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1、核磁共振实验讲义 实验目的：1了解核磁共振的基本原理,包括：对核自旋、在外磁场中的能级分裂、受激跃迁的基本概念的理解，同时对实验的基本现象有一定认识.2学习利用核磁共振校准磁场和测量因子 g 的方法:了解实验设备的基本结构，掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号。实验简介:自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩.如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为 E=hB0 （1）其中：为旋磁比，h 为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场.如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁
2、场的能量为 E=h （2）其中：为交变电磁场的频率。当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时,即:h=h B0 (3）2=B0 (4）低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。实验设备 a)样品：提供实验用的粒子。b）永磁铁:提供稳恒外磁场，中心磁感应强度 B 约为 Bo（实验待求）。c)边限振荡器：产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的交变磁场，频率.同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器，边限振荡器的频率由频率计读出。d)绕在永铁外的磁感应线圈:其提供一个叠加在永磁铁上的扫场。e）调压变压器:为磁感应线圈提供 50Hz 的扫场电压.f)频率计：读取射频场的频率.
3、g)示波器:观察共振信号.探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分，在非磁共振状态下它处在边限震荡状态（即似振非振的状态)，并把电磁能加在样品上，方向与外磁场垂直。当磁共振发生时，样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的 Q 值发生变化,振荡电路产生显著的振荡，在示波器上产生共振信号.实验原理：在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普遍。一般来说原子核自旋角动量也不能连续变化，只能取分立值即：其中 I 称为自旋量子数，只能取 0，1，2，3，等整数值或 1/2,3/2，5/2,等半整数值)1I(Ip右图是在外磁场 B0中塞曼分裂图（半数以上的原子核具有自旋,
4、旋转时产生一小磁场.当加一外磁场，这些原子核的能级将分裂，即塞曼效应。）本实验涉及的质子和氟核 F19 的自旋量子数 I 都等于 1/2。类似地原子核的自旋角动量在空间某一方向，例如 z 方向的分量不能连续变化,只能取分立的数值mp 其中量子数 m 只能取 I,I-1，-I+1，I 等（2I+1）个数值.自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩，简称核磁矩（magnetic moment)。其大小为 P2Meg 其中 e 为质子的电荷，M 为质子的质量，g 是一个由原子核结构决定的因子，对不同种类的原子核 g 的数值不同，g 成为原子核的 g 因子。由于核自旋角动量在任意给定的 z
5、方向的投影只可能取（2I+1)个分立的数值,因此核磁矩在 z 方向上的投影也只能取(2I+1)个分立的数值：2Megp2Megmzz 原子核的磁矩的单位为：2MeN mN 称为核磁子。采用 mN 作为核磁矩的单位以后，mz 可记为 mz=gmmN.而核磁矩与角动量本身的大小相对应即:角动量为：)1I(I 核磁矩为:NIIg)1(除了用 g 因子表征核的磁性质外，通常引入另一个可以由实验测量的物理量 g，g 定义为原子核的磁矩与自旋角动量之比：Mgep2利用 g 我们可写成=gp，相应地有z=gpz。当不存在外磁场时,原子核的能量不会因处于不同的自旋状态而不同但是，当施加一个外磁场 B 后,情况
6、发生变化为了方便起见,通常把 B 的方向规定为 z 方向，由于外磁场 B 与磁矩的相互作用能为:BBPBBEzzm 核磁矩在加入外场 B 后，具有了一个正比于外场的频率，量子数 m 取值不同,则核磁矩的能量也就不同。原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级。不同子能级的能量虽然不同，但相邻能级之间的能量间隔 却是一样的即BE 而且,对于质子而言，I=1/2,因此，m 只能取 m=12 和 m=1/2 两个数值。简并能级在磁场中分开。其中的低能级状态,对应 E1=mB,与场方向一致的自旋，而高的状态对应于 E2=mB，与场方向相反的自旋。当核自旋能级在外磁场 B 作用下产生分裂以后，原子核在
7、不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布。若在与 B垂直的方向上再施加一个高频电磁场（射频场），且射频场的频率满足一定条件时，会引起原子核在上下能级之间跃迁.这种现象称为共振跃迁（简称共振）。发生共振时射频场需要满足的条件称为共振条件B2 如果用圆频率=2 表示，共振条件可写成B 通过测量质子在磁场 B 中的共振频率 H 可实现对磁场的校准,即2HB 反之，若 B 已经校准,通过测量未知原子核的共振频率 便可求出待测原子核的值（通常用/2值表征）或 g 因子。观察共振现象通常有两种方法：本实验采用的是扫场法，幅度为几个高斯 具体的图像说明如下：在永磁铁 B0上叠加一个低频交变磁场 BmSint（为市电
8、频率 50HZ，远低于射频场的频率，约几十 MHZ）,使氢质子两能级能量差的值h(B0+BmSint）有一个变化的区域。我们调节射频场的频率，使射频场的能量 h进入这个区域，这样在某一瞬间等式 h=h（B0+BmSint）总能成立。（见下图）此时通过边限振荡器的探测装置在示波器上可观测到共振信号 由上图可见，当共振信号非等间距时，共振点处 h=h（B0+BmSint），BmSint 非零。调节射频场的频率使共振信号等间距,共振点处t=n，BmSint=0，h=hB0 实验要求和步骤：观察硫酸铜溶液的核磁共振信号：(1）连 接 1)将硫酸铜样品放入探头中，并把探头的一端与边限振荡器的接头相连,另
9、一端置于磁铁间隙的中间位置；2）用航空线把扫描电源背后的航空接头与边限振荡器的电源接头相连;3)扫描电源的“扫描输出”两端与磁铁面板上的任一组线圈接线柱相连；4）“X 输出”两端经插片线接至示波器的 X 通道；5)用将边限振荡器的“共振频率输出端与频率计相连;6）用线将边限振荡器的“共振信号”输出与示波器的 Y 通道相连。(2）观 测 1)调节扫描电源上的“扫描幅度”旋钮及边限振荡器上的“幅度调节”旋钮，再调节边 限振荡器上的粗调旋钮到磁铁面板示值附近，然后调节细调旋钮得到等宽、最强、尾波最多 的共振信号,记下频率、电压及示波器参数，并描画信号波形，如下图所示（参考)：2）按下示波器上的 TI
10、ME(x y)按钮,并调节扫描电源上的 x 轴相位与 x 轴幅度旋钮，以观察李萨如图形,如图 2 所示(参考)：实验数据处理 实验条件:样品 硫酸铜样品 磁感应强度 示波器参数 扫描电压 扫描时间 数据记录（其中U 为射频场幅度，f 为频率）：1 2 3 4 U/V f/MHz 计算与 g 附录 1：核磁共振的应用：核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D)发展到如今的二维（2D）、三维（3D)甚至四维(4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展,它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。在世界的许多大学、研究机构和企业集团，都可以听到核磁共振这个名词,包括我们在日常生活中熟悉的大集团。而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。在中国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，主要原因是产品开发不够、使用成本较高。但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。2：掺有三氯化铁的水样品的共振信号和聚四氟乙烯的共振信号的比较：掺有三氯化铁的水样品的共振信号 聚四氟乙烯的共振信号