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1、穿心莲中穿心莲内酯的提取与分离方法设计 辛艳 制药 1093 班 10310509324 摘要 穿心莲为解毒消炎类临床常用药。大量的药理研究发现，穿心莲中的脂溶性成分穿心莲内酯不仅具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌、抗心血管疾病。穿心莲内酯为二萜内酯类化合物,结构复杂,人工合成困难,国内均从植物中提取.提取分离方法有醇提法、水提法、微波和超声波及酶前处理法辅助提取法.分离方法有大孔树脂吸附法超临界流体萃取结晶法。利用Micllael 加成、羟基上的反应、分子内环化、分子内酯环化等反应进行结构修饰取得了新的研究进展。随着对其药理作用及其机制以及结构修饰的深入研究,将极大地促进穿心莲内酯类新药的研究和开
2、发。关键词 穿心莲内酯 超声波 纤维素酶 大孔树脂 The Extraction and purification of Andrographis Paniculta Andrographis detoxification anti-inflammatory commonly used in clinical medicine.Pharmacological study found that the liposoluble constituents Andrographis Andrographolide not only has anti-inflammatory,anti-bacteria
3、l,anti-viral,anti-cancer,anti-cardiovascular disease.Andrographolide diterpene esters,complex structure,synthetic difficulties,domestic are extracted from plants.Extraction methods of ethanol extraction,water extraction,microwave and ultrasonic assisted extraction method.Macroporous resin separation
4、 method The adsorption of supercritical fluid extraction crystallization.By Micllael addition,hydroxyl reaction,intramolecular cyclization,molecular lactone ring reaction structure modification made new progress.With the in-depth study of its pharmacological effect and its mechanism and structure mo
5、dification,will greatly contribute to the research and development of new drugs Andrographis lactones.Keywords Andrographolide Ultrasonic wave cellulose macroporous resin 穿心莲的性状 多年生草本，高50100厘米，茎立。有棱，多分枝，节呈膝状膨大。单叶对生，近无柄，叶披针形或尖卵形，先端渐尖，基部棱形；边全缘或浅波状，叶柄短或近于无柄。主产于广东、福建等省，华中、华北、西北等地也有引种。穿心莲的化学成分 穿心莲的化学成分主要
6、含二萜内酯化合物 根主要含黄酮类化合物。二萜内酯成分主要有：穿心莲内酯、14-去氧一12-羟基穿心莲内酯、14一去氧一ll，12一双键穿心莲内酯、14一去氧穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14一去氧一1l，12一双键穿心莲内酯葡萄糖苷、“去氧穿心莲内酯葡萄糖苷、异穿心莲内酯、穿心莲内酯葡萄糖苷和7，8 一二甲氧基一5B-羟基黄酮葡萄糖苷等。穿心莲内酯的理化性质及结构 穿心莲内酯为穿心莲中发挥治疗作用的主要有效成分，化学式为C20H20O5，分子量为35044，外观为类白色或微黄色方形或长方形结晶，无臭，味苦。穿心莲内酯为酯类结构，在水溶液中易水解、开环、异构化，故影响药物稳定性。在对穿心莲内酯的稳定
7、性研究中发现”1，在不同温度、不同pH值环境、不同的生物样品及不同有机溶剂中，穿心莲内酯稳定性都有较明显的差异。温度越低，穿心莲内酯的稳定性越好；该成分在碱性条件下不稳定，且随着碱性强度的增加，其不稳定性增强；在酸性条件下较稳定，但并非酸性越强，稳定性就越好。其最稳定的pn值N35；低于pH值3 时，其稳定性反而降低。穿心莲内酯在氯仿中较为稳定，丽在质子性溶剂中稳定性较差；穿心莲内酯在小牛血清中最稳定，在小鼠肝匀浆中稳定性最差。乙醇直接提取法 将药材粉碎为粗粉后装入渗漉桶中，用85的乙醇浸渍48h后，以l-3mlmin的速度渗漉，结果收率高，克服了穿心莲内酯不耐热、不溶于水的缺点。乙醇浓度对穿
8、心莲内酯类成分的提取有影响，低温浓缩以及减少加热时间可减少内酯类成分的变化。渗漉法由于保持一定的浓度差，所以提取效率较高，浸液杂质较少；但费时较长，溶剂用量大，操作麻烦。采用90的乙醇浸渍提取穿心莲内酯，提取温度低，穿心莲内酯成分损失小，而且叶绿素、胶质等杂质少，不容易产生粘锅、结块等现象。该方法相对来说收率比较高，提取工艺科学、合理。水提法 将药材加水浸泡，加Imoll 稀硫酸调节PH至4 后，加入5 亚硫酸氢钠浸泡24d,时，结果收率高，可以节约大量乙醇和能源，降低了生产成本。采用碱水法提取穿心莲内酯，不同浓度的碱水对穿心莲内酯有影响，选用0 01的碱水提取的穿心莲内酯含量最高，成本最低，
9、酸、碱水法的最大缺点是PH不好控制而容易造成有效成分的损失。超声提取法 取穿心莲茎叶粗粉5 g 于100 mL的烧杯中，加入一定75%的乙醇浸泡8min，在40时选择一定的超声效率进行50min的超声提取，滤液用石油醚除叶绿素后，浓缩定容，取一定量浓缩液(也)定容至50 mL测其得率。微波辅助提取法 取穿心莲茎叶粗粉5 g 于300 mL的圆底烧瓶中，加入75%的乙醇，选择一定40温度进行50min微波提取，提取两次，滤液用石油醚除叶绿素后，浓缩定容，取一定量浓缩液(K)定容至50 mL测其得率。酶解前处理法 此方法是将酶作为浸提辅助剂，破坏植物细胞壁结构，提高提取效率。将传统的乙醇浸提工艺与
10、纤维素酶解相结合对穿心莲进行提取，加酶组穿心莲内酯收率明显高于未加酶组，而且纤维素酶的加入对所提有效成分没有影响。穿心莲内酯分离 中药水提液中常含有淀粉、蛋白质、粘液质、色素、树胶、果胶等杂质，使制成的制剂服用量较大，并且影响液体制剂的澄明度，因此，在制备工艺中常采用一些精制方法来纯化中药制剂。通过查阅文献发现对穿心莲的研究中，对其药用成分的纯化研究比较少，研究工作大部分还处于穿心莲初提物的水平上，而新近发展起来的超临界流体萃取结晶法也有难于大规模应用于工业生产的缺点。1 大孔树脂吸附法 大孔树脂是以苯大孔吸附树脂主要以苯乙烯、a 一甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙
11、烯苯聚合而成，多为球状颗粒，直径一般在O 3 1 25矾n之间，通常分为非极性、弱极性和中极性，在溶剂中可溶胀，室温下对稀酸、稀碱稳定。从显微结构上看，大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构，颗粒的总表面积很大，具有一定的极性基团，使大孔树脂具有较大的吸附能力；另一方面，这些网状孔穴的孔径有一定的范围，使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。通过吸附性和分子筛原理，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。2 超临界流体萃取结晶法 以SCF为萃取剂和展开剂，在一定压力和温度下，SCF与多组分溶液混合，在萃取的同
12、时进行结晶分离，由于萃取、层析、吸附和重力沉降等作用使各溶质结晶析出，并在结晶器上呈梯度分布。在结晶器的上部或下部可得到较高纯度的组分，I 临界CO2：在萃取穿心莲内酯时，出现同步结晶，且在结晶板上呈梯度分布。压力20MPa，温度55。C，时间90min，C02流量15Lmin时，得到穿心莲内酯 的纯度达到80以上。该技术的主要特点是提取率高、产品不含有害物质、无污染。但是由于超临界提取所需设备价格昂贵生产成本高，因此目前仍不能进行规模化生产。参考文献 1中华人民共和国卫生部药典委员会中华人民共和国药典：部s】北京：化学工业出版社。2郭蓓穿心莲的研究及临床开发【J药学进展，2004，28(12
13、)：542546 3肖树雄，王小钰等穿心莲的成分及其分析方法研究概况J中国药师，2002，5(11)：693694 4RoY CMoudhury BPlnnt Med，1987，40(1)：135140 5HANDA SSSharma AHepatoprotexzfive activity of andmpamcetamol intoxication in ratsIndian J MedRes。1990，92：284292 6聂凌云，罗兴平穿心莲提取工艺的研究及热稳定性考察J解放军药学学报，2005，21(1)：3234 7吴俊伟，古淑英，曾忠良碱水法提取穿心莲总内酯J四川畜牧兽医学院学报，1999，13(3)：7 8范云鸽，张秀丽，史作清等大孔吸附树脂提取穿心莲总内酯的研究J离子交换与吸附，2002，18(1)：3035 9张文成，潘见。谢慧明等 超I 临界二氧化碳梯度结晶穿心莲内酯的纯化工艺研究J 中国农业科学，2004，37(12)：20472050 10周斌用超声波提取中药材J安徽科技，2005，4：2324