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1、精选优质文档-倾情为你奉上氢氧化钠标准溶液配制与标定 Xu0002k$l-Zfse 一、配制: u0016S &lTu001FKYP 将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。 7.Kjg_N#Tr 浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水 Rs( Cu0017rB/M 0.1mol/L量取5ml1000中摇匀 E?c02fu0002u001Cu 0.2mol/L量取10ml1000中摇匀 7AFS)_wu0005u0006u0006 0.5mol/L量取26ml1000中摇匀 %u0001(7wu001DZ0Z 1.0mol/L量取52ml100
2、0中摇匀 g,Gu0007baaXHu0011 二、标定: Gu0010ku001EqEhi 1、原理: KHC8H4O4NOHKNaC8H4O4H2O yu0003u0016U8Yo;: 酸式酚酞 碱式酚酞 z tu0001_)&bu0019 HInIn-+H+ u0001I3ru0006nu000ECd( (无色) (红色) u001A&)u000Ff+(iu0016 酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓 gW pT:tu001BX- 度时,溶液即呈粉红色。 ,m#du0014&zO 2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。 u0013iYQy#ku0013u0
3、00FO 3、标定过程 P(iu00152u0001bu0019bU 0.1mol/LNOH标准溶液称取0.40.6克;0.2mol/L称11.2克;0.5mol/L称取3克于105110烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。 GTu001Fu0008u0008IfrqT 4、计算: $u0004u0012cpu0011u001Au0011Q7 C(NaOH)=m / (V1-V2)*0.2042 u0011fu0019(u001EMHU u0004 C(NaO
4、H)-氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量(克) u0001IV#My9eu0012 V1氢氧化钠溶液用量(毫升) V2空白氢氧化钠溶液用量(毫升) Dtu0014ed Is 0.2042与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量 c1!/jTXu0017$u0019 5、注意事项: Y,GZzqy 1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠
5、沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。 zC fan/u0007 u0002nu0005.UM+u00102G 0.1 mol/L0.1N/L溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021. eaKxLCu001E, 配制 称取3克溴酸钾,溶于1000ml水中,摇均。.2. 标定 量取30.00ml-35.00ml配制好的溴酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15-20),用硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3)= 0.1mol/L滴定,近终点时加2毫
6、升淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c(1/6KBr2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c(1/6KBr2) (V1V1)C1 / V (1) 式中:V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升(mL);V2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,是毫升mL);C1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,(mol/L);V-溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL) G.ARu0003u-2s 0.05molL硝酸汞标准滴定溶液. GB/T 4348-2002 s/u00120Fu0008Sv x 配制
7、称取8.5g0.01g硝酸汞Hg(NO3)2.H2O置于烧杯中,加8mL硝酸溶液(2mol/L)加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀.标定 移取25.00mL氯化钠标准溶液(0.05mol/L),置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式(1)计算:c 1/2 Hg (NO3) 225m/MV-V0 (1)式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓
8、度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积mL; m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.443). ?u0012u0001G2f1 桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6.2. 2 条的规定计算V。 ) hB*u000FHu0013jh 。硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度c(AgNO,) ,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: Mdf,E c(AgNO3)=m X 1000/V。M,. . (1) 9Du0002KB+u001FK.1 式 中 :m 氯化钠的质量的准确数
9、值,单位为克(g); 7su001E3u0016u001F3Wu001Cu0017u001FFu001A 1.2. 标定 量取35.00ml-40.00ml配置好的溴溶液,置于碘量瓶中,溶于25毫升水,加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液(20%),摇均,于暗处放置5分钟,加150毫升水(15-20)用0.1 hi uPu001Fvi mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定,近终点时加2毫升淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴标准滴定液的浓度C(1/2Br2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: u0003EZV$1pa C = v2-v1 / c1 v.(
10、1) 1cega1s3xR 式中:V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL); R)u0006z|(%ec V2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位是毫升(mL); eu001Fu001DKOu0004Txv C1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每生克(mol/L); 50A_+f.7u0014% V- 溴酸钾溶液的体积的准确数值,单位是毫升(mL) Xqu0010k$ peS 亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601-2002 亚硝酸钠标准滴定液 C(AgNO3)=0.1mol/L I(4k=ph 1.1 配制: 按表14的规定量称取亚硝酸钠,
11、氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇均。 ;z#9u001999rH 表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m(g)/氢氧化钠的质量m(g)/无水碳酸钠的质量m(g) gMu0017bvHu0001u001ElT 0.5 / 36 / 0.5 / 1 u0005Nu001D_7Ltw/ 0.1 / 7.2 / 0.1 / 0.2 u0015!8$u001CuWP 1.2 标定: 按表15的规定称取于1202电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠
12、溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于1520进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点。临用前标定。 7blu0017ZAAu0003?- 表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m (g) / 氨水的体积V (ml) HFu001Cu0002azqQu0013 0.5 / 3 / 3 fw u0016U%Sv 0.1 / 0.6 / 2 _rM%N+$&d_ 亚硝酸钠标准滴定液的浓度c(NaNO2),数值以摩尔每升(mol/L
13、)表示,按式(28)计算: u000Fu0016U6Qeu000Fode c(NaNO2)= 1000 m / M V. (28) u0013?o% &cA#C9Yp 硝酸汞标准液 (0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2H2O=342.62 6.85g1000ml;17.13g1000ml YP6u0013 +o#= 【配制】 juQ3d f 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解,用水稀释至1000ml,摇匀。 4 b#YpK$7U 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过
14、,再加水适量使成1000ml,摇匀。 l1ZS8 . 【标定】 4u001D6u00014u0019Z0Cu0003 硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50ml使溶解,照电位滴定法(附录A),以铂电极作为指示电极,汞硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 7fVVu001BUu001A+yu0004 硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水
15、100ml使溶解,加二苯偕肼指示液1ml,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 +EFur du0002X 硝酸汞:0.05N标准溶液。 u001Eu0016 Op|Bu0011e 配制:称取8.57g硝酸汞Hg(NO3)2H2O,溶于少量水中,加7ml硝酸(3.2.2.2),必要时过滤,稀释至1000ml。 Ueu000EVFu0011rwu0004 标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液,置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及23滴溴酚蓝指示液,用0.2N
16、硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。同时做空白试验。硝酸汞标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算。 Lu001Dt*H|9u001Du0011u001A N1V1 E)I+u0008u0008$u0019, N (2) ?GFVVu001B-i VV0 ghC.Wq+ 式中:N1-氯化钠标准溶液的当量浓度;V1-吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V-滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0-空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。 u0003sdu000Eu0010$ 四苯硼钠标准液 (0.02mol/L) (C6H
17、5)4BNa=342.22 6.845g1000ml =.u000Eu001Du0006iV 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250ml,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89,再加水稀释至1000ml,摇匀。 u001E;eu001Fu001EWVc;H 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸钠缓冲液(pH=3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml,用烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)滴定至
18、蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01000mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。 HezCRtxRcc 本液临用前应标定浓度。 lS.B +u0019u0003 如需用四苯硼钠滴定液(0.01000mol/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 )6;o& CC: 贮藏】 置棕色玻瓶中,密闭保存。 , C CIg9Pt 硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002-硫酸亚铁铵标准滴定液 C(NH4)2Fe2(SO4) 2= 0.1 mol/L u001A9zXi ou001FT 1.1配制:称取40克硫酸亚铁铵
19、(NH4)2Fe2(SO4) 26H2O,溶于300毫升硫酸溶液(20%)中 ,加700毫升水,摇均。 :pu0019mu0014u0010 gp 1.2 标定:量取35.00毫升40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25毫升无氧的水,用高锰酸钾标准滴定液 Bu0019u0010Ku001Fu0003CW C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,临用前标定。 Lrzu001B00(*4 硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度C(NH4)2Fe2(SO4) 2,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(16)计算: 8(ZQD+U(9F C(NH4)2Fe2(SO4) 2
20、= V1 c1/V. (16) u000Eu0004u0015Sccou001BI 式中: c1-高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); u0017l#u000F=p+x5 V1-高锰酸钾标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml); qa6Eu0002S_lA V-硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml); l$Amu001CuGju0013 硫氰酸铵标准液 (0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g1000ml u0N1+-6kr+ 【配制】 取硫氰酸铵8.0g,加水使溶解成1000ml,摇匀。 P hu0003n&hRAO 【标定】
21、精密量取硝酸银滴定液(0.1000 mol/L)25.00ml,加水50ml、 _eu0006/v u001Ew:u0019 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色,经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。 WtdWD_%Y 硫氰酸钠滴定液(0.1000mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1000mol/L)均可做为本液的代用品。 tZ4Wodu0008u0011u0016 高氯酸标准滴定液 GB/T 601-2002 高氯酸标准滴定液 c(HClO4)=0.10mol/L u001EH Z ?&0 1.1 配制: u001DQIG MP=!
22、j 方法一 u0019u0018u001A:/tN 量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入500毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。滴加20毫升乙酸酐,搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸中)稀释至1000毫升。 u0004 Trm)u00127B* 方法二 G+=&+u0007#4 量取8.7毫升高氯酸,在搅拌下注入950毫升乙酸(冰乙酸中),混匀。取10毫升按GB/T CddNJu001F; 606-88的规定测定水的质量分数,每次5毫升,用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值(X1)计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。滴加计算的乙酸酐,搅拌均匀。冷却后用乙酸(冰乙酸)稀释至1000毫升。 mu0015I
23、u000Fu0011u001D.u001F 高氯酸溶液中乙酸酐的加入量(V),数值以毫升表示,按式(29)计算: u0003MREJeh V=5320w1-2.8 nu001Bu0005Smu0001Ya7 式中: GAEz :u0019 n w1-未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数,数值以%表示。 *4w%U4T0u001B 1.2 标定: zHu9IR3u001B 称取0.75克于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,置于干燥的锥型瓶中,加入50毫升乙酸(冰乙酸),温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
24、临用前标定。 lu001B&9th 标定温度下高氯酸标准滴定液浓度c(HClO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(30)计算: _)ZAf% fu0013? c(HClO4)= m 1000 / V M. (30) 式中: m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V0-高氯酸溶液 的体积的数值,单位为毫升(ml);M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)M(KHC8H4O4)=204.22。 1.3 修正方法 使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同;若温度不同,应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定液修
25、正后的浓度c(HClO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(31)计算: c1(HClO4)= c / 1+0.0011(t1-t2)(31) 式中: c-标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); t1-使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(t-标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值,单位为摄氏度(); 0.0011-高氯酸标准滴定溶液每改变1时的体积膨胀系数。 盐酸标准滴定液 GB/T 601-2002 1(mol/L) 0.5(mol/L) 0.1(mol/L)1.1.配制按规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇均。 盐酸标准滴定液的浓度
26、C(HCl)1(mol/L) 盐酸的体积 90 V/mL盐酸标准滴定液的浓度 C(HCl)0.5(mol/L) 盐酸的体积 45 V/ 盐酸标准滴定液的浓度 C(HCl)0.1(mol/L) 盐酸的体积 9 V/m 1.2. 标定按表4的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表 4 盐酸标准滴定液的浓度 C(NaOH) 1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量1.9m/g盐酸标准滴定液的浓度 C(NaOH) 0.5mo
27、l L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.95m/g盐酸标准滴定液的浓度 C(NaOH) 0.1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.2m/g 盐酸标准滴定液的浓度 C(HCl),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算: C(HCl)=100m/v1-v2M.(2) 式中:m-无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g); V1-盐酸溶液的体积的数值,单位是毫升(mL); V2-空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位是毫升(mL); M- 水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)M(1/2Na2C2O3)=52.994。u001D 分析化学常用试液配制方法乙醇制氨试液 取无水
28、乙醇,加浓氨溶液使每100ml中含NH3 911g,即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g,加水10ml溶解后,加乙醇使成100ml,即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。 本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。 一氯化碘试液 取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。N乙酰L酪氨酸乙酯试液 取N乙酰L酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml
29、,混合,pH值为7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1甲基红的乙醇溶液与 0.05亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)1ml,用水稀释至10ml,即得。 乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100ml溶解 后,滤过,即得。 二硝基苯试液 取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 二硝基苯甲酸试液 取3,5二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。 二硝基苯肼试液 取2,4二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(12)20ml,溶解后,加水使成10
30、0ml,滤过,即得。 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。二苯胺试液 取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。 二氨基萘试液 取2,3二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。本液应临用新配,避光保存。稀二硝基苯肼试液 取2,4二硝基苯肼0.15g,加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解,即得。二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g,加水使溶解成100ml,即得。
31、 二氯靛酚钠试液 取2,6二氯靛酚钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。 丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。 三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解,放冷,加水使成100ml,即得。 三氯化铁试液 取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml,即得。 三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g,加氯仿25ml溶解后,加30过氧化氢溶液0.5ml,摇匀,即得。五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量,加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液1份加水3份,混匀,即得。水合氯醛试液 取
32、水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。 水杨酸铁试液 (1) 取硫酸铁铵0.1g,加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 (2) 取水杨酸钠1.15g,加水使溶解成100ml。 (3) 取醋酸钠13.6g,加水使溶解成100ml。 (4) 取上述硫酸铁铵溶液1ml,水杨酸钠溶液0.5ml,醋酸钠溶液0.8ml与稀醋酸0.2ml,临用前混合,加水使成5ml,摇匀,即得。 甘油醋酸试液 取甘油、50醋酸与水各1份,混合,即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液取硫酸1ml,滴加甲醛试液1滴,摇匀,即得。 本液应临用新制。 对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.1
33、25g,加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后,加三氯化铁试液0.05ml,摇匀,即得。 本液配制后7日即不适用。 对甲苯磺酰精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH8.1)5ml使溶解,加指示液(取等量0.1甲基红的乙醇溶液与0.05亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)0.25ml,用水稀释至25ml。 对氨基苯磺酸萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后,另取盐酸萘胺0.1g,加醋酸150ml使溶解,将两液混合,即得。 本液久置显粉红色,用时可加锌粉脱色。对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5氢氧化钠溶液10ml与水
34、少量溶解后,再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶中,可保存数月,亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。 本液应临用新制。 亚硫酸氢钠试液 取亚硫酸氢钠10g,加水使溶解成30ml,即得。 本液应临用新制。 亚硫酸钠试液 取无水亚硫酸钠20g,加水100ml使溶解,即得。 本液应临用新制。 亚硝基铁氰化钠试液 取亚硝基铁氰化钠1g,加水使溶解成20ml,即得。 本液应临用新制。亚硝基铁氰化钠乙醛试液 取1亚硝基铁氰化钠溶液10ml,加乙醛1ml,混匀,即得。 亚硝酸钠试液 取亚硝酸钠1g,加水使溶解成100ml,即得。 亚硝酸钴钠试液 取亚硝酸钴钠10g,加水使溶解成5
35、0ml,滤过,即得。 血红蛋白试验 取牛血红蛋白1g,加盐酸溶液(取1mol/L盐酸溶液65ml,加水至1000ml)使溶解成100ml,即得。本液置冰箱中保存,2日内使用。 化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 (一)洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。 肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯
36、,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用;有机溶剂是针对污物属 于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性,冲洗一下带水的仪器将不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 (二)洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。
37、1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力, 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同,从512%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约12倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。 例
38、如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。 .碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(小时以上
39、)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。 . 碱性高锰酸钾洗液 u001C 用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入氢氧化钠(NaOH)mL。 .纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用以上的浓烧碱(NaOH)、
40、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。 .有机溶剂 带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 . 洗消 检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。 在食品检验中经常使用的洗消液有:或次氯酸钠(NaOCL) 溶液、HNO3和%KMnO4溶液。 或NaOCL溶液对黄曲霉素在破坏作用。用NaOCL溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用NaOCL溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉克,加水mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 克溶于温水mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCL 为.;若用漂粉精配制,则NaCO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为。如需要NaOCL溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。 HNO3溶液和KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用HNO3浸泡小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再