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1、混凝土中氯离子含量的检测方法 混凝土中氯离子可引起并加速钢筋的锈蚀。氯离子含量的测定方法主要有两种：实验室化学分析法和滴定条法(Quantab-Strips)。滴定条法可在现场完成氯离子含量的测定。1 取样 1.1.混凝土粉末分析样品的取样部位和数量 (1)分析样品的取样部位可参照钢筋锈蚀电位测试测区布置原则确定；(2)测区的数量应根据钢筋锈蚀电位检测结果以及结构的工作环境条件确定。在电位水平不同部位、工作环境条件、质量状况有明显差异的部位布置测区。(3)每一测区取粉的钻孔数量不宜少于 3 个，取粉孔可与碳化深度测量孔合并使用。(4)测区、测孔应统一编号。1.2 取样方法(1)使用直径 20m
2、m 以上的冲击钻在混凝土表面钻孔，钻孔前应先确定钢筋位置；(2)钻孔取粉应分层收集，一般深度间隔可取 3mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、50mm。若需指定深度处的钢筋周围氯离子含量，取粉间隔可进行调整；(3)钻孔深度使用附在钻头侧面的标尺杆控制；(4)用一硬塑料管和塑料袋收集粉末，如图 1.2，对每一深度应使用一个新的塑料袋收集粉末，每次采集后，钻头、硬塑料管及钻孔内都应用毛刷将残留粉末清理干净，以免不同深度粉末混杂；钻头混凝土粉末塑料袋图 1.2 钻孔取混凝土粉末的方法 (5)同一测区不同孔相同深度的粉末可收集在一个塑料袋内,重量不应少于25 克，若不够可增加同一测区测
3、孔数量。不同测区测孔相同深度的粉末不应混合在一起。(6)采集粉末后，塑料袋应立即封口保存，注明测区、测孔编号及深度。2 滴定条法 2.1 分析步骤 (1)将采回的样品过筛，去掉其中较大的颗粒；(2)将样品置于 1055烘箱内烘 2 时后，冷却至室温；(3)称取 5g 样品粉末(准确度优于0.1g)放入烧杯中；(4)缓慢加入 50ml(1.0M，HNO3)并彻底搅拌直至嘶嘶声停止；(5)用石蕊试纸检查溶液是否呈酸性(石蕊试纸变红)，如果不呈酸性，再加入适量硝酸；(6)加入约 5g 无水碳酸钠(Na2CO3)；(7)用石蕊试纸检查溶液是否呈中性(石蕊试纸不变)。否则再加入少量无水碳酸钠直至溶液呈中
4、性；(8)用过滤纸作一锥斗加入液体。(9)当纯净的溶液渗入锥头后，把滴定条插入液体中；(10)待到滴定条顶端水平黄色细条转变成蓝色，取出滴定条并顺着由上至下的方向将其擦干；(11)读取滴定条颜色变化处的最高值，然后，在该批滴定条表中查出所对应的氯离子含量值，此值是以百万分之几(PPM)表示的。若分析过程取样 5g，加硝酸 50ml，则将查表所得的值除以 1000 即为百分比含量；(12)如果使用样品重量不是 5g 或使用过量的硝酸，则应按下式修正百分比含量。氯离子百分比含量abc10000 (2.1)式中：a查表所得的值(ppm)b硝酸体积(ml)c样品质量(g)3 试验室化学分析法 3.1
5、混凝土中游离氯离子含量的测定 (1)适用范围 测定硬化混凝土中砂浆的游离氯离子含量。(2)所需化学药品 硫酸(比重 1.84)、酒精(95%)、硝酸银、铬酸钾、酚酞(以上均为化学纯)、氯化钠(分析纯)。(3)试剂配制 配制浓度约 5%铬酸钾指标剂称取 5克铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使之出现微红，摇匀后放置 12 小时后，过滤并移入 100 毫升容量瓶中，稀释至刻度。配置浓度约 0.5%酚酞溶液称取 0.5 克酚酞，溶于 75 毫升酒精和 25 毫升蒸馏水中。配置稀硫酸溶液以 1 份体积硫酸倒入 20 份蒸馏水中。配置 0.02N 氯化钠标准溶液把分析纯氯化纳置于瓷坩埚中加热(以
6、玻璃棒搅拌)，一直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取 1.2 克左右(精确至 0.1 毫克)，用蒸馏水溶解后移入 1000 毫升容量瓶，并稀释至刻度。氯化钠当量浓度按下式计算：NW5845.(3.1-1)式中：N氯化钠溶液的当量浓度；W氯化钠重(克)；58.45氯化钠的克当量 配置 0.02N 硝酸银溶液(视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液)称取硝酸银 3.4 克左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000 毫升，置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶液 20 毫升(V1)于三角烧瓶中，加入 1020 滴铬酸钾指示剂，用于配制的硝酸银溶液滴定至刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数(V2
7、)。2112VVNN (3.1-2)式中：N2硝酸银溶液的当量浓度；N1氯化钠标准溶液的当量浓度；V1氯化纳标准溶液的毫升数；V2消耗硝酸银溶液的毫升数。(4)试验步骤 样品处理 取混凝土中的砂浆约 30 克，研磨至全部通过 0.63 毫米筛，然后置于烘箱中加热(1055)2 小时，取出后放入干燥器冷却至室温。称取 20 克(精确至 0.01 克)，重量为 G，置于三角烧瓶中并加入 200 毫升(V3)蒸馏水，塞紧瓶塞，剧烈振荡 1-2 分钟，浸泡 24 小时。将上述试样过滤。用移液管分别吸取滤液 20 毫升(V4),置于二个三角烧瓶中，各加 2 滴酚酞，使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后
8、，加铬酸钾指示剂 10-20 滴，立即用硝酸银溶液滴定至呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数(V5)。(5)试验结果计算 游离氯离子含量按下式计算：%100/03545.03452VVGVNP (3.1-3)式中：P砂浆样品游离氯离子含量(%)；N2硝酸银标准溶液的当量浓度；G砂浆样品重(克)；V3浸样品的水重(毫升)；V4每次滴定时提取的滤液量(毫升)；V5每次滴定时消耗的硝酸银溶液(毫升)；0.03545氯离子的毫克当量。3.2 混凝土中氯离子总含量的测定 (1)适用范围：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量，其中包括已和水泥结合的氯离子量。(2)基本原理：用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解，然后在
9、硝酸溶液中，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量的 AgNO3标准溶液，使氯离子完全沉淀在上述溶液中用铁矾作指示剂；将过量的硝酸银用 KCNS 标准溶液滴定。滴定时 CNS-首先与 Ag+生成白色的 AgCNS 沉淀，CNS 略有多余时，即与 Fe3+形成 Fe(CNS)2+络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持 5-10 秒不褪，即为终点。反应式为：红色23)(CNSFeCNSFeAgCNSCNSAgAgclclAg (3)化学试剂：氯化钠、硝酸银、硫氰酸钾、硝酸、铁矾、铬酸钾(以上均为化学纯)；(4)试验步骤 试剂配置 (a)0.02N 氯化钠标准溶液的配制；(b)
10、0.02N 硝酸银溶液配制与标定；(c)6N 硝酸溶液的配制取化学纯浓硝酸(HNO3)含量 65-68%25.8毫升置容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；(d)10%铁矾溶液用 10 克化学纯铁矾溶于 90 克蒸馏水配成；(e)0.02N 硫氰酸钾标准溶液用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约1.95 克左右，溶于 100 毫升蒸馏水，充分摇匀，装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。将硝酸银标准溶液装入滴定管，从滴定管放出硝酸银标准溶液约 25 毫升，加 6N 硝酸 5 毫升和 10%铁矾溶液 4 毫升，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定，滴定时，激烈摇动溶液，当滴至红色维持 5-10 秒不褪时即为终
11、点。硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算：1221VVNN (3.2-1)式中：N1硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；V1滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液(毫升)；N2硝酸银标准溶液的当量浓度；V2硝酸银标准溶液(毫升)。混凝土试样处理和氯离子测定步骤 (a)取适量的混凝土试样(约 40 克左右)，用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分，保存砂浆，把砂浆研碎成粉状，置于 1055烘箱中烘 2 小时。取出放入干燥器内冷却至室温，用感量为 0.01 克天平称取 1020 克砂浆试样倒入三角锥瓶。(b)用容量瓶盛 100 毫升稀硝酸(按体积比为浓硝酸：蒸馏水=15:85)倒入盛有砂浆试样的三角锥瓶内，盖上瓶塞，防
12、止蒸发。(c)砂浆试样浸泡一昼夜左右(以水泥全部溶解为度)，其间应摇动三角锥瓶，然后用滤纸过滤，除去沉淀。(d)用移液管准确量取滤液 20 毫升两份，置于三角锥瓶，每份由滴定管加入硝酸银溶液约 20 毫升(可估算氯离子含量的多少而酌量增减)，分别用硫氰酸钾溶液滴定。滴定时激烈摇动溶液，当滴至红色能维持 510 秒不褪时即为终点。注：必要时加入 3-5 滴 10%铁矾溶液以增加水泥含有的 Fe3+。(5)试验结果计算 氯离子总含量按下式计算：%100/)(03545.03211VGVVNNVP (3.2-2)式中：P砂浆样品中氯离子总含量(%)；N硝酸银标准溶液的当量浓度；V加入滤液试样中的硝酸
13、银标准溶液(毫升)；N1硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；V2每次滴定时提取的滤液量(毫升)；V3浸样品的水量(毫升)；G砂浆样品重(克)；0.03545氯离子的毫克当量。4 分析结果的判读解释 4.1 氯化物浸入混凝土引起钢筋的锈蚀，其锈蚀危险性受到多种因素的影响，如碳化深度、混凝土含水量、混凝土质量等，因此应进行综合的分析。4.2混凝土中的氯离子含量可按表 4.2的评判标准确定其对钢筋锈蚀的影响程度。氯离子含量对钢筋锈蚀影响程度的评定标准 表 4.2 氯离子含量（占水泥含量的百分比）1.0 评定标度值 1 2 3 4 5 诱发钢筋锈蚀的可能性 很小 不确定 有可能诱发钢筋锈蚀 会诱发钢筋锈蚀 钢筋锈蚀活化 4.3 根据每一取样层氯离子含量的测定值，做出氯离子含量深度的分布线，从而可判断氯化物是混凝土生成时已有的，还是结构使用过程中由外界渗入的以及浸入的深度。