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1、混凝土中氯离子含量的三种检测方法摘要:本文具体的介绍了混凝土中常用的三种C1-含量检测方法铭酸钾法、 电位滴定法、C1-选择性电极法。其中铭酸钾法存在滴定终点时颜色难以识别、 精确度不高人为误差较大电位滴定法与C1-选择性电极测氯离子测定法同属于 电化学方法但C”选择性电极不需要珍贵试剂AgN03省去了 AgN03标准溶液的配 制和滴定所得数据标准偏差小能够简洁、经济、快速、精确地测定混凝土中氯离子的含量值得推广。关键词：铭酸钾法电位滴定法C”选择性电极法C1-含量检测1前言混凝土中C1-侵 蚀是造成钢筋锈蚀的主要缘由特殊是在沿海地区混凝土结构设计法律规范 GB50010-2002要求混凝土中
2、最大C1-含量为0.06占水泥用量的百分率。缘由是 C1-半径小、活性大很简洁穿透混凝土钝化膜造成钢筋锈蚀生成的FeOH2分解为 H2O和带结晶水的FeO致使体积膨胀耐久性降低。所以检测混凝土中C1-含量是 保证结构耐久性的重要措施。2检测方法2.1倍酸钾法在中性至弱碱性范围内PH6. 510. 5以铝酸钾为指示 剂用硝酸银作标准溶液滴定氯化物由于氯化银的溶解度小于铭酸银的溶解度 C1-首先被完全沉淀出来为白色。然后倍酸盐以铭酸银的形式被沉淀产生砖红色 沉淀说明银离子已稍过度指示到达终点。缺点是随着滴定剂加入量的增大被测溶 液中氯化银量增多溶液变得浑浊同时其中作为指示剂的铝酸钾本身颜色也较深
3、颜色突变不是很明显时终点不易精确观看由肉眼推断可能会造成很大的人为误差样品量较大时简洁造成眼睛疲惫。并且有时还会消失滴定终点反复 等不利因素这都给滴定终点的推断带来不便而且由于沉淀的吸附作用易使结果 偏低且待测溶液颜色变化较慢时误差更大。2.2电位滴定法电位滴定法是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确 定滴定终点的滴定方法。电位滴定法靠电极电位的突跃来指示滴定终点在滴定到 达终点前后滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级引起电位的突跃被 测成分的含量通过消耗AgN03量来计算。具体方法是将一个银电极作为指示电极 与另一个电位恒定的电极饱和甘汞电极作为参比电极同时插入被测样品溶液中 组成工
4、作电池用电位计或酸度计测定两极在溶液中组成的原电池电动势银离子 与C1-反响生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化 银沉淀两电极间电势变化缓慢等当点时C1-全部生成氯化银沉淀这时滴入少量 硝酸银即引起电势急剧变化指示出滴定终点那么停止滴定。在滴定过程中纪录每次 的电动势E和每次的AgN03消耗体积V并列表用二次微商法和插入法计算出滴定 终点时所消耗的AgN03总体积。依据GBT50344-2004建筑结构检测技术标准 附录C混凝土中C1-含量测定中所给公式计算C1-的含量。电位滴定法采纳仪器 分析指示终点变化消退了人为对颜色变化识别的差异比拟相宜含量较高而且有 颜色干扰的
5、样品C1-含量的测定。缺点是银电极的本身结构不稳定造成重复性较 差电极的维护比拟麻烦操作比拟繁琐。需要留意的问题甘汞电极因甘汞电极在高温时不稳定故它一般适用于 70c以下的测量甘汞电极不宜用在强酸或强碱性介质中因此时的液体接界电位 较大且甘汞电极可能被氧化假设被测溶液中不允许含有C1-那么应避开直接插入甘 汞电极这时应使用双液接甘汞电极保持甘汞电极的清洁不得使灰尘或局外离子 进入该电极内部当电极内部溶液太少时应准时补充饱和KC1溶液及更换盐桥内 的饱和NH4N03或KN03溶液。银电极电位滴定法中使用新银电极要先用乙醇擦洗用蒸储水泡一自然 后用0. 001mol/LAgN03溶液泡2030mi
6、n以便将电极活化常常 使用的电极使用前在0. 001mol/LAgN03溶液中活化15mino淀粉效应淀粉可有效 分散胶体溶液增加溶液的稳定性.试验中假设不加淀粉那么氯化银沉淀析出且易团聚 粘附在电极上影响测定的精确性可加入10mL淀粉溶液10g/Lo PH值效应在C”和Ag反响生成AgCl沉淀中溶液的PH值不宜太大否那么会引起Ag的水 解干扰测定.讨论显示pH相宜值为58可用酸度计事先测定溶液的PH值用NaOH 和HNO3进行调整。2. 3C1-选择性电极测定C1-含量C1-选择性电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混 合物压成膜片固定在塑料管的一端并以全固态封装工艺装配成无内参比溶液的 全固态
7、型电极。其结构简洁使用便利。由C”选择性电极、甘汞电极与待测定溶 液组成原电池测得电动势E与C1-活度之间的关系式为E为该原电池的电动势值 为当为1时的电池电动势值为Nnst方程的斜率常数为试样溶液的C1-浓度。E 与logCl-成线形关系由于和值是常数可配制一系列标准C1-溶液采用其浓度及 对应的原电池电动势数据经线性回归分析求得。所以只要测定未知试液所组成的 原电池电动势依据回归分析公式即可求得其C1-的浓度。也可作出E与logCl- 标准曲线依据样品的E查标准曲线求出待测溶液中C1-浓度。C1-选择性电极使 用前在10-3niol/LNaCl溶液中浸泡活化lh再用去离子水反复清洗至空白电
8、势值 达260mV以上方可使用这样可缩短电极响应时间并改善线性关系电极响应膜切 勿用手指或尖硬的东西碰划以免沾上油污或损坏影响测定使用后马上用去离子 水反复冲洗以延长电极使用寿命每种C”离子选择性电极的说明书中都有一个 测定范围和PH值范围混凝土中C1-离子含量较低一般在测定范围之内PH值可用 酸碱调整。E。、K值的求解标准曲线的绘制在7个100mL容量瓶中分别配制 lmol/L10-6mol/L的C1-标准溶液提示可移取10. 00mL 10-Imo 1/L的C厂溶液在 100mL容量瓶中配得10-2mol/L的d-溶液后面依此类推5mol/L的NaN03作为离 子强度调整剂。将上述7个溶液
9、分别倒入洗净并干燥的烧杯中放入搅拌子。用滤 纸吸去悬挂在电极上的水滴把电极插入盛有氯标准溶液的烧杯中置于磁力搅拌 器上平稳搅拌2min然后静置Imin待电位稳定后读取电位值E。测定时依据从稀 到浓的挨次进行切勿弄反。测完后将C1-选择性电极用去离子水洗净。采用 Matlab中数据的多项式拟合命令polyfit求出E、K值采用Excel作出曲线并 检查曲线是否是接近线性。3三种检测方法之间的比拟3.1电位滴定法与铭酸钾指示剂法比拟成立2用 电位滴定法同时加少量倍酸钾指示剂进行显色比拟电位滴定法和锚酸钾指示剂 法结果显示:有些试样在滴定终点时颜色变化较快误差相对较小但有一些试样在 滴定终点时颜色变
10、化缓慢误差自然较大有个别试样假设采纳倍酸钾指示剂来确定 滴定终点其数据那么比采纳电位滴定法确定出的终点的数据小许多,从标准偏差可 知电位滴定法精密度高于铭酸钾法倍酸钾法测定结果偏低误差较大。3. 2C1-选择性电极与铭酸钾法比拟吴雪雄3通过试验得出C1-选择性电极比 铭酸钾法分析测得的数据略高但该法选择性高基本不受试液碱性和电解质浓度 的影响具有快速、连续分析等特点还可用于有色、浑浊和胶体溶液的测定所用仪 器价格不高适用于现场测试是一种很有前途的测试方法。4. 3C1-选择性电极与电位滴定法比拟魏美涛4采用C1-选择性电极测定钻井 废水中的C1-含量分别用两种方法对钻井废水进行了预处理C1-在0250mg/L的范 围内线形关系良好相关系数为0. 9968并且重现性和选择性良好精密度与精确 度较抱负。马丰仓5用C1-选择性电极测得的啤酒中C1-含量为3.2X10-3mol/L 电位滴定法测得值为3.2X10-3mol/L两者较为接近。结论C1-选择性电极所需仪器设施简洁、灵敏度高可达ppb数量级适合微量 分析、选择性好、快速、精确的特点。测定溶液中C-含量时直接测定电动势即可省去了沉淀滴定法、电位滴定法中都必需进行的AgN03滴定操作大 大缩短了测定时间并避开了消耗大量珍贵试剂AgN03显著降低了分析本钱本方 法的选择性极好作一标准曲线方程可同时测定大量的混凝土样品值得推广。