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1、纳米材料研究进展*纳米材料的制备、表征与应用裘式纶*翟庆洲肖丰收张宗涛朱广山(吉林大学化学系长春130023)摘要本文综合介绍近十年来(19851996)纳米材料的制备、表征与应用,探讨了各种方法的特点与适用性。关键词纳米材料制备表征应用中图分类号O648前文 1介绍了纳米材料结构特性、性质及性能,本文侧重报导近十年来(19851996)有关纳为材料制备、表征及应用。1纳米材料制备对纳米材料的制备方法目前主要有三种分类方法。第一种是根据制备原料状态分为固体法、液体法及气体法。第二种按反应物状态分干法和湿法。第三种为物理法、化学法和综合法。现今采用第三种分类方法较多。它又分为(i)化学法,分为水
2、热法、水解法、熔融法等;(ii)物理法,分为蒸气冷凝法、爆炸法、电火花法、离子溅射法、机械研磨法、低温等离子体法等;(iii)综合法,分为等离子加强化学沉积法(PECVD)、激光诱导化学沉积(LICVD)等方法。近年来虽然有关制备方法报导较多,但能够实用化批量生产的方法则很少。纳米材料的制备,某些方法颇具特色,但为减少篇幅,这里将以表 1 形式给出某些制备方法。下面对制备纳米材料具有某些特色的制备方法予以重点而详细的介绍。1.1激光气相合成法本世纪八十年代初由美国Haggery 等人 34首先提出。目前用该法已合成出一批具有颗粒粒径小、不团聚、粒径尺寸分布窄等优点的超细粉,产率高,是一种可行的
3、方法,具有工业化应用前景 1114。如以C2H4作光敏剂,T i(i-OC3H7)4/O2为原料,以CW-CO2激光为热解光源,在连续流动反应池中制备T iO2超微粒子 35。激光能量密度对纳米粒子制备影响的研究表明 36,在大气中用激光束直接加热 Zn 靶制备 ZnO 纳米粉,不同的激光能量密度可制备出形状结构不同的纳米粉。通常情况下,颗粒相互粘连为链状,条件合适时可得弥散状粉粒,而高能量密度激光加热可获得晶须结构粉粒。激光气相合成超细粉已成为世界各国关注的高新技术领域。1.2冷冻干燥法本法可较好地消除粉料干燥过程中的团聚现象。由于含水物料在结*国家自然科学基金资助课题*通讯联系人本文于 1
4、997 年 9月 28 日收到1998 年第 10 卷第 4 期化 学 研 究 与 应 用Chemical Research and ApplicationVol.10 No.4 1998表 1纳米材料的制备T able 1The preparation of nanomaterials制备方法Preparationmethods制备材料Preparationmaterials径粒尺寸Particlsizes/nm备注Nptes文献Literatures惰 性 气 体 蒸发 与 等 离 子体 聚 合 技 术结合法Au1.45紫外吸收光谱蓝移,对 5nm 金粒子,?max-578nm;对 2nm
5、 金粒子,?max=532nm;蓝移明显,而尺寸至 1.4nm 时,则观察不到明显的吸收峰3离子注入法?-Fe25在SiO2中制备,用强制的方法离子注入,使两种不固溶的元素镶嵌在一起,然后经高温退火,使其中的注入元素偏析出来。因注入离子的深度只有几十纳米,致使偏析的微晶颗粒大小也只能在纳米范围,从而构筑成纳米材料4非 均 相 共 沸蒸馏法ZrO2210阐明防止硬团聚形成机理5电 弧 等 离 子体法Fe(Ti,Ni,Cu,Zn,Ag,In,CeNi,CeT i)40(40,40,50,200,80)储氢材料6真 空 电 弧 等离 子 射 流 蒸发法Fe(Si,Ni,M o,T iAl,T i3A
6、l2Si3N4)5507激 光 热 气 化法T iO2620锐钛矿型8激光诱导法?-Si3N4100500制得高纯度晶须9SiC40非晶态10CO2激 光 晶相制粉法-Fe2O3,Fe2O3(无 定形)12.5100,5.012.011-Fe204012Fe2O3210主要晶型 型13FexSiy106014阴 极 氧 化 水解法T iO212TiO2纳米层15凝 胶 爆 炸 快速分解法ZrO29.226.516,17湿化学法LaAiO3 100比表面积大,表面粗糙18胶体化学法ZrO2619?-FeO(OH)16非晶态20反 相 胶 束 微乳液法Ag2S3.25.8反相胶束(NaAOT-Ag
7、AOT-H2O-异辛烷)中水含量控制Ag2S尺寸。探讨了不同尺寸粒子及固体载体情况下的自组装,将固体载体放入胶体溶液中,观察到纳米粒子多层的形成,这种自组装是由于范德华力及分散力所致21332化 学 研 究 与 应 用第 10 卷微乳液反应法?-AlOOH6正已醇-T ritonX-100-H2O 体系22Cr2O3315硬脂酸-十二烷基苯磺酸钠-水体系23溶 胶-凝 胶法(Sol-Gel,可制 备 各 种 组分的氧化物、陶瓷粉体,一般 粉 体 具 有较 高 的 烧 结活性)NiM n2O450升高温度,粒度增加24PbTiO351.225Pb1-xLaxT i3182026LaFeO3127
8、527SnO223气敏材料28LaFeO34050气敏元件,对乙醇具有选择性29?-Si3N4N10溶胶-凝胶碳热氮化法30!-SiC100200采用硅溶胶、炭黑作原料,成本低。工艺简单31PbTiO3,BaTiO3,Pb(Zr,T i)O3 50单相四方钙钛矿型32La0.85Pb0.35-Sr1.91Ca2-Cu3.1Oy50高温陶瓷超导体33冰时可使固相颗粒保持在水中时的均匀状态。升华时,由于没有水的表面张力作用,固相颗粒之间不会过分靠近,从而避免了团聚产生。目前该法已制备出 MgO-ZrO2 37及 BaPb1-xBixO3 38超微粒子。1.3机械合金化技术方法通过机械驱动力作用下非
9、平衡相的形成和转变使粉末的组织结构逐步细化,达到不同组元原子互相渗入和扩散目的,发生反应。本法能够获得常规方法难以获得的非晶合金、金属间化合物、超饱和固溶体等材料,为纳米材料的制备提供了新途径。目前,机械合金化法应用范围还限于制备纳米金属和纳米合金材料领域,如已报导的有 Al-Fe 41、?-Si3N4 42、Fe-B 43等合金纳米材料的制备。机械合金化法应适当控制球磨条件,控制O2含量 43,由于空气中氧存在易使产物形成多相体。1.4高温气相裂解法该法是由气相化学反应、表面反应、均相成核、非均相成核、凝并以及聚集或熔合六个部分组成。各基元步骤的相对重要性决定了产物粒子性能的差异。本法生产的
10、 T iO2超细粒子具有以下特点 44:粒度细、化学活性高、粒子呈球形、单分散性好、凝聚粒子小、可见光透过性好以及吸收紫外线以外的光能力强。因此本法生产的超微粒子(如TiO2)具有广泛实用价值,由于本法能实现连续生产而具有广阔工业前景。1.5超声化学方法它是利用超声空化能量加速和控制化学反应,提高反应率,引发新的化学反应的一门新兴边缘交叉学科,研究声能量与物质间的一种独特的相互作用 45。由于超声空化,产生微观极热,热续期间又非常短,可产生非常的化学变化。它不同于传统的光化学、热化学和电化学过程。超声空化现象存在于液体中的微气核(空化核),在声场的作用下振动生长和崩溃闭合的动力学过程。在空泡崩
11、溃闭合时,泡内的气体或蒸气被压缩而产生高温及局部高压并伴随着发光、冲击波。利用超声空化原理,恰好为化学反应创造了一个独特的条件。本法已用于生产无定形铁 46、非晶态铁 47。该法只需低超声功率(100 瓦)而每小时可产生克数量级的超微粒,性能价格相比是目前尚无它法能与之媲美的具有潜在应用前333第 4 期裘式纶等:纳米材料研究进展纳米材料的制备、表征与应用景的好方法。1.6醇盐水解法本法通过金属盐的水解制备超微粒子,由于金属醇盐仅与水反应,因此杂质被引入的可能性很小。醇盐水解最大特点是从物质的溶液中直接分离制造所需的超微粒子,这样可得到纯度高、粒径细、粒度分布范围窄的超微粉末,该法具有制备工艺
12、简单、化学组成能精确控制、粉体的性能重复性好以及得率高(100%)特点。目前已合成出TiO2 48,49、NdO 50、Nd(OH)2 50、ZrO2 55(10nm)。本法存在主要问题是原料成本偏高,如能降低原料之成本,则将具有极强的生命力。1.7沉淀转化法方法理论依据是根据难溶化合物溶度积不同,通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及借助于表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚来获得单分散超微粒子。该法具有设备简单、原料成本低、工艺流程短、操作方便、产率高等优点,已制备出 NiO,CuO,ZnO,Co3O4,Ni(OH)2,Co(OH)2,La(OH)3等 52超微粒子。1.8共沉淀法化学共
13、沉淀法是一种最经济的制备氧化物粉体的方法。但是,沉淀在洗涤过滤和干燥时易产生团聚现象,已制备出纳米级 Fe3O4 53、ZrO2-Y2O3 54、ZrO2 55。1.9水热合成法有关水热合成法的发展 56及在材料制备中的应用 57已有报道,但水热合成法用于制备纳米超微粒子则是近几年的事。目前已有 SnO2 58,59、BaTiO3 60、Ni 61、镧锶铁氧体 62合成的报道。本法具有原料易得、粉末粒度较小以及成本相对较低的优点。该法可能用于工业化生产。1.10其它方法报导的方法尚有相转移法 63、配位沉淀法 64、气相蒸发法 65,66、热解法 67、气相反应法 6870、微波等粒子体化学气
14、相沉积法 71、机械化学法等 72制备纳米粒子方法,篇幅之限,此处只简要提及,不作展开。近年来有关纳米复合材料发展颇为迅速,制备方法报导日渐增多。溶胶-凝胶法、热化学气相冷凝法、共沉淀法、置换反应法、非晶晶化法、气源分子束外延生长法、气压烧结法、蒸发法、液(固)相交换反应法、LB 技术等方法都曾用于纳米复合材料的制备。LB 膜技术可以组装分子取向和膜厚可控的有机超薄膜 73,厚度的精度可达到纳米量级。近年来,该技术已用于薄膜复合材料的制作研究,如在花生酸 LB 膜内得到粒径 2.03.0nm 稳定的PbS 微粒 74。花生酸镉 LB 膜曝露于H2S 制备 Q 态粒子(LaFeO3(小)LaFe
15、O3。分离及储存材料:在纳米碳管 144末端打开并采用湿化学技术填装各种金属氧化物,完全可能用于具有新型电磁性能材料的分离与储存技术及用于研制分子电子器件以及研究包合化学。特性合金:某些纳米合金表现出高效磁性或超顺磁性 145149,可对折而不脆断 150,具有相当好的延展性,因此这类合金可望应用于高科技之中。参考文献 1 翟庆洲,裘式纶,肖丰收等.化学研究与应用,1998,10(3)2 翟庆洲,裘式纶,肖丰收等.物理化学学报,待发表.3 Lamber R,Wetjen S,Schulz-Ekloff G.J.Phys.Chem.,1995,99(38):13834 4 张桂林,刘文宏,徐峰等
16、.科学通报,1992,37(20):1909 5 仇海波,高濂,冯楚德等.无机材料学报,1994,9(3):365 6 张志琨,崔作林,温树林.科学通报,1996,41(7):619 7 林成福,黄荣芳,俞兵等.材料科学进展,1991,5(6):489 8 沈辉,朱勇,李宗全等.材料科学进展,1995,4(5):447 9 李亚利,梁勇,高得等.材料研究学报,1995,9(2):149 10 李亚利,梁勇,郑丰等.硅酸盐学报,1994,22(5):500 11 蔺思惠,李新勇,郭跃华等.无机材料学报,1996,11(1):157 12 梁勇,赵新清,郑丰等.材料科学进展,1993,7(5):4
17、12 13 郭广生,张九龄,高晓云等.无机材料学报,1992,8(3):377 14 高晓云,陈进,王冕等.无机材料学报,1992,7(4):429 15 Kavan L,Stoto T,Gratzel M.J.Phs.Chem,1993,97(37):9493 16 Liu H W,Feng L B,Zhang X S,et al.J Phys.Chem.1995,99(1):332 17 许勤伦,侯碧辉,张裕恒.科学通报,1993,38(6):500 18 李建,刘存业,姚永泉.硅酸盐学报,1994,22(5):504 19 曾燮榕,杨峥,陈大明等.无机材料学报,1995,10(3):35
18、6 20 罗益尼,黄可龙,潘青跃.无机材料学科,1994,9(2):239 21 Motte L,Billoudet F,Pileni M P.J.Phys.Chem,1995,95(44):16425 22 陈龙武,甘礼华,岳天仪等.高等学校化学学报,1995,16(1):13 23 张岩,邹炳锁,李守田等.高等学校化学学报,1992,13(4):540 24 王疆瑛,陶明德,材料研究学报,1996,10(2):180 25 鲁圣国,刘鸿凌,张良莹等.科学通报,1995,40(5):472 26 彭作岩,李熙,赵慕愚等.功能材料,1995,26(5):431 27 肖军,洪广言,于德才等.化
19、学学报,1994,52(8):784 28 刘杏芹,陶善文,沈喻生.应用化学,1996,13(1):65 29 赵善麒,于宏,彭作岩等.无机化学学报,1993,10(4):409338化 学 研 究 与 应 用第 10 卷 30 盛连根,罗新宇,庄汉锐等.无机材料学报,1993,8(4):483 31 肖汉文,杜海清.无机化学学报,1993,9(1):96 32 樊悦明,陈代荣.无机化学学报,1992,8(2):194 33 许勤伦,彭定坤,孟广庭等.高等学校化学学报,1991,12(12):1568 34 Heggery J S,Cannon W R.In:Laser Induced Che
20、mical Process.Steinfeld J.J.ed.New York:Plenum,1981 35 高晓云,陈伟雄,胡定一等.无机材料学报,1993,8(1):57 36 朱勇,沈辉,刘佩田等.无机材料学报,1993,8(11):111 37 刘继富,吴厚政,谈家琪等.硅酸盐学报,1996,24(1):105 38 陈祖耀,万岩坚,戏晶芳等.无机材料学报,1989,4(2):157 39 Koch C C,Cavin O B,Makamey C G.App l.Phys.Lett.,1983,43(11):1017 40 Fecht H J,Han G,Fu Z.J.Appl.Phy
21、s.,1990,67(4):1744 41 Shingu P H,Huang B,Nishitani S R,et al.Suppl.Trans.Jpn.Inst.M etal,1988,29:3 42 杜伟坊,杜海清.无机化学学报,1996,12(1):7 43 杨元正,马学鸣,庄育智等.材料研究学报,1995,9(1):33 44 胡黎鸣,李春忠,姚光辉等.无机材料学报,1992,7(4):448 45 Suslick K S,Choe S B,Cichowlas A A,et al.Phys.T oday,1991,44(1):17 46 Suslick K S,Choe S B,Cic
22、howlas A A,et al.N ature,1991,353(6343):414 47 林金谷,邹炳锁,王月菊等.科学通报,1995,40(5):1370 48 Kotov N A,Dekany I,Fendler J H.J.Phys.Chem.,1995,99(35):13065 49 高濂,陈锦元,黄军华等.无机材料学报,1995,10(4):423 50 景晓燕,洪广言,李有谟.中国稀土学报,1989,7(2):47 51 戴健,温廷琏,吕之奕.无机材料学报,1993,8(1):51 52 周根陶,刘双怀,郑永飞.科学通报,1996,41(4):321 53 韩志萍,王立,谢涛等
23、.功能材料,1996,27(1):81 54 唐裕华,李福炎,刘庆国.材料研究学报,1994,8(5):434 55 施剑林,林祖乡,阮美玲等.硅酸盐学报,1993,21(3):221 56 庞文琴.无机合成.北京:高等教育出版社,1991:217249 57 王海增,庞文琴.功能材料,1993,24(4):289 58 程虎民,马季铭,赵振国等.高等学校化学学报,1996,17(6):833 59 王晶燧,王成云,胡源等.科学通报,1993,38(21):2014 60 夏长泰,仲维单,华素坤等.无机材料学报,1995,10(4):385 61 喻克宁,胡嗣强,毛铭华等.材料研究学报,199
24、5,9(3):223 62 张密林,景晓燕,周铭.稀土,1994,15(1):31 63 杨迈之,张雯,蔡生民.高等学校化学学报,1996,17(2):274 64 周根陶,周双生,刘双怀等.无机化学学报,1996,12(1):96 65 杨文平,薛德胜,周荣洁等.科学通报,1994,39(6):509 66 徐坚,孙秀魁,陈文绣等.材料科学进展,1992,6(3):209 67 董相廷,郭奕柱,于德才等.材料研究学报,1994,8(3):263 68 曹茂盛,邓启刚.无机化学学报,1996,12(1):88 69 刘艳生,王金玉,张克宏.无机材料学报,1994,9(3):298 70 王幼文
25、,许宇庆,姚鸿年.无机材料学报,1992,7(2):151 71 曹传宝,喻维杰,彭定坤等.无机材料学报,1992,7(3):323 72 董远林,柳林.材料研究学报,1994,8(6):543 73 崔大付.物理,1996,25(1):54 74 吴玉清,徐蔚青,李伯符等.吉林大学自然科学学报,1996,(2):71 75 Smotkin E S,Lee C,Bard A J,et al.Chem.Phys.Lett,1988,152(2/3):265 76 Yang J P,M eldrum F C,Fendler J H.J.Phys.Chem.,1995,99(15):5500339第
26、 4 期裘式纶等:纳米材料研究进展纳米材料的制备、表征与应用 77 Zhu R,Wei Y,Yuan C W,et al.Solid State Communications,1992,84(4):449 78 Fang J,Knobler C M.J.Phys.Chem,1995,99(26):10425 79 方屹,艾慧,黄阅等.科学通报,1995,40(10):902 80 Balkus K J,Jr,Gabrielov A G,U S Patent,No5,489,424(1996)81 Freyhardt C C,Tsapatsis M,Lobo R F,et al.N ature,
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29、,1995,99(28):11182 96 孙彤,沈瑜生,刘勇.科学通报,1995,40(8):694 97 周歧发,张清琦,张进修等.科学通报,1996,41(1):23 98 孔令兵,张良莹,姚熹.科学通报,1995,40(8):691 99 鲁圣国,韩玉,张良莹等.硅酸盐学报,1994,22(1):71 100 鲁圣国,谢青云,张良莹等.科学通报,1993,38(17):1622 101 Wang Y,M ahler W.Op t.Commu.,1987,61(3):233 102 Hilinski E F,Lucas P A.J.Chem.Phys.,1988,89(6):3435 1
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38、 Chemistry,Jilin University,Changchun 130023)ABSTRACTAdvances in last decade of the preparation,characterization and application of nanomate-rials are conprehensively introduced.In the mean time the characters and applicability of vari-ous methods are discussed by the way.KeywordsNanomaterials,preparation,characterization,application(责任编辑万家义)341第 4 期裘式纶等:纳米材料研究进展纳米材料的制备、表征与应用