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1、会计学1X射线物相定量分析射线物相定量分析(dnglingfnx)第一页，共16页。问问 题题X射线物相定量分析射线物相定量分析(dnglingfnx)的原理的原理是什么？是什么？X射线物相定量分析射线物相定量分析(dnglingfnx)方法有方法有哪几种？哪几种？各种分析方法是怎样做的？各有什么特点各种分析方法是怎样做的？各有什么特点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？适用于哪些情况？有哪些注意事项？材料研究方法材料研究方法 x x 射线衍射射线衍射(ynsh)(ynsh)分析分析第1页/共16页第二页，共16页。X射线物相定量分析射线物相定量分析(dnglingfnx)的基本原理的基本原理
2、某物某物某物某物(m(m u w)u w)相的衍射线强度相的衍射线强度相的衍射线强度相的衍射线强度 Ij Ij 与该物相在样品与该物相在样品与该物相在样品与该物相在样品中的含量中的含量中的含量中的含量 Xj Xj 成正比。成正比。成正比。成正比。这是这是 X 射线射线(shxin)物相定量分析的基本公式。物相定量分析的基本公式。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析第2页/共16页第三页，共16页。n nB B是常数（只与入射光强度、所用是常数（只与入射光强度、所用是常数（只与入射光强度、所用是常数（只与入射光强度、所用X X射线波长、衍射仪圆的射线波长、衍射仪圆的射线波长、衍
3、射仪圆的射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。半径及受照射的的试样体积有关）。半径及受照射的的试样体积有关）。半径及受照射的的试样体积有关）。n nCjCj也是常数（只与也是常数（只与也是常数（只与也是常数（只与j j 物相的结构物相的结构物相的结构物相的结构(jigu)(jigu)及实验条件有关，当及实验条件有关，当及实验条件有关，当及实验条件有关，当该相的结构该相的结构该相的结构该相的结构(jigu)(jigu)已知、实验条件确定之后，可以计算出已知、实验条件确定之后，可以计算出已知、实验条件确定之后，可以计算出已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。来）。来）。来）。n n
4、 m m为试样（多相混合物）的质量吸收系数，为试样（多相混合物）的质量吸收系数，为试样（多相混合物）的质量吸收系数，为试样（多相混合物）的质量吸收系数，n nXjXj为为为为j j 物相的质量百分数，物相的质量百分数，物相的质量百分数，物相的质量百分数，n njj为为为为j j 物相的密度。物相的密度。物相的密度。物相的密度。材料研究方法材料研究方法 x x 射线射线(shxin)(shxin)衍射分析衍射分析第3页/共16页第四页，共16页。X射线物相定量分析射线物相定量分析(dnglingfnx)方法方法n n外标法外标法n n内标法内标法n nK值法值法材料研究方法材料研究方法(fngf
5、)x(fngf)x 射线衍射分析射线衍射分析第4页/共16页第五页，共16页。一、外标法一、外标法 方方方方法法法法：将将将将待待待待测测测测样样样样品品品品中中中中待待待待测测测测物物物物相相相相j(j(j(j(如如如如钙钙钙钙矾矾矾矾石石石石)的的的的某某某某根根根根衍衍衍衍射射射射线线线线的的的的强强强强度度度度(qingd)(qingd)(qingd)(qingd)与与与与已已已已知知知知j j j j相相相相含含含含量量量量的的的的标标标标准准准准样样样样品品品品的的的的同同同同一一一一根根根根衍衍衍衍射射射射线线线线强强强强度度度度(qingd)(qingd)(qingd)(qin
6、gd)进进进进行行行行对对对对比比比比得得得得出出出出待测样品中待测样品中待测样品中待测样品中j j j j相的含量。相的含量。相的含量。相的含量。标准样品中的标准样品中的标准样品中的标准样品中的j j j j相称为外标物。相称为外标物。相称为外标物。相称为外标物。该法原则上只适用于两相系统。该法原则上只适用于两相系统。该法原则上只适用于两相系统。该法原则上只适用于两相系统。材料材料(cilio)(cilio)研究方法研究方法 x x 射线衍射分析射线衍射分析第5页/共16页第六页，共16页。外标法定量分析外标法定量分析(dnglingfnx)的一的一般步骤般步骤1.1.配制一组标准样品配制一
7、组标准样品配制一组标准样品配制一组标准样品(yngpn)(yngpn)，其中包含已知其含，其中包含已知其含，其中包含已知其含，其中包含已知其含量为量为量为量为XjXj的待测物相的待测物相的待测物相的待测物相j(j(如钙矾石如钙矾石如钙矾石如钙矾石)；2.2.在固定的实验条件下，测出标准样品在固定的实验条件下，测出标准样品在固定的实验条件下，测出标准样品在固定的实验条件下，测出标准样品(yngpn)(yngpn)中中中中j j相的某根衍射线的强度相的某根衍射线的强度相的某根衍射线的强度相的某根衍射线的强度Ij Ij，并绘出，并绘出，并绘出，并绘出Ij Ij与与与与XjXj的关系曲的关系曲的关系曲
8、的关系曲线（定标曲线）；线（定标曲线）；线（定标曲线）；线（定标曲线）；3.3.在同样的实验条件下，测出待测样品在同样的实验条件下，测出待测样品在同样的实验条件下，测出待测样品在同样的实验条件下，测出待测样品(yngpn)(yngpn)中中中中j j相的同一根衍射线的强度相的同一根衍射线的强度相的同一根衍射线的强度相的同一根衍射线的强度Ij Ij；4.4.根据定标曲线确定待测样品根据定标曲线确定待测样品根据定标曲线确定待测样品根据定标曲线确定待测样品(yngpn)(yngpn)中中中中j j相的含量。相的含量。相的含量。相的含量。材料材料(cilio)(cilio)研究方法研究方法 x x 射
9、线衍射分析射线衍射分析第6页/共16页第七页，共16页。钙矾石（钙矾石（AFt）的）的X射线定量分析射线定量分析(dnglingfnx)曲曲线线X1（%）I1（CPS）材料材料(cilio)(cilio)研究方法研究方法 x x 射线衍射分析射线衍射分析第7页/共16页第八页，共16页。二、内标法二、内标法 当当试试样样中中所所含含物物相相数数n n2 2，而而且且各各相相的的质质量量(zhling)(zhling)吸吸收收系系数数不不相相同同时时，需需要要往往试试样样中中加加入入某某种种标标准准物物质质（内内标标物物质质）来来帮帮助助分分析析，这这种种方方法法称称为内标法。为内标法。材料研究
10、方法材料研究方法(fngf)x(fngf)x 射线衍射分析射线衍射分析第8页/共16页第九页，共16页。内标法定量分析的一般内标法定量分析的一般(ybn)步骤步骤 在在实实际际测测试试过过程程(guchng)中中，也也是是先先作作出出定定标标曲曲线线，再再进行分析。步骤如下：进行分析。步骤如下：材料研究方法材料研究方法(fngf)x(fngf)x 射线衍射分析射线衍射分析第9页/共16页第十页，共16页。1.1.配配配配制制制制一一一一组组组组标标标标准准准准样样样样品品品品，其其其其中中中中包包包包含含含含已已已已知知知知其其其其含含含含量量量量XjXj的的的的待待待待测测测测相相相相 j
11、j(如如如如石石石石英英英英(shyng)(shyng)和和和和恒恒恒恒定定定定质质质质量量量量百百百百分分分分比比比比XsXs的的的的内标物质内标物质内标物质内标物质 s(s(如萤石如萤石如萤石如萤石)；2.2.用用用用X X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪测测测测定定定定标标标标准准准准样样样样品品品品中中中中j j相相相相和和和和s s相相相相的的的的特特特特定定定定衍衍衍衍射射射射线线线线（衍衍衍衍射射射射角角角角和和和和衍衍衍衍射射射射强强强强度度度度相相相相近近近近的的的的衍衍衍衍射射射射线线线线）的的的的强强强强度度度度并并并并计计计计算算算算其其其其比比比比值值值值 I
12、j/ISIj/IS，作作作作出出出出XjXjIj/ISIj/IS关关关关系系系系曲曲曲曲线线线线（定定定定标曲线）标曲线）标曲线）标曲线）;3.3.在在在在待待待待测测测测样样样样品品品品中中中中掺掺掺掺入入入入相相相相同同同同质质质质量量量量百百百百分分分分比比比比XsXs的的的的内内内内标标标标物物物物质质质质s s，用用用用X X射射射射线线线线衍衍衍衍射射射射仪仪仪仪测测测测定定定定待待待待测测测测样样样样品品品品中中中中j j相相相相和和和和s s相相相相的的的的相相相相应应应应衍射线的强度并计算其比值衍射线的强度并计算其比值衍射线的强度并计算其比值衍射线的强度并计算其比值 Ij/I
13、S Ij/IS；4.4.利用定标曲线确定未知样品中利用定标曲线确定未知样品中利用定标曲线确定未知样品中利用定标曲线确定未知样品中j j相的含量相的含量相的含量相的含量XjXj。材料研究方法材料研究方法(fngf)x(fngf)x 射线衍射分析射线衍射分析第10页/共16页第十一页，共16页。石英石英(shyng)定量分析的定标曲定量分析的定标曲线线（以萤石为内标物）（以萤石为内标物）X石英石英(shyng)（%）材料研究方法材料研究方法 x x 射线射线(shxin)(shxin)衍射分析衍射分析第11页/共16页第十二页，共16页。内标法定量分析内标法定量分析(dnglingfnx)注意注意
14、事项事项1.1.在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量百在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量百在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量百在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量百分数分数分数分数XsXs应保持恒定，通常取应保持恒定，通常取应保持恒定，通常取应保持恒定，通常取XsXs0.20.2。2.2.测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近(xin jn)(xin jn)、衍射强度也较接近，并且不受其它衍、衍射强度也较接近，并且不受其它衍、衍射强度也较接近，并
15、且不受其它衍、衍射强度也较接近，并且不受其它衍射线干扰的衍射线。射线干扰的衍射线。射线干扰的衍射线。射线干扰的衍射线。3.3.内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、不内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、不内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、不内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、不受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。材料研究方法材料研究方法(fngf)x(fngf)x 射线衍射分析射线衍射分析第12页/共16页第十三页，共16页。三、三、K值法值法n nKK值
16、法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解，现多称之为值法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解，现多称之为值法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解，现多称之为值法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解，现多称之为KK值法。值法。值法。值法。n n该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入内标物。该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入内标物。该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入内标物。该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入内标物。n n与内标法不同的是，与内标法不同的是，与内标法不同的是，与内标法不同的是，KK值法不用绘制定标值法不用绘制定标值法不用绘制定标值法不用绘制定标(dn bio)(dn
17、 bio)曲线，免去了许曲线，免去了许曲线，免去了许曲线，免去了许多繁复的实验操作，使分析过程大为简化。多繁复的实验操作，使分析过程大为简化。多繁复的实验操作，使分析过程大为简化。多繁复的实验操作，使分析过程大为简化。材料研究方法材料研究方法 x x 射线衍射射线衍射(ynsh)(ynsh)分析分析第13页/共16页第十四页，共16页。K值法定量分析的一般值法定量分析的一般(ybn)步骤步骤1.1.确定确定确定确定KK值。通常是用待测物相值。通常是用待测物相值。通常是用待测物相值。通常是用待测物相j(j(如石英如石英如石英如石英)的纯物质和选定的纯物质和选定的纯物质和选定的纯物质和选定(xun
18、 dn)(xun dn)的内标物质的内标物质的内标物质的内标物质s(s(如萤石如萤石如萤石如萤石)配制成质量比为配制成质量比为配制成质量比为配制成质量比为1:11:1的混的混的混的混合物，选定合物，选定合物，选定合物，选定(xun dn)j(xun dn)j和和和和s s相衍射线（一般是最强线）各相衍射线（一般是最强线）各相衍射线（一般是最强线）各相衍射线（一般是最强线）各一条，测出它们的强度，按公式求出一条，测出它们的强度，按公式求出一条，测出它们的强度，按公式求出一条，测出它们的强度，按公式求出KK值：值：值：值：KsjKsjIj/IsIj/Is。2.2.将一定量的内标物质与待测试样混合（
19、一般控制将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制XsXs0.20.2左左左左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到右），并充分研磨拌匀并使粒度达到右），并充分研磨拌匀并使粒度达到右），并充分研磨拌匀并使粒度达到1 15m5m左右。左右。左右。左右。3.3.用用用用X X射线衍射仪测定混合好的待测样品的射线衍射仪测定混合好的待测样品的射线衍射仪测定混合好的待测样品的射线衍射仪测定混合好的待测样品的Ij/IsIj/Is值。值。值。值。4.4.根据公式求出根据公式求出根据公式求出根据公式求出XjXj材料研究材料研究(yn
20、ji)(ynji)方法方法 x x 射线衍射分析射线衍射分析第14页/共16页第十五页，共16页。X X射线物相定量分析过程应注意射线物相定量分析过程应注意射线物相定量分析过程应注意射线物相定量分析过程应注意(zh y)(zh y)的问题的问题的问题的问题 在在定定量量分分析析的的基基础础公公式式中中，假假设设了了被被测测物物相相中中晶晶粒粒尺尺寸寸非非常常细细小小，各各相相混混合合均均匀匀，无无择择优取向。优取向。实实际际情情况况存存在在一一定定的的不不同同。为为了了减减少少偏偏差差，在在选选择择标标准准物物质质时时要要尽尽量量(jnling)(jnling)选选择择等等轴轴状状的的结结晶晶物物质质；制制备备标标样样和和试试样样时时，要要避避免免重重压压，减减少少择择优取向。优取向。材料研究方法材料研究方法 x x 射线衍射射线衍射(ynsh)(ynsh)分析分析第15页/共16页第十六页，共16页。