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1、中国石油高校近代物理试验试验报告成绩：班级：姓名：同组者： 老师:核磁共振试验【试验目的】1、把握核磁共振的基本原理和试验方法。2、分析各种因素对核磁共振现象的影响。3、观看几种物质的核磁共振现象，学习测量核磁共振的方法。【试验原理】1核磁共振基础原子核具有自旋，其自旋角动量为=，/(/ + 1)方原子核带有电荷，因而具有自旋磁矩，其大小为 出二g0 =且小/(/ + 1) 2机N设/为核的旋磁比那么有：=m 2m n核自旋磁矩在恒定外场Bo的作用下，会发生进动，进动角频率3,0 =舛0由于原子核的自旋角动量P,的空间取向是量子化的，假设设Bo沿z轴方向，那么p,在z方向上只能取 p, _ =
2、 mh ( m= /,/一1,一/ + 1,/ )因此核磁矩与外磁场Bo的相互作用能为 = 7/ 瓦=_小月0 =殉nB。能级发生塞曼分裂并且相邻次能级间的能量差为AE =。力=而B()= gpiNB明显，在稳恒的外磁场Bo作用下，假如存在一个与Bo和总的核磁矩组成的平面相垂直 的旋转磁场B”当B的角频率等于3。时，原子核将汲取此旋转磁场的能量，实现能级间 的跃迁，即发生核磁共振。其中I是核自旋量子数，值为半整数或整数。mN为原子核质量；g为核的朗德因子，对质子而言，g=5.586；=q = 5.0509 xl(T27A.z7t2,称为核磁子。m为原子核的磁2m n量子数，有21+1种可能取值
3、。2、稳态时的核磁共振产生核磁共振信号的方式有两种：一是扫频法固定Bo,让Bi的角频率3连续变化而通过共振区，当刃=必=加0时，那么消失共振信号；二是扫场法使日的角频率不变，让Bo 连续变化而扫过共振区，使得泮0 =G0,消失共振信号。扫场法的原理：在稳恒磁场Bo上加一个交变低频调制磁场（扫描磁场）B = Bf）lsmcomtG测试样品所在的实际磁场为B = B（）+B,这个周期变化的磁场将引起相应的进动角频率=7。+月）也周期性地变 化。3、顺磁弛豫顺磁离子具有未成对的电子磁矩，原子核自旋磁矩与电子自旋磁矩之间具有很强的自旋 一自旋相互作用。样品的核磁共振弛豫时间与所掺顺磁离子浓度成反比。止
4、匕外，顺磁离子 会在样品的核磁矩四周形成很强的局部磁场，从而影响弛豫过程，导致Ti、T2都大幅减小。4、磁铁的作用磁铁用以产生核自旋物质磁能级塞曼分裂所需要的磁场。磁场空间分布的不匀称性可以 通过测量表观横向弛豫时间窗进行估算。丁；小于实际的横向弛豫时间12,与样品体积范围内磁场空间分布不匀称性间的关系为内磁场空间分布不匀称性间的关系为其中或为样品体积范围内最大和最小磁感应强度之差与平均磁感应强度的比值。5、尾波的形成与观看如图7-1-3所示，称为瞬时信号。在共振信号尾部所消失 的一系列衰减振动，称为尾波或振铃，由于它起源于弛豫过 程，所以也称为弛豫尾波。6、内扫法和移相法观看共振信号在内扫法
5、中，当发生共振时，示波器上可以观看到等间隔的 共振信号。而在移相法中，当发生共振时，示波器上观看到 的是李萨如图形，类似蝶形。图7-1-4和图7-1-5分别为在内扫法与移相法中所观看到的。 SQ水溶液样品共振图样和最小磁感应强度之差与平均磁感应强度的比值。5、尾波的形成与观看如图7-1-3所示，称为瞬时信号。在共振信号尾部所消失 的一系列衰减振动，称为尾波或振铃，由于它起源于弛豫过 程，所以也称为弛豫尾波。6、内扫法和移相法观看共振信号在内扫法中，当发生共振时，示波器上可以观看到等间隔的 共振信号。而在移相法中，当发生共振时，示波器上观看到 的是李萨如图形，类似蝶形。图7-1-4和图7-1-5
6、分别为在内扫法与移相法中所观看到的。 SQ水溶液样品共振图样图7-1-3瞬时共振汲取信号图7-1-4带尾波的等间隔共振信号图7-1-5蝶形信号7、线宽和横向弛豫时间的测量用内扫法在示波器上看到的共振信号，其半高宽用At表示。设示波器上消失等间隔 共振信号时对应角频率为例），而相邻两共振信号合二为一时对应角频率为外，那么调制磁场 的幅值练为乩外一物f使用移相法观看，那么。对应两共振信号居于李萨如图形两侧时的射频信号角频率,他对应两共振信号合二为一并居于李萨如图形中心时的射频信号角频率。用角频率表示线宽A口可以写成烂=皿4 在慢通过条件下Ag = 2/7；,可得到横向2*弛豫时间T2为 T2 .
7、（T2实际上是表观横向弛豫时间）口- 4依田8、旋磁比Y与朗德因子g的测量内扫法观看到等间隔的共振信号时，假设测出旋转磁场瓦、卜和Bo,可算出丫和g,2tiv市7 ;丁g二一B（）n两种样品，先后置于相同的磁场中，共振信号等间隔时，存在21 =生Xi Yigi g2可由一样品的丫和g来标定另一未知样品的丫和g.【试验装置】核磁共振试验装置包括永磁铁（或电磁铁）、扫场电源和扫场线圈、边限振荡器、检波 器、探头及样品、移相器、频率计、示波器等。【试验内容】1、用特斯拉计测量磁铁间隙中心处的磁感应强度Bo,估算出核的共振频率。v =.= 42.577MHzT”2 乃1712、在射频线圈中放入水溶液样
8、品，分别调整射频幅度、扫场幅度，观看共振信号的变化。调整示波器，观看共振信号的李萨如图形（蝶形信号），调整x轴幅度和相位， 观看图像的变化。3、移动探头在磁铁间隙中的位置（前、中、后移动1cm）,分别调整出等间隔的共振信号，依据共振频率计算磁感应强度，并由此估算磁场空间分布的不匀称性Sb。4、对纯水与。SR水溶液样品，分别用内扫法和移相法计算各自的表观横向弛豫时间T丁和横向弛豫时间T2,进行比拟，分析缘由。5、用HF样品分别观看】H、i9F的共振信号,测量它们的朗德因子g和旋磁比丫（用7/2万6、观看甘油样品的共振信号，画出图形，测量共振信号的线宽、幅度、尾波数。【留意事项】1、操作之前必需认
9、真阅读仪器使用说明。2、调整各旋钮时，动作要小，缓慢进行。3、测量完毕，要将样品取出。【数据纪录及处理】1、估算】H核的共振频率用特斯拉计测量磁场中心的磁感应强度，见表格1表格1磁铁间隙中心处的磁感应强度Bo次数12345平均值Bo/mT580.4580.8579.8580.3580.2580.3估算咱核的共振频率:依据公式1/ =乙四，区= 425T1MHzT72万2万v = 42.577MHzT-1 x 580.3mT = 24.70743M 出27r2、观看共振信号随射频幅度和扫场幅度的变化将O1S04水溶液样品放置在磁场中心，依据估算的共振频率认真调整仪器, 在示波器上观看到较好的共振
10、信号。此时频率为24.51817 MHzo与估算的共振 频率有肯定差异，缘由在于样品放置位置与磁场中心有肯定的区分。固定扫场幅度，调整射频幅度，观看共振信号变化并纪录相关数据。表格2调整射频幅度时共振信号的变化状况射频幅度/pA信号幅度/mV半宽/pS28.80172410.10192611.50232821.00280从表2中可以看出，随着射频幅度增大，信号幅度也在渐渐增大。固定射频幅度，调整扫场幅度，观看信号变化，并纪录相关数据。表格3调整扫场幅度时共振信号的变化状况扫场幅度/V信号幅度/mV半宽/陷0.510.101921.018.702321.520.802402.022.502482
11、.526.802683.估算磁场空间分布的不匀称性表4.不同位置处的共振频率位置v/MHZB/T中心位置24.51820.5759后移1cm24.51490.5758前移1cm24.51660.5758依据公式B=2兀u/左，红=42.577加年厂1计算BO, Bl, B22兀并将计算结果填入表格中那么磁场不匀称性为(B0-B1) + (B0-B2) /2*B0二(0.5759-0.5758) + (0.5759-0.5758) /2*0.5759=0.000174、计算弛豫时间表5采用内扫法和移相法测量弛豫时间频率 测量CuSCU水溶液H2O3o/2 兀(MHz)31/2 兀(MHz)3o/
12、2 兀(MHz)coi/2k(MHz)内扫法24.4996224.4738224.4958324.48374移相法24.4923024.4641324.4695824.45717CuSCU水溶液的半高宽At=0.25msH2O的半高宽At=0.10ms(1)内扫法。将样品放入探头的线圈中，且使样品和线圈置于磁铁的中心(磁场最 匀称处)，调整幅度和频率，消失共振信号。读出三峰等间隔时的频率VI二峰合一 刚消逝一瞬间时的频率V2半高宽At,试验数据见表5。2依据公式72 =计算弛豫时间，其中m = 21x50/z , ，= 0.25出，(W1 - W2)W扫对CSO4水溶液样品Ti = 0.157
13、0ms171 (24.47382-24.49962) x 106 x 2 x 50 x 0.25对2O样品Tz = 0.8380m517i (24.48374- 24.49583) x 106 x 2 x 50 x 0.1(2)移相法。读出二峰一起在李萨如图形中心时频率vi,二峰一起移动到李萨如 图形的边缘刚消逝时的频率V2,二峰一起在李萨如图形中心时二半宽的平均值 At 0试验数据见表5。2依据公式t2 =-计算弛豫时间，其中，件=x 50Hz , ，= 0.25/71V那么(W1- VV2)W扫/对CSO4水溶液样品Ti -= 0.1439m517i (24.4641324.49230)x
14、1()6 * 2乃x50x0.25对“2。样品Ti -= 0.8164/715In (24.45717-24.46958)x1()6 *24x50x0.1B。是依据公式警；依据公式卷=2等计算出管驰豫时间数据处理表横向驰豫时间T2/10 9sBO (T)表观驰豫时间V/10-9sCuSO4H2OC11SO4H2OCIISO4H2O内扫法0. 15700. 83800. 57930. 58020. 15640. 8362移相法0. 14390.81640. 58010. 57950. 14300.8153从计算结果来看，两种方法计算得到的弛豫时间比拟全都，但2。的核磁 共振弛豫时间较大，这是由于
15、“2。的核磁共振信号弱，在用内扫法识别共振信 号等间隔或者相邻信号合二唯一时比拟困难，因而用移相法测量结果较为精 确。止匕外，两种测量方法均显示CSO4水溶液核磁共振弛豫时间较“2。小，这是 由于顺磁离子Cu2+电子自旋磁矩与H核自旋磁矩相互作用与顺磁离子在H核四 周形成的较强局部磁场共同作用所致。5、测旋磁比和朗德因子调整射频频率分别得到H核和F核的共振信号，等间隔的时候纪录共振频率，见 表6表6 HF样品的共振频率核子种 类V/MHZH24.50184F23.03617采用的H核的旋磁比，采纳比拟法得到F核的g因子也=4 gJ,尸出,B=508.3mT由上诉公式和量得 8 H 8 Fn.=
16、42223MHz广 2万.=42223MHz广 2万立=39.697M7RT 2=5.539=5.208VH6、甘油样品的讨论在射频幅度lOptA,扫场幅度2V时调整得到甘油的共振信号，其半宽、幅度和微 波数见表7表7甘油样品的核磁共振信号半宽/pts幅度/50mV尾波数2402.24试验误差分析:1）水的共振信号较弱，不易观看在读取信号数据时简单消失误差；2）仪器噪声较高，对共振信号有肯定的影响；3）在放置样品时每次位置的选取可能会有微小的差异，造成中心磁场的变化；4）在调整波形到匀称分布或合二为一时，都是人为掌握的，由于掌握程度的不 同，也必定产生误差。【思索题】1、观看核磁共振信号为什么
17、要用扫场，它和旋转磁场是一回事吗？答：扫场是交变低频调制磁场方=纥,sin以人 可以提高信噪比，并获得稳定 的共振信号，它可以使我们在一个较大的范围内观看到共振信号，并且可以 减弱噪声的影响。它与旋转磁场不是一回事。旋转磁场是在恒定外场的作用 下由小铜线圈产生的。2.试验中不加扫场信号，能否产生共振？为什么？答：试验中不加扫场信号可以产生共振信号，只要旋转磁场Bi的角频率等 于30时，原子核将汲取此旋转磁场的能量，实现能级间的跃迁，即发生核 磁共振。3、结合试验，分析磁场空间分布不匀称性对共振信号的影响。答：磁场的匀称性可以通过测量表观横向弛豫时间丁2进行估算磁场的匀称性对信号的幅度和半宽有很
18、大影响，磁场空间分布的匀称性越好，那么尾波衰减越慢，节数也越多；磁场空间分布越不匀称, 那么尾波衰减越快且节数也越少。4、比拟内扫法和移相法的异同点相同点：内扫法和移相法中示波器的纵轴y信号由核磁共振谱仪供应，发生 核磁共振的条件是一样的加0 =切0,都需要观测共振信号合二为一是的频率。不同点：在内扫法中，横轴X信号为示波器内部的锯齿波，发生共振时，示 波器上观看到的是等间隔的非封闭的共振信号。用内扫法在示波器上 看到的共振信号，其半高宽用时间间隔At表示，示波器上消失等间 隔共振信号时，并纪录对应的射频信号角频率为啰。在移相法中，横轴x信号为扫场信号，发生共振时，示波器上观看到 的是封闭的李萨如图形，类似蝶形，而不是等间隔的共振图形假如是 使用移相法观看，那么必对应两共振信号居于李萨如图形两侧时的射 频信号角频率。