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1、高分子材料注塑固化阶段的残余应力分析1)徐千军(清华大学水电工程系,北京100084)余寿文(清华大学工程力学系,北京100084)摘要 在结晶性高分子材料注塑过程的固化阶段,温度分布、材料细观结构和应力应变之间相互耦合,因而其变化规律非常复杂.本文在井上等人考虑材料细观结构变化的金属热加工工艺应力分析36的基础上,发展了一套用于高分子注塑固化阶段残余应力分析的本构描述和有限元分析方法.在本构模型中,同时考虑了温度变化、结晶和“冻结取向”对变形的贡献.关键词 高分子材料,注塑固化阶段,残余应力,结晶,冻结取向1)国家自然科学基金资助项目.1996212223收到第一稿,1997207202收到
2、修改稿.引 言热塑性高聚物是一种重要的工程材料.由于工艺简单,生产周期短,能耗低的特点,工程中通常采用注塑法成型.不过在成型后期温度不易控制,冷却时间短,其残余应力成为较严重的问题.这通常会导致注塑制品翘曲变形,引起形状和尺寸误差;同时,残余应力导致的银纹及其它各种缺陷,都会促使构件在使用过程中过早地失效,影响其使用性1.因此,对注塑固化阶段残余应力的形成机理、应力分析及其控制的研究,一直是注塑加工工艺的重要课题,也是工艺优化的依据.高聚物的注塑过程大体上包括塑料熔体的充模流动和固化两个阶段1,因此熔体的流动情况、固化阶段高分子材料所经历的温度变化、以及其内部结构形态上的变化就成为引起残余应力
3、的几种主要因素.其中,内部结构形态的变化主要是指熔体在冷却时,要经历从粘流态、橡胶态(或称高弹态)到玻璃态的变化,每一阶段的材料参数都有明显的差别;同时在橡胶态通常会发生结晶,结晶度则取决于材料在橡胶态所停留的时间.结晶也会产生体积收缩,结晶度越大,体积收缩就越大;另外,高分子材料具有一定的粘性,因此在成型过程中通常会发生内应力的松弛现象.上述各种因素对残余应力的形成都起着重要的作用1,在分析中必须全面考虑.与此同时,在注塑过程中,高分子熔体与模具之间除了发生热交换以外,凝固时还有一个明显的放热峰,结晶速度最大时还有一个明显的吸热峰2.这又会反过来影响温度场的变化.因此,温度、细观结构和应力这
4、三方面之间是互相耦合的,如图1所示.只有综合考虑它们之间的相互作用,才能准确模拟注塑过程产生的残余应力.不过,应力分布对其它两方面的影响通常很小,作为一种近似,可以忽略.因此,把图1中的(5)和(6)画成虚线.这样,可采用解耦算法,使分析得到简化.第30卷 第2期力 学 学 报 Vol.30,No.21998年3月ACTA MECHANICA SINICAMar.,1998图1 注塑固化阶段温度、材料结构和应力间的关系Fig11Coupling effects between temperature,materials structure and stress during mold cool
5、ing近年来,人们已在材料的热加工过程中的热应力分析方面作了不少工作.尤其是对金属材料,为了计及组织变化对温度场和应力场的影响,井上达雄等人在经典的热2弹(粘)塑性本构理论框架内,考虑了相变动力学、扩散动力学等因素,并分析了金属材料的铸造、焊接和热处理等热加工过程的力学状态36.在高分子材料的注塑成型方面,大多数工作都是关于流变学的1,7.现有的商用软件都只考虑温度变化引起的残余应力,而不考虑结晶和充模流动的影响,或只是笼统地乘以一个修正系数.本文就是在井上等人工作的基础上,针对高分子材料的特点,分析注塑过程中产生的残余应力,其中考虑了材料细观结构对应力场和温度场影响.1 引起残余应力的主要因
6、素如前所述,充模流动、温度变化和结晶是引起注塑残余应力的三个主要因素,而各种非弹性行为对残余应力的分布和演化有重要的影响.下面分别对这三个因素进行讨论.111冻结取向的描述在充模流动的过程中,高聚物处于粘流态,其流动应力的数值与注塑件最终的残余应力相比是很小的.但另一方面,充模流动的工艺参数又对残余应力有很大的影响,因此这一阶段对残余应力的贡献主要是流动最终导致高分子材料的内部结构发生了重大的变化.由于高分子材料的链结构特点,当熔体在模腔内的流动停止以前,其分子链很容易在流动剪应力的作用下发生取向1,8.由于模腔表面的剪应力较大,而芯部剪应力较小,因此取向度的分布也有一个梯度.进入模腔以后,熔
7、体的流动随即停止,原来沿流动方向取向的高分子链在热运动的作用下开始向无规排列发展.但由于冷却速度很快,解取向过程(高分子链的整体运动)只进行了一部分就停止了,而另一部分就作为残余取向被冻结在材料中.但是由于取向(拉直)的高分子链占据较大的自由体积,处于较高的能态,仍有向低能态发展的趋势,会卷曲、缠绕、或重结晶,宏观的效果就是发生体积收缩,并且收缩率与取向度成正比.可见冻结取向对残余应力的一个主要贡献是产生体积变化,似乎用“伸展”代替“取向”更加恰当一些.但由于在高分子科学中,通常称之为“冻结取向”,即frozen in orientation9,因此我们在这里沿用这一提法.对注塑过程影响最大的
8、两个因素是(熔体和模具的)温度和注塑压力1,8.就取向而言,压力主要影响取向的形成,而温度则主要影响取向的松弛.注塑过程包括熔体的充模流动和固化两个阶段.在残余应力的分析中,很难把前后两个阶段统一地进行描述.本文采取的方法也是只研究固化阶段,而把充模流动停止时的取向状态作为分析的初始条件.其中取向状态用取向度f(x,y,z,t)来表示,它是时空域的标量函数.在高分子科学中,取向度通常用Karman函数定义2,它与普通双折射实验中所测得的双折射度成正比.Wales等人曾经用双折射法观851 力 学 学 报1998年 第30卷察了聚苯乙烯注塑流动的样品,结果如图2所示1.由于双折射度可以用来反映高
9、分子链的取向,因此,图2的结果说明截面中心处取向度最小,壁面处取向度稍大,而离开壁面某一距离处取向度最大.这个分布与熔体流动停止时的剪应力分布相当一致,在这里我们假设固化阶段开始时取向度的分布与流动剪应力分布一致,其数值可以用流动剪应力的值来标定.而流动剪应力可以通过一个非定常、非牛顿、并且与热传导耦合的流体力学方程求得,因而同时也能求出温度场的初始分布.图2 聚苯乙烯注塑流动的双折射图Fig12Birefringence of PS during injection molding流动停止时的取向并不全被保存下来,有一部分会由于热运动的作用而松弛掉.在这里,我们再假设取向度f(x,y,z,t
10、)也满足简单的松弛律2,即f(x,y,z,t)=f0(x,y,z)e-10exp(E/R T)(1)其中f0(x,y,z)为取向度的初始分布,E为内能增量,R为气体常数,T为绝对温度.从(1)式可以看出,在固化阶段,瞬时取向度与温度有关,温度越高,取向度就松弛得越多,由此引起的残余应力就越小.112结晶的描述与36关于金属在热加工过程中发生相变的动力学描述类似,为了讨论结晶对温度场和应力场的影响,假定微元体中包含结晶相和非结晶相,其体积百分比分别为c和a,则c+a=1,取c为独立变量.对于金属材料来说,结晶和凝固是同一个概念,材料在熔点发生液固相变,热效应曲线上有一个明显的放热峰,同时伴有明显
11、的体积收缩;如果在熔点以下继续降温,则根据冷却速度的不同,还可能出现珠光体相变、马氏体相变等固态转变4,5,其热效应和体积效应也与液固相变类似.而高分子材料却有很大的不同,它的结晶和凝固并不重合,但也不能完全分开.高分子的结晶就是其分子链局部规则地排列,这要求分子链的运动既不能过于剧烈,也不能被完全冻结.因此,结晶通常发生在熔点Tm和玻璃化转变温度Tg之间,并且结晶速度在Tc处达到最大值,如图3所示10.与金属材料相比,高分子材料的“熔点”实际上是一个比较小的温度范围,而结晶过程则发生在一个很大的温度范围里,无法区分它们各自的体积收缩;但是从图4中可以看出,凝固时的放热和结晶时的吸热是有明显差
12、别的,而且尽管结晶的温度范围很宽,但结晶时的吸热峰却很窄,集中在Tc附近2.951第2期徐千军等:高分子材料注塑固化阶段的残余应力分析 图3 高分子结晶速度2温度曲线Fig13Rate of crystal growth2temperaturerelationship of polymer图4 注塑冷却过程中的热效应曲线 Fig14Thermal effect of Polymerduringmold cooling结晶的动力学规律通常用Avrami方程来描述2.它体现了结晶度0与冷却时间t的关系c=1-exp-tt1/2止时nln 2而松(2)其中,t1/2是半结晶期,n是整数,由生长和成核
13、方式决定.图4中还表明当温度降至Tg时有放热平台.但是没有明显的放热峰,而且与凝固和结晶相比,玻璃化转变的热效应很小,可以忽略.又根据自由体积理论2,在玻璃化转变前后,无体积突变.但是,许多材料参数,都有很大的、甚至是量级上的变化.从物理上讲,玻璃化转变不是一种相变,Tg并不固定,它对降温速度非常敏感.113温度变化的描述在高分子材料的注塑过程中,温度场是瞬态变化的.其中涉及到高温的聚合物熔体与低温的模具之间的热交换;以及高分子材料在凝固时的一个放热效应,和在结晶时的一个吸热效应(如图4所示).因此在热传导方程中,必须考虑结晶潜热.由于注塑过程时间很短,在这里不考虑由于变形而产生的热.由能量守
14、恒定律5可以得到包含组织变化的热传导方程c?+lc?c-div(kgrad)=(3)其中为质量密度、0为单位质量的热源、为绝对温度、c为结晶度、k为导热系数,而c=(5/5)和lc=5H/5c则分别为比热和结晶潜热,和H分别为熵密度和比焓.对于由两相物质组成的混合体,引入一个简单的混合律:假设混合体的材料参数P同结晶相的Pc与非结晶相的Pa之间有下列关系P=aPa+cPc(4)其中,P可以表示,k与c等材料参数.2 本构关系考虑小变形的情况,这时应变张量可分解为4,5=ge+vp(5)其中,ge为广义弹性应变,vp为粘塑性应变.061 力 学 学 报1998年 第30卷以下记物体的Gibbs自
15、由能密度为g,热通量为h,熵密度为.假设它们是应力,绝对温度,温度梯度,以及内变量xJ的函数.内变量xJ可能包括粘塑性应变vp,应变强化参数,背应力b,结晶度c,以及取向度f.Gibbs自由能密度g定义为g=e-1:ge(6)其中,e为内能密度.由以上假设,有下列广义的弹2粘塑性本构方程ge=ge(,vp,b,c,f)g=g(,vp,b,c,f)=(,vp,b,c,f)级上(7)又假定内变量有下列演化规律?xJ=?xJ(,vp,b,c,f)(8)由热力学第二定律可得g,ge和与温度梯度无关,即g=g(,vp,b,c,f)ge=-5g5(,vp,b,c,f)=-5g5(,vp,b,c,f)/(9
16、)并有-5g5vp混合:?vp-5g5?-5g5b:?b-5g5c?c-5g5f?f-1h 0(10)同样地,假定混合体的Gibbs自由能密度g,热膨胀系数与各相的相应量之间满足(4)式.对于弹性模量E和泊松比,则假定1/E和/E也满足(4)式.把gI(I=1,2)分解为两部分gI(,vp,b,f)=geI(,f)+gpI(,vp,b,f)(11)则ge=-nc5genc5+c5gec5p65(12)对各向同性弹性体,有ge=62I=1I1+IEI119-62I=1IIEI0:tr()I+62I=1IIy m(-0)I+62I=1IIodI+62I=1IIgf I=1+E-Etr()I+(-0
17、)I+62I=1IIitI+f I(13)161第2期徐千军等:高分子材料注塑固化阶段的残余应力分析这里,I为单位张量,I是第I相的结晶收缩系数,I是第I相的取向收缩系数,同样假定混合体的满足(4)式.由(13)式可以得到下列率形式?ge=?e+?+?c+?0(14)其中,?e为弹性应变率、?为热应变率、?c为结晶应变率、?0为取向应变率,且?e=1+E?-Etr?,I+551+Ep-55E,(tr)I,?+62I=11+IEIJ(-IEI(tr)I,?I(15)?=?I+62I=1?II(-0)I(16)?c=62I=1?III(17)?0=?f I+62I=1?IIf I(18)热塑性高分
18、子材料在注塑过程中通常有一部分会发生结晶.从微观上讲,高分子材料的结晶就是高分子链规则地排列,因而会使其体积收缩.在没有外加机械载荷的作用下结晶,一般只在局部上出现这种排列的规则性,而在整体上,它还是不规则的.因此可以假设结晶应变c是各向同性的(宏观平均).又由于结晶是从非晶态到晶态的转变,可以假定nc=0,即(17)式可变化为?c=c?cI(17 a)对结晶本质的进一步讨论,可参见Negahban的论文11.下面来讨论粘塑性应变率?vp.引入混合硬化的屈服条件5F(,b,c,f)=(-b)-Y(,c,f)(19)其中Y是屈服应力,F仅在粘塑性区为正.由相关联的正交流动法则?vp=13F5F5
19、(20)其中,=(,c,f)为粘性系数,而F=F(F0)0(F 0)在这里,假定Y与1/也满足(4)式,采用Prager假设?b=C1(,c,f)?vp(21)261 力 学 学 报1998年 第30卷其中?=23(?vp:?vp)(22)应用Mises屈服条件,(19)式可取为F(,b,c,f)=3J32-Y(,c,f)(23)其中J32=12s3:s3(24)s3=-13(tr)Itr-b-13(trb)I1=s-b(25)那么由(20)式可得,当F0时?vp=133J32-Y 32(J32)-1/2s3=121-Y3J32s3(26)当温度低于玻璃化转变温度Tg时,粘性降低,0,为使(2
20、6)式有意义,有F0.这样,对该式取极限,就有3J32=Y(27)?vp=?p=32?n(28)其中,n为屈服面的外法线方向.由一致性条件?F=5F5:?+5F5?+5F5?+5F5c?c+5F5f?f=32(J32)-1/2s3化 为?:?-5Y5?-5Y5?-5Y5c?c-5Y5f?f=0(29)即?=1H32Y(s3:?)-5Y5?-5Y5f?f-5Y5c?c(=0(30)其中,H 为强化模量,且H=5Y5(31)从而?vp=321H32Y(s3:?)-5Y5?-5Y5f?f-5Y5c?cI321Ys3(32)或者?vp=s3(33)=121-Y3J32(TTg)1(4/9)Y2H(s3
21、:?)-23Y5Y5?-23Y5Y5f?f-23Y5Y5c?cI(1(T Tg)固化(34)361第2期徐千军等:高分子材料注塑固化阶段的残余应力分析最后得到描述注塑过程中高分子材料的率型本构关系?=?e+?+?c+?0+?vp(35)其中,右边各项分别由(15)(18)和(33),(34)式决定.3 算 例图5 求解区域Fig.5Modelling region 在本节中,我们考虑一个平面应变型的注塑件,如图5所示.假定问题沿厚度方向中心线上下对称,因此可只取一半进行分析,并且在宽度方向上也只取了一段.本文没有直接分析熔体流动停止以前的过程,而是把它作为已知的初始条件,因此,合理选取初始温度
22、和初始取向度对计算结果的合理性是很重要的.已有的研究结果表明,高温的注塑熔体在低温的模具内高速流动时,由于高分子的导热系数很低,只在壁面附近的一个薄层(称为表皮层)内发生热交换,而在薄层外的流道内温度基本上不变.表皮层在流道的上游稍厚,下游稍薄.在本算例中,可以假定温度在表皮层内由熔体温度线性地过渡到模具温度,如图6(a)所示.图6(a)温度的初始分布 图6(b)取向度的初始分布Fig.6(a)Initial temperature distributionFig.6(b)Initial birefringence distribution 从图2还可以看出,取向度的分布也在表皮层内有变化.本
23、来熔体在流道内流动,其取向度应该在壁面处最大,但由于熔体在壁面处很快冷却,流动还未充分发展便已凝固,因此在表皮层内取向度反而较小.根据文献12,9对取向分布的描述(表层比中心大、上游比下游大),可以假定取向度分布如图6(b)所示,取x=0时的取向度为4e-3.假定13熔体温度为220C,模具温度为6015C,结晶吸热峰值温度为110C,结晶潜热为9110-3J/mm3,导热系数为0.2510-3W/mm/C(晶态)和0.210-3W/mm/C(非晶态),比热为2.110-3J/mm3/C(晶态)和2.410-3J/mm3/C(非晶态),图7给出了t=6 s,t=12 s,t=18 s,t=24
24、 s和t=30 s时,在x=0截面上温度沿厚度方向上的分布.假定14结晶收缩系数为0.01,热膨胀系数为810-5/C(晶态)和510-5/C(非晶态),取向系数为1.5(晶态)和1.5(非晶态),弹性模量为0.1 GPa(玻璃化转变温度以上)和0.01 GPa(玻璃化转变温度以下),泊松比为0.3,图8(a)给出了t=6 s,t=12 s,t=18 s,t=24 s和t=30 s时,在x=0截面上x沿厚度方向上的分布;图8(b)给出了t=6 s,t=12 s,t=18 s,t=24 s和t=30 s时,在x=0截面上y沿厚度方向上的分布;图8(c)给出了t=6 s,t=12 s,t=18 s
25、,t=24 s和t=30 s时,在x=0截面上xy沿厚度方向上的分布.461 力 学 学 报1998年 第30卷图7 在x=0截面上温度沿厚度方向上的分布Fig.7Distribution of temperature along thickness at sectionx=0图8(a)在x=0截面上x沿厚度方向上的分布Fig.8(a)Distribution ofxalong thickness at sectionx=0图8(b)在x=0截面上y沿厚度方向上的分布 图8(c)在x=0截面上xy沿厚度方向上的分布Fig.8(b)Distribution ofyalong thicknessF
26、ig.8(c)Distribution ofxyalong thicknessat sectionx=0at sectionx=0从图7中可以看出,在冷却过程的初始阶段,熔体温度降较快,但到了18 s以后,其下降幅度就变得十分缓慢了.但是在图8中,18 s以后应力的变化依然很大,说明结晶和取向对残余应力的贡献是很大的.从图8中还可以看出,注塑件内的残余剪应力较小,并且沿厚度方向上有一个较宽的分布范围,x与y在表皮层以外的流道内较小,但在表皮层内迅速增加,尤其是x数值较大,并且都为拉应力,很容易在表面处造成开裂.因此在工艺中应采取措施,使其结晶和取向尽可能在制品内部呈比较均匀的分布.4 结 论本
27、文发展了一套适用于高分子注塑固化阶段残余应力分析的本构关系描述和有限元分析方法.在本构模型中,同时考虑了引起残余应力的各种因素,即温度变化、结晶和“冻结取向”.在这561第2期徐千军等:高分子材料注塑固化阶段的残余应力分析里,我们把充模流道阶段与固化阶段分开研究,并且把前一阶段的结果作为残余应力分析的已知的初始条件,因而使分析得以简化.当然,也正是由于把两个阶段分开来研究,并且由于文献中只有在极少数理想条件下(平板流道、圆管流道等)的熔体温度和取向度的研究结果,因此本文也只给出了一个简单算例的数值分析,离实际的应用还有一定的距离.今后应开展热2流变耦合的数值分析研究,使得充模流动阶段的工艺参数
28、都能在残余应力分析中得到反映.在注塑固化阶段中,本文用弹粘塑性模型描述高分子从液态变成固态的过程.这是一个很一般的模型,除了如前所述的它能在温度较低时退化为弹塑性模型以外,假定在高温时初始屈服应力趋近于零,则得到粘弹性的Maxwell模型.进一步还可以退化成粘性流体模型,因此它具有广泛的适用性.虽然各点的应力绝对值目前还难以用试验方法测得,但数值模拟可以揭示工艺条件对注塑制品内应力发展和裂纹倾向的影响,预测裂纹出现的部位和相对程度.通过改变一些可调的工艺参数,可降低产生裂纹的危险性,以提高产品的质量.参 考 文 献1Han D.Rheology in Polymer Processing.Ac
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30、stress analysis of quenchingprocess,Acta Mechanica Sinica,1989,21(supplement):5055(in Chinese)4Inoue T,Nagaki S,Kishino T Monkawa M.Description of transformation kinetics,heat conduction and elastic2plasticstress in the course of quenching and tempering of some steels.Ingenieur2Archiv,1981,50:315327
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35、社,1991(Luo H.A Practical Plastics Handbook,Guangzhou:ModernPublish,1991(in Chinese)661 力 学 学 报1998年 第30卷1)The project supported by the National Natural Science Foundation of China.Received 23 December 1996,revised 2 July 1997.CALCULATION OF RESIDUAL STRESSES ININJECTION MOLDED PRODUCTS FORPOLYMER MA
36、TERIALS1)Xu Qianjun(Department of Hydralic Engineering,Tsinghua University,Beijing100084,China)Yu Shouwen(Department of Engineering Mechanics,Tsinghua University,Beijing100084,China)AbstractTemperature distribution,microstructure of materials and stress2strain are known tochange in a complicated man
37、ner during mold cooling of semicrystalline thermoplastic polymers due tothe coupling effects between them.These complex interaction and the factors which will induce thedeformation in the final product,such as temperature variations,cry stallization and frozen in orien2tation are carefully discussed
38、 in the first part of this paper.The cons titutive relations of the ther2moelastic2plastic bodies during mold cooling stage when considering crystal lization and frozen in ori2entation are built on the basis of continuum thermodynamics.Interaction between temperature andcrystallization structure is
39、also discussed to obtain the heat conduction equation including latent heatdue to crystallization.The model doesnt deal with the non2Newtonian fluid flow directly but calcu2late the flow2induced residual stresses by investigating the microstructure of polymer materials afterfilling and postfilling s
40、tage and establish the relation between the strain and the microstructure.Thiskind of microstructure is called frozen in orientation,which can be described by the birefringencedistribution in injection molded products.Application of the theory to a simple case of slab injectionis also presented.Temp
41、erature and residual stresses distributions are numerically calculated by a fi2nite element technique after determining the physical properties from the dynamic equation of crys2tallization.The data of birefringence distribution in the injection molded products come from the ex2periment.So the distr
42、ibution of frozen in orientation at the beginning of mold cooling are known ini2tial conditions in the analysis.In can be obtained from the analytic results that the temperature ofmelt drop rapidly during the beginning of mold cooling,and it slow down in the later.However,atthe same period,the varia
43、tion of the stresses are obviously.It means crystallization and frozen in ori2entation contribute a lot to the residual stresses.The results indicate that the polymer materials nearthe surface of the products always endure severe tension,which are easy to induce craze or evencracks in the surface.So it should take measures to make the crystallization and frozen in orientationto distribute more even in the products.Key wordspolymer materials,mold cooling,residual stresses,crystallization,frozen in orienta2tion761第2期徐千军等:高分子材料注塑固化阶段的残余应力分析