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1、第2 2 卷第4 期南华大学学报(自然科学版)V o!2 2N o 4垫哩堑!旦!婴!堕坐!竺塑!兰!曲竺!堕一(S o!竺塑!坠尘!墅!旦竺：!塑!文章编号：1 6 7 3 0 0 6 2(2 0 0 8)0 4 0 0 3 2 0 5超细第二相粒子强化低碳微合金钢铁材料的研究唐明华1”，刘志义孙，胡双开3(1 湖南工学院机械系，湖南衡阳4 2 1 0 0 2；2 中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙4 1 0 0 8 3；3 湖南衡阳钢管(集团)有限公司，湖南衡阳4 2 1 0 0 1)摘要：采用G l e e b l e 一1 5 0 0 热模拟试验机进行单向压缩热模拟试验，研究了试验钢
2、在形变诱导铁素体相变过程中z 尤粒子对铁素体晶粒细化的促进作用，结果表明：粒径小于1 0 岬的Z 尤粒子作为形变和再结晶核心可以加速铁素体形核，从而细化铁素体晶粒，为提高d F e 形核率，试验钢获得超细组织的z r c 粒子临界体积分数是0 6，当Z 尤粒子的加入量为0 5、轧制变形量为0 6 时，轧后水冷可获得3 4 肛m 的超细晶粒组织，抗拉强度约提高7 0，材料综合性能显著提高关键词：z F C 粒子；超细晶粒钢；形变诱导铁素体相变中图分类号：T G l 4 2文献标识码：AS t u d yo fS t r e n g t h e r r i n gL o w-C a r b o n
3、M i c r o a l l o yS t e e lb yA d d i n gU l t r a f i n eS e c o n d-P h a s eP a r t i c l e sT A N GM i n g h u a l 2，L I UZ h i-y i 2+，H US h u a n g k a i 3(1 D e p a r t m e n to fM e c h a n i c a lE n g i n e e r i n g，H u n a nI n s t i t u t eT e c h n o l o g y，H e n g y a n g，H u n a n4
4、 210 0 2，C h i n a；2 S c h o o lo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g，C e n t r a lS o u t hU n i v e r s i t y，C h a n g s h a，H u n a n4 1 0 0 8 3，C h i n a；3 H e n g y a n gS t e e lT u b e(G r o u p)C o L t d，H e n g y a n g，H u n a n4 2 1 0 0 1，C h i n a)A b s t r a c t：T
5、h ea u x o a c t i o no fZ 尤p a r t i c l e st of e r r i t eg r a i nr e f i n i n gd u r i n gd e f o r m a t i o ni n d u c e df e r r i t et r a n s f o r m a t i o no ft 1 1 et e s t e ds t e e lw a si n v e s t i g a t e db yu n i d i r e c t i o n a le o m p r e s s i o nt h e r l T l a ls i
6、m u l a t i n ge x p e r i m e n tw i t hG l e e b l e l5 0 0 n er e s u l t ss h o wt h a tt 1 1 eZ r Cp a r t i c l e sw h i c hr a d i u sl e s s t h a n1 0“ma sad e f o r m a t i o na n dr e c r y s t a l l i z a t i o nn u c l e u sc a na c c e l e r a t ef e r r i t en u c l e a t i n gt h u s
7、r e f i n ef e r r i t eg r a i n a n di no r d e rt oi m p r o v ed F en u c l e a t i n gr a t e t h ec r i t i c a lv o l u m ef r a c t i o no fZ r Cp a r t i c l e si S0 6 w h i c hl c a d st ot h eu 1 t r a f i n em i c r o s t r u c t u r eo ft h et e s t e ds t e e l W h e nt h er o l l i n
8、gd e f o r m a t i o ni S6 0 a n dt h ev o l u m ef r a c t i o no fZ r Cp a r t i c l e si S0 5 t h ef i n es t r u c t u r ew i t hag r a i ns i z eo f3 4“mw a so b t a i n e d，t e n s i l es t r e n g t hw a si m p r o v e d7 0p e r c e n ta p p r o x i m a t e l y，a n dt h ei n t e g r a t i n g
9、m e 一收稿日期：2 0 0 8 1 1 一1 0基金项目：f 日家自然科学基金资助项目f5 9 9 7 1 0 3 1)；湖南省自然科学基金资助项目(0 5 J J 4 0 0 6 3)作者简介：唐明华(1 9 6 5 一)，男，湖南衡阳人，湖南工学院机械系副教授，博士主要研究方向：金属材料强韧化理论与技术。通讯作者万方数据第2 2 卷第4 期唐明华等：超细第二相粒子强化低碳微合金钢铁材料的研究3 3c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h es t e e la r ei n c r e a s e do b v i o u s l y K e y
10、w o r d s：Z r Cp a r t i c l e s；u h r a f i n eg r a i ns t e e l；d e f o r m a t i o n i n d u c e df e r r i t et r a n s f o r m a t i o n0 引言得益于新一代钢铁材料研究突飞猛进的发展，形变诱导铁素体相变(D e f o r m a t i o n I n d u c e dF e r r i t eT r a n s f o r m a t i o n，D I F I )技术于二十世纪九十年代应运而生qo，利用D I F I 工艺，可将碳素钢的晶粒
11、细化到1 岬左右，按照H a l l P e t c h 关系，如果将D I -T 工艺应用于3 0 0M P a 级普碳钢板材的生产，可将板材的强度提高到6 0 0M P a 级以上。实现性能翻番，如图l 所示研究表明【3。J，利用形变诱导相变原理制备的超细晶钢与相同成分的普通钢材相比，不仅具有很高的强度，延伸率也保持在较高的水平，这种力学性能的大幅度提高不用增加任何合金元素，因此，D I F Y 工艺具有巨大的开发潜力，D I F T 现象的发现为提高传统材料性能带来了重要突破，钢铁材料D I F r 的研究已经成为国际上钢铁领域令人瞩目的研究热点目前，形变诱导相变组织超细化的研究成果在热
12、连轧板卷、长型材生产方面的应用已取得了很好效果H。6J，我国在翁宇庆先生的领导下川，在Q 2 3 5薄板、长型材、15 0 0M P a 级耐延迟断裂高强钢方面实现了性能翻番，同时还在超细晶粒钢的焊接技术、钢的高纯净化及电磁冶金等方面取得了重要进展；然而，D I F T 的工业应用目前仅局限于薄规格、小直径产品，与之相比较，由于生产流程自动化程度低、变形装备轧制力不足等因素，目前对于中厚板的组织细化还有较大困难“o，因此，开发具有最广泛用途的低碳钢中厚板的组织超细化技术，以强化低碳(微)合金钢铁材料，使之满足用户不断提高的性能要求，是当前D I F r 研究的重要发展方向D I F T 相变区
13、别于传统控轧控冷(T M C P)的最大特征是在相变驱动力中引人了变形储存能，对D I F 3 工艺热力学条件和动力学关系的研究表明，探索获得更多的聚集形变能缺陷的新方法是提高D I F I 的形核率和最终获得细小均匀的晶粒组织的有效途径为此，本文利用钢中的第二相粒子在凝固结晶及热加工过程中对钢的组织的细化作用，按文献 1 0 的方法制备含一定粒径、体积分数Z r C 粒子的低碳低合金钢锭坯，即在钢液脱氧精炼完成后，压入真宅密封的起形变核心和再结晶核心作用的Z r C 粒子，采用G l e e b l e 一1 5 0 0 热模拟机进行不同变形条件的单道次压缩热模拟试验，采用q)1 4 5 0
14、 轧机进行中厚板轧制，使试验钢的晶粒大幅度细化至1 3 岬；研究了试验钢在Z r C 奥氏体相界面上应变强化相变过程中Z 尤粒子对形变诱导铁素体晶粒细化的促进作用、Z r C粒子体积分数对低碳型钢组织和力学性能的影响及低碳钢中厚板获得超细组织的变形条件优化工艺，意在相同晶粒细化效果前提下，寻找一条降低变形量和装备轧制力的新方法，从而为研究开发中厚板的组织超细化技术提供理论基础厂L U7 歹a，oq，“=1 7 1 岫斟鼍。oo0 40 50 60 70 80 9ld 12 m 1 2图1X 6 5 铁的晶粒尺寸(d)与屈服强度的关系F i g 1R e l a t i o n s h i pb
15、 e t w e e ny i e l d i n gs t r e n g t ha n dg r a i ns i z e so fF em a t e r i a l1 实验材料和方法热模拟实验材料在中频感应熔炼炉中熔炼，熔炼同时加人纯度为9 9 9 的N b，钢熔炼脱氧后，外部压入真空密封的粒径为0 2 1 0t t m 和不同体积分数的Z r C 粒子，以制备低碳低合金钢锭坯试验钢的化学成分(质量分数，w t)为：0 1 6 C，0 2 9 S i，1 5 6 M n，0 0 5 N b，0 0 1 4 P，0 0 1 6 SZ r C，余为F e；在G l e e b l e 一1
16、 5 0 0 试验机上进行不同温度、不同形变量的单道次热模拟单向压缩实验的试验材料为经过改锻后经线切割加工而成的酌m m 1 5l n m 圆柱试样；以1 0 s 的速度将试样加热到10 0 0。C 并保温3m i n，然后以1 5 s的速度快速冷却到形变温度(9 5 0 一8 5 0)。以ls 1 的应变速率进行压缩变形，将变形后的试样卯卯877665芒芝型骥圣医万方数据南华大学学报(自然科学版)2 0 0 8 年1 2J j立刻用流动水淬火冷却至室温，以固定其高温组织；所分析的组织及测出的晶粒尺寸及转变量均取自试样中心，试样经机械研磨及抛光后用4 硝酸酒精溶液腐蚀，用光学显微镜进行金相分析
17、，用H 8 0 0 扫描电镜观察显微组织；晶粒尺寸为试样侧面垂直于压缩方向的晶粒的最大尺寸，借助S E M 形貌图，用截线法测定单位面积晶界上的铁素体晶粒大小和铁素体转变量，T E M 薄膜试样经机械研磨后用5 H C l 0。+9 5 C H，C H：O H 的双喷液在一2 0 一一3 0 进行双喷减薄，液氮冷却，电压7 0V 2 试验结果与分析2 1Z r C 粒子对铁素体晶粒细化有效性的证明D I F T 本质上是变形导致储存能增加，孕育期缩短，使得在A e，一A r 3 之间，铁素体有可能在变形过程及随后等温时间内发生加速相变，超细铁素体的获得，主要是通过变形极大的增加了形核位置，提高
18、了形核率来实现的1-1 2J，当应变超过形成形变诱导铁素体的临界应变，动态再结晶将会被阻碍，形变诱导铁素体开始形成按文献 1 3一1 4 的研究，如果Z r C 粒子在凝固结晶及热加工过程中对钢的组织细化有效，则有无添加Z r C粒子的试验钢获得超细化组织的临界变形条件应不同，因此，采用不添加Z r C 粒子成分与试验钢棚同的材料与试验钢进行相同变形条件实验后的组织比较分析，可以证明Z r C 粒子对铁素体形核和组织细化的有效性图2 给出9 0 0。C、应变量0 2 5、应变速率lS 一条件下变形试样的淬火组织，其中，图2 a 为变形之前的原始组织，可见，未添加Z r C 粒子时(图2 b)，
19、仅有少量呈网状分布的形变诱导铁素体首先在奥氏体晶界产生，晶界附近的变形导致铁素体的析出，同时，奥氏体晶粒较粗大；图2 c 为添加了Z r C 粒子的组织，T E M 分析表明即使在较低的应变量下，D I F T 也不仅可以在奥氏体晶界上发生，而且同时在晶内也有形变诱导铁素体析出，由于晶界的形变相对晶内大，所以一般认为集中形变不容易诱发D I F T 在晶内发生，比较图2 b，图2 c的铁素体晶粒尺寸明显减小，究其原因是由于细小弥散的Z I C 粒子均匀分布于基体相中，阻碍了位错的运动，使位错线绕着它发生弯曲列(奥罗万机制，E O r o w a n)，促进了集中形变区的形成，因而加速了形变诱导
20、铁素体相变的进程，使得晶内与晶界能够同时发生D I F r，导致铁素体形核率增大，晶粒尺寸减小，即Z r C 粒子起到了一定的细化作用的结果图2 不含Z r C 粒子与试验钢相同成分的材料在9 0 0 不同形变量时的微观组织F i g 2M i c r o s t r u c t u r eo ft h es a l n ec o m p o s i t i o na st e s t e ds t e e ln o tc o n t a i n i n gZ r Cp a r t i c l e sd e f o r m e dw i t i td i f f e r e n td e g
21、r e eo fd e f o r m a t i o na t9 0 0 2 2Z r C 粒子对试验钢组织和力学性能的影响目前，工业上获得细小第二相粒子主要是通过高纯净化和微合金化以及控轧控冷相结合的方式，在钢的内部形成合适的粒子，如A I：O，、Z r O：等；而对如何从外部往钢液中加入超细粒子的研究报道很少本研究加入Z r C 粒子的目的，一方面是使其成为在钢液凝固结晶过程中作为非均质形核核心，细化材料的凝固结晶组织，另一方面，使其在轧制变形中位错绕过时成为变形核心，显著增大集中变形区数量和动态再结晶的形核率，同时，细小的Z r C 粒子还能钉扎晶界，阻止再结晶晶粒长大，达到超细化的目
22、的，从而极大地提高材料的综合力学性能研究认为，在第二相粒子诸多影响材料力学性能的因素中，粒子的人小是决定其万方数据第2 2 卷第4 期唐明华等：超细第二相粒子强化低碳微合金钢铁材料的研究3 5是否有利的最重要因素，无论从哪一方面来看，都要求粒子细小化(1 I x m)“为此，本文仅考察了材料力学性能与Z r C 粒子体积分数的关系图3 可见，随着Z r C 粒子体积分数的增加，铁索体晶粒尺寸不断减少，即晶粒细化程度增加，铁素体形核率增大；但当Z r C 粒子的体积分数大于0 6 以后，形变诱导铁索体的晶粒尺寸不再随Z r C 粒子体积分数的增加而减少，铁素体晶粒尺寸反而增大，这说明较大数量的Z
23、 r C 粒子不利于试验刚的组织细化，原因是铁素体形核在此刻达到了饱和状态，Z r C 粒子的形核促进作用相对于体积分数较小时明显减弱，同时，较高数量的非金属夹杂物由于以网状形式析出于奥氏体晶界，对铁素体形核产生了抑制作用的缘故图3 铁素体晶粒尺寸随Z r C 粒子体积分数的变化关系F i g 3C h a n g eo ff e r r i t eg r a ms i z e、d t hv o l u m ef r a c t i o no fZ r Cp a r t i c l e sa f t e rs t r a i n i n g表1 是试验钢(Z r C 体积分数0 5)经9 0
24、0、6 0 应变后的力学性能测试结果，可见，随着Z r C 粒子的加入，钢的组织进一步细化，材料的强度大幅提高，塑性和韧性也略有增加这是因为晶粒越细小，其晶界总长度越大，晶界强化作用就越大，材料的强度也就越高，同时，晶粒越细小，裂纹沿晶界扩展的阻力就越大，使得材料的埋、韧性也随之提高文献 1 2 认为，铁素体的层错能较高，不容易形成集中形变区，这使得Z r C 的形变核心作用显得更加重要，表1 的结果表明，添加z 疋粒子后比较单纯的形变诱导铁素体相变或奥氏体高温形变再结晶，钢铁材料具有更加明显的晶粒细化效果，同时证明了细晶强化的特点是在提高强度的同时，还能提高韧性或保持塑、韧性不下降，因此，Z
25、 r C 粒子对品粒细化的贡献提高了高强度钢的使用安全性2 3 低碳钢中厚板获得超细组织的变形条件工艺优化自从日本的Y a d a 发现了D I F T 及其细化晶粒的作用以后，研究人员从轧制生产的实用角度出发，在形变诱导奥氏体铁素体动态相变及铁素体动态再结晶方面，开展了大量的工作，D I F T理论应用于热连轧线棒材和热连轧薄板的生产，在不增加冶金成本的前提下，大幅度提高材料的强度，获得了很好的效果与热连轧比较，中厚板轧制变形速率小、道次间隔时间长，但中厚板轧件表层组织的散热条件好，轧制后冷却速度大，变形量大，即满足低温大变形加快冷的条件，存在发生应变诱导相变的可能性，因此，只要在优化的变形
26、条件下，完全可以实现组织的超细晶化表1 试验钢的力学性能T a b l e11)y 删cp r o p e r t i e so ft h et e s t e ds t e e l在以上研究基础上制定实验室轧制工艺并实施，实验室坯料选自添加了体积分数为0 5 的Z 圮粒子试验钢锭坯，改锻成4 0m m 1 2 0m mx Lm m 的坯料实验坯料奥氏体化温度l0 5 0 11 0 0。C，对板材急速冷却到过冷奥氏体区和两相区(8 5 0 9 5 0 0 C)进行轧制，终轧后采用水冷和空冷两种方式冷却，钢板厚度为1 0m l n 图4 为实验室轧制后水冷的板材所得组织，可见，铁素体晶粒均匀细小
27、，晶粒被细化至3 4I x m；力学性能测试结果；o r 6：l3 5 1M P a，盯，：l1 2 0M P a，相比于与试样钢成分接近的2 0 M n：淬回火态，分别提高7 0、9 0 以上，而塑性在2 0 M n：之上所以，本研究证实了通过在试验钢中添加Z r C 离子，以增加聚集形变能的缺陷，达到细化晶粒和组织的目标，是开发新一代钢铁材料、获得高强度结构钢的可靠工艺技术3结论1)一定粒径和体积分数的Z r C 粒子弥散均布于基体中时，将阻碍位错的运动，形成集中形变万方数据南华大学学报(自然科学版)2 0 0 8 年1 2 月区，因而提高铁素体形核率，加速D I F r 的进程，导致晶粒
28、超细化；2)随着粒子Z r C 体积分数的增加，晶粒尺寸不断减小，材料强度增加，塑性有所提高，但当粒子数量大于0 6 以后，形核促进作用相对减弱，大量非金属夹杂物以网状形式析出于奥氏体晶界，将不利于铁素体的超细化；图4 含Z r C 的试验钢D I F I 超细化晶粒F i g 3T h eu l t r a f i n eg r a i no ft h et e s t e ds t e e lc o n t a i n i n gZ r Cp a r f i d e s3)当轧制变形量为0 6、Z r C 粒子加人量为0 5，实验室轧制1 0I T l I n 中板可获得超细组织，晶粒尺寸
29、达到3 4 岬；相比于2 0 M n：钢淬回火态，抗拉强度提高7 0，延伸率提高3 0；参考文献：1 W e n gYQ，S u nXJ，D o n gH o、r e m e wo nt h et h e o r yo fd e f o r m a t i o ni n d u c e df e r r i t et r a n s f 0 1 3 1 1 1 a t i o n C S y m pU l t r a f i n eG r a i nS t r u c t(I S U G 2 0 0 5)，B 蜘i n g：M e t a l l u r g i c a lI n d u s
30、t r yP r e s s，2 0 0 5：9 一1 5 2 L i uQY，D e n gSH，Y a n gxJ，e ta 1 E f f e c t so fd i s s o l u t i o na n dp r e c i p i t a t i o no fN bi nm i c r o a l l o y e ds t e e lO i ld e-f o r m a t i o ni n d u c e df e r r i t et r a n s f o r m a t i o n C S y r u pU 1-t r a f i l t l eG r a i nS t
31、r u e t(I S U G 2 0 0 5)，B e i j i n g：M e t a U u r k a lI n d u s t r yP r e s s，2 0 0 5，1 7 5 18 4 3 H i e k s o nMR，H u r l e yPJ，G i b b sRK，e ta l，1 1 l ep r o d u c t i o no fu l t r a t i n ef e r r i t ei nl o w c a r b o ns t e e lb ys t r a i ni n d u c e dt r a n s f o r m a t i o n J M
32、e t a l lM a t e rT r a mA，2 0 0 2，3 3 A：1 0 1 9 1 0 2 6 4 H o n g K y oC H O I，D o n g H a nS E O，J a e S a n gL E E，e ta 1 F o r m a t i o no fU l t r a f i n eF e r r i t eb yS t r a i n i n d u c e dB y-n a m i cT r a n s f o r m a t i o ni nP l a i nL o wc a r b o nS t e e l J I S I JI n t e m
33、a t i o n a l，2 0 0 3，4 3(5)：7 4 6 7 5 4 5 翁宇庆钢铁结构材料的高性能化 J 中国工程科学，2(1 0 2，4(3)：4 8 5 3 6 董瀚先进钢铁材料高性能结构材料技术丛书 M 北京：科学出版社，2 0 0 8 7 翁宇庆国内外钢铁材料发展的新动向 c 钢铁工业的前沿技术概述北京：中国金属学会，2 0 0 1 8 范建文，张维旭，代晓莉，等普碳钢中板表层组织超细化的变形机理，材料热处理学报 J 2 0 0 5，2 6(6)：6 9 7 3 9 董瀚，孙新军，刘清友，等变形诱导铁素体相变现象与理论 J 钢铁，2 0 0 3，3 8(1 0)：5 6
34、6 7 1 0 雷毅，刘志义，李海低碳型钢中添加Z r C 粒子获得超细晶粒的研究 J 钢铁，2 0 0 2，3 7(8)：5 8 6 0 1 1 S e u n gC h a nH O N G，S u n gH w a nL I M，K y u n gJ o n gL E E，e ta 1 E f f e c to fU n d e r c e o l i n go fA u s t e n i t eo nS t r a i nI n d u c e dF e r r i t eT r m a s f o r m a t i o nB e h a v i o r J I S UI n t
35、e r-n a t i o n a l，2 0 0 3，4 3(3)：3 9 4 3 9 9 1 2 杨平，傅云义，崔风娥，等，Q 2 3 5 碳素钢应变强化相变的基本特点及影响因素 J 金属学报，2 0 0 1，3 7(6)：5 9 2 6 0 0 1 3 刘志义，许晓嫦，邓小铁，等淬火工艺对含Z r C 的2 0 M n 2 钢组织及力学性能的影响 J 材料研究学报，2 0 0 4，1 8(1)：3 9 4 5 1 4 亓效刚，陈茂爱，陈俊华微合金钢第二相粒子对H A Z 区奥氏体晶粒影响 J 材料科学与工艺，2 0 0 5，1 3(4)：3 4 3 7 1 5 胡赓祥，蔡殉，戎咏华，等材料科学基础 M 上海：上海交通大学出版社，2 0 0 6 万方数据