洗涤.例：例：Fe2O32H2O(3)凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间.例：例：A
5、gCl第6页/共22页 20世纪初期，冯韦曼(van Weimarn)以BaSO4沉淀为对象，对沉淀颗粒大小与溶液浓度的关系作过研究。发现沉淀颗粒的大小与形成沉淀的聚集速率(形成沉淀的初始速率)有关，而初始速度又与溶液的相对过饱和度成正比。形成沉淀的初始速率形成沉淀的初始速率 vK(Q-S)/S 式中:Q加入沉淀剂瞬间,生成沉淀物质的浓度;S沉淀物质的溶解度;Q-S为沉淀物质的过饱和度;(Q-S)/S相对过饱和度;K比例常数，与沉淀的性质、温度、介质等因素有关。沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速率和定向速率的比率 聚集速率 定向排列速率 晶形沉淀 聚集速率 定向排列速率 无定形沉淀第7页/共22页
6、9 9晶型沉淀的生成晶型沉淀的生成特特 点：点：颗粒大，易过滤洗涤；颗粒大，易过滤洗涤；结构紧密，表面积小，吸附杂质少结构紧密，表面积小，吸附杂质少条条 件：件：a.稀溶液稀溶液降低过饱和度，减少均相成核降低过饱和度，减少均相成核 b.热溶液热溶液增大增大S,降低相对过饱和度降低相对过饱和度,减少杂质吸附减少杂质吸附 c.充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂防止局部过饱和防止局部过饱和 d.加热陈化加热陈化生成大颗粒纯净晶体生成大颗粒纯净晶体 陈化陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一 过程称为（加热和搅拌可以缩短陈化时间）过程称
7、为（加热和搅拌可以缩短陈化时间）.第8页/共22页BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量！由于H2SO4在高温下可挥发除去，沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此，沉淀剂用量可过量50%100%。第9页/共22页NO3，ClO3，Cl 等阴离子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。控制沉淀条件：热热、稀稀、慢慢、搅、陈。搅、陈。第10页/共22页称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加
8、入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，即可求得BaCl2中钡的含量百分数。第11页/共22页三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂1 1H H2 2SOSO4 4 1mol/L 1mol/L；0.1 mol/L0.1 mol/L。2 2HCl 2 mol/LHCl 2 mol/L3 3HNOHNO3 3 2 mol/L 2 mol/L4 4AgNOAgNO3 3 0.1 mol/L 0.1 mol/L5 5BaClBaCl2 22H2H2 2O O 6 6瓷坩埚瓷坩埚7 7坩埚钳坩埚钳 8 8定量滤纸（
9、中、慢速）定量滤纸（中、慢速）9 9.长颈玻璃漏斗长颈玻璃漏斗第12页/共22页四、实验步骤四、实验步骤1瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）（实验老师已准备好）（实验老师已准备好）（实验老师已准备好）洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温800850下灼烧。第一次灼烧40分钟，取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷，转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相差4 mg)。第13页/共22页2分析步骤分析步骤（1 1）称样及沉淀的制备）称样及沉淀的制备）称样及沉淀的制备）称样及沉淀的制备准准确确称称取取0.40.40.6 0
10、.6 g g BaClBaCl2 22H2H2 2OO试试样样一一一一份份份份，置置于于250 250 mLmL烧烧杯杯中中，加加入入约约100 100 mLmL水水、3 3 mL mL 2 2 mol/L mol/L HClHCl，搅搅拌拌溶溶解解，盖盖上上表表面面皿皿，加热至近沸，但勿使溶液沸腾，以防溅失。加热至近沸，但勿使溶液沸腾，以防溅失。取取4 4 mL mL 1 1 mol/L mol/L H H2 2SOSO4 4溶溶液液一一份份于于100 100 mLmL的的烧烧杯杯中中，加加水水30 30 mLmL，加加热热至至近近沸沸，趁趁热热将将H H2 2SOSO4 4溶溶液液用用滴滴
11、管管逐逐滴滴加加入入到到热热的的钡钡盐盐溶溶液液中中，并并用用玻玻璃璃棒棒不不断断搅搅拌拌，直直到到H H2 2SOSO4 4溶液加完为止。溶液加完为止。第14页/共22页待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全？如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。第15页/共22页溶溶液液冷冷却却后后，用用慢慢速速定定量量滤滤纸纸过过滤滤，先先将将上上层层清清液液倾倾注注在在滤滤纸纸上上，再再用用稀稀H H2 2SOSO4 4洗洗涤涤液液（2-2-4 4 mL mL 1 1 mo
12、l/L mol/L H H2 2SOSO4 4稀稀释释至至200 200 mLmL）洗洗涤涤沉沉淀淀3-43-4次次，每每次次用用约约10 10 mLmL，均均用用倾倾倾倾注注注注法法法法过过滤滤。然然后后将将沉沉淀淀小小心心地地转转移移至至滤滤纸纸上上，用用一一小小片片滤滤纸纸擦擦净净杯杯壁壁，并并将将滤滤纸纸片片放放在在漏漏斗斗内内，继继续续用用稀稀H H2 2SOSO4 4洗洗涤涤沉沉淀淀2-32-3次次，直直至至洗洗涤涤液液中中不不含含ClCl-为止（用为止（用AgNOAgNO3 3溶液检查）。溶液检查）。（2）沉淀的过滤与洗涤）沉淀的过滤与洗涤第16页/共22页将折叠好的沉淀滤纸包置
13、于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在(80020)的马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl22H2O中Ba的质量百分含量。注意：注意：灼烧灼烧BaSO4的温度不能超过的温度不能超过900，因沉淀，因沉淀在在1000 以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。（3）沉淀的灼烧与恒重）沉淀的灼烧与恒重第17页/共22页五、实验数据处理五、实验数据处理 表表表表1 1 氯化钡中钡含量的测定氯化钡中钡含量的测定氯化钡中钡含量的测定氯化钡中钡含量的测定第18页/共22页计算公式计算公式试样中BaCl22H2O第19页/共22页六、实验安排及注意事项六、实验安排及注意事项六、实
14、验安排及注意事项六、实验安排及注意事项第一次实验：第一次实验：称量BaCl22H2O样品及BaSO4沉淀的制备。第二次实验第二次实验:（1）先到天平室称量第一次灼烧后的坩埚质量；（2）沉淀的过滤与洗涤；（3）再到天平室称量第二次灼烧后的坩埚质量；（4）沉淀的烘干、炭化、灰化、灼烧。注：注：1)记录自己用的瓷坩埚及坩埚盖的号码，始终使用同一套坩埚；2)记住自己使用的天平，始终使用同一台天平称量；3)使用一张滤纸过滤，折成三层的放在漏斗短出口边；4)灰化时，如有明火，用坩埚盖盖灭，不能用嘴吹灭；5)坩埚钳小心使用，不要打碎坩埚及坩埚盖。第三次实验第三次实验:（1）先到天平室称量第一次灼烧后的样品质
15、量；（2）再到天平室称量第二次灼烧后的样品质量。第20页/共22页七、思考题七、思考题1.1.沉淀沉淀BaSOBaSO4 4时为什么要在稀溶液中进行？不断时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？搅拌的目的是什么？2.2.为什么沉淀为什么沉淀BaSOBaSO4 4时要在热溶液中进行，而在时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？不好？3.3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证为保证BaSOBaSO4 4沉淀的溶解损失不超过沉淀的溶解损失不超过0.1%0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升？4.4.什么叫灼烧至恒重？什么叫灼烧至恒重？第21页/共22页