水或液氮中电弧放电制备炭纳米材料.pdf

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1、第2 4 卷第4 期2 0 0 7 年1 2 月新型炭材料N E WC A R B O NM 渔T E R【A L SV 0 1 2 4N o 4D e c 2 0 0 7A n i d em:1 0 0 7 8 8 2 7(2 0 0 7)0 4 奶3 7 躬T h ep r o d u c t i o no fc a r b o nn a n o m a t e r i a l sb ya r cd i s c h a r g eU n d e rW a t e r0 rn q U l dm t r o g e n11JX 玳GG a I l g,J 认S h e n l i,S mZ o

2、 n g q i 龃(眦研如6 0 嘲,yo,既唧廊越加“妇如n d 尸b m”功昀m m t,船t 豇蹴矿眈c t 渤以E 晒懈咖。尉口n 肋砌昭妙,瓜佣7 1 0 0 4 9,讹)A k;h 翟c t:T h eg r o w I l lm e c h a I l i s mo fc a r b(mn 锄。一m 砷e r i a l sb ya r;cd i s c h a 昭ei l lw a t e r0 rl i q u i dI l i 仃o g e nw 私i n V e s t i g a-t 酣u s i n gas p e c i a la r cd i s c h a 唱

3、ea p p a r a t I l s H i g h r e s o l u t i o nm m s m i s s i 叩e l e c m mI I l i c r o s c 叩yw 私u s e dt oo b s e“e 锄d觚a l y z et I l ep r o d u c t s R e s u l t si I l d i c a t e d l a tm u l t i-w a l l c dc a r b n 锄o m b e s(M W C N T s)柚dc a r b o no n i o n sc 柚b ep r md u c e db ya r cd

4、i s c h a 玛ei nw 栅锄dn q u i dI l i 廿o g 饥m s p e c t i v e l y S i n g l e w a l l e dc a r b o nn 觚o h o m sc 觚b e 啡e db ya r cd i s c h a F g ei nl i q u i dI l i 们g e n,锄dc o b a l te n c a p s u l a t e c Ic 砌瑚n 锄o-p a n i c l e sc 粕b ep r o d u c 酣b yc o b a l tc 删y z c dc a r b o na r cd i s c

5、 h a 略ei l lw 砒盱T h eh q u i d sa c t c d 懿q u e n c t l i n gw a l l sf o r l en u c l e a t i o n 柚dg r o w mo fc a r b o nn 锄。一m a t e r i a l s,挣s u l t i n gi I lm ef 锄a t i o n0 fd i 侬:r e n tf o n n so fc a r b o nn a I l o m a t I 啦a l s Ac r o s sa l t e I n a t h l gm a g n e 垃cf i e l d 丽

6、t l laf b q u e n c y5I i zc a n 射f b c tt l l en I l c l e a 石o no fn a n o-m 删a l st of 咖M W C N T so rc 孤b 咖0 n i o n sb e c a u s en u c l 谢o nn m ei s1 0 n g e rt I a nt h ep e r i o d i c i t yo ft t l em a g n e n cf i e l d B 硒e d n l ee x p e r i m e n t a lp h e n o m e m,a 咖a r yp h y s i

7、 c a lm o d e lw a sp l D p o s e dt oi n t e:r p r e tt l l eg r o w l l lo fn 锄o-m a t e r i a l sb ya r cd i s c h a 瑁ei nl i q u i d s K e y w O r d s:A r cd i s c h a r g e;C a r b o nn a n o m a t e r i a l;咖u c t i o nC L Cn 岫b 盯:T Q1 2 7 1+1T B3 8 3D 哪n tc o d e:A1I n t r o d u c t i o nS i

8、n c em ed i s c o v e r yo fC 6 0i n1 9 8 5。“,m D r e 锄dm o r ec a d)o nn a n o n 溉r i a l sh a v eb e e nf b u n d i n c l u d i n gm u l t i w a l l e dc a r b o nn a I l o t I l b e s(M W C N T s)“J,s i n g l e w a l l e dc 砷o nn a I l o 劬e s(S W C N T s)p。,c 廿b o no n i o n s【4。a I l ds i n g l

9、e w a l l e dc a r b o nn a n o h o m s(S W C N H s)瓯6。O w i n gt om ep o t e n n a la p p l i c a t i o n s0 fc a r b o nn a n o m 纳e r i a l s,t t l ep r o d u c i n gm e m o d sh a v eb e e nw i d e l Vs n l d i e d A tp r e s e n t m e r ea r et h r e ec o m 一埘l o nm e m o d st of a b r i c a t

10、en a n o m a t e r i a l s T h e s e 砌-ea r cd i s c h a r g ei I lp r o t e c t i o ng a s e s。卜W 1,l a s e ra b l a t i o n 1 l】,a l l dc h e 血c a lv a p o rd e p o s i t i o n 1 2,13 1 M o s to ft l l e s em e t h o d sr e q u i I eac o m p l e xv a c u u ms y s-t e ma n dm ea r cd i s c h a 略ei

11、np r o t e c t i o ng 嬲r e q u i r e sa d d i t i o n a lc 0 0 l i n gf b ft l l ec a t l l o d ea n dm er c:a c t i o nc o n t a i n e rw a l l H e n c e,n l ec o s ti st l i g h 锄dt h en a n o m a t e r i a l s7y i e l di sr e l a d v e l yl o w I s h i g 帅ie ta l【l 刮p r o p o s e dam e t l l o df

12、 研m ef a b d c a n o no fM W C N T sb ya cd i s c h a 唱ei nl i q u i dn i 缸D g e n S u b s e q u e n t l y,o w i n gt oi t ss i m p l ei m p l e m e n 协n o n,p o s s i b i l i 哆f o rh i g hy i e l d a n dt h el o wc o s t。n l es y n t I l e s i so fn a n o m a t e r i a l sb ya r cd i s c h a r g ei

13、 nh q u i dh a sb e e ns m d i e dm o r ew i d c l v S a n oe ta lo b t a i n e dc a r b o no n i o n sb va r cd i s c h a r g ei nw a t e rL 巧oa n dS W C N H si nh q u i dn i 缸D g e n 16|T o 印p l ym el i q u i da r cd i s c h a r g ei I lm ep r o d u c d o no fc a r b o nn a n o m 栅a l s m ef o l l

14、 o w i n ga s p e c t sm u s tb ec l a r i f i e d:m e i rn u c l e a t i o na n d 舯w t hm e c h a-I l i s m s,n l ee f b c to fa r cd i s c h a r g ep a m m e t e 砖,粕dm ec o n 缸o lr r l e a s l l】e s I I lt l l i s 枷c l e s e v e m le x p e r i m e n t a lr e s e a r c h e sw e r ec a r r i e do u

15、to na r cd i s c h a r g ei nl i q u i d F l】r t b e n n o r e c o b a l tc a t a l V s ta n dc r o s sm a g n e d cf i e l dw e r ea p p l i e dt 0c h a l l g et l l ea r cc o n d i t i o n s 2E x p e r i m e n t a lAS p l e c i a la r cd i s c h a 喀e a p p a m t l l sw 勰d e V i s e da I l df a b r

16、 i c a t e d(F i g 1)T h ec a m o d ew 嬲f i x e do nm ea p p a r a t I l s a I l dn l ea n o d ew a sm o v e a b l et o w a r dm ec a m o d ea l o n ga no r b i t T h u s,t l l eg a pb e t、)l,e e nt l l ee l e c t r o d e sc o u l db ea d i u s t e dt ok e e pt h ea r cd i s c h a r g ec o n t i n u

17、 o u s D e i o n i z e dw a t e ra n dl i q u i dn i t m g e nw e r eu s e d 嬲p r o t e c t i v ee n v i m m:n e n t A r cd i s c h a r 警ew 嬲g e n e r a t e db e t w e e n 铆op u r e 伊a p l l i t ee l e c 缸D d e s(9 9 9 9 c a f b o n)t l l a tw e r es u b m e 唱e di nm eh q u i d T h ec a m o d es i z

18、 ew a s2 0I 衄i l ld i a m e t e r a n dt h ea n o d es i z ew a s6 I 砌i nw a t e rb u t3n H ni nl i q u i dn i 仃o-g e n Aw e l d i n gs o u r c ew a sa d o p t e da sad i r e c tc u n _ e n t(D C)p o w e rs u p p l yt oa f f b r dd i r e c tc u n e n t s(0 1 5 0A)A tf i r s t。t h ee l e c t r o d e

19、sw e r ei nc o n t a c tw i me a c ho t l l e r a I l dw e r ec o m l e c t e dw i t l lt l l eD Cp o w e rR e o e i v e dd a t e:2 0 0 6 1 l _ 0 l:k v i s e d 曲峨2 0 0 7 1 2 一o lF o 岫d a l i 蚰i t 哪:N a t i o n a lN 咖m lS c i e n c cF o u n d a l i o no fC l l i 舱(5 0 3 7 7 0 3 0),锄dP m g r a mf o rN

20、 删C 即t I l I yE x l l e n t1 镒e n t si l IU I I i V 时(N C F r 舶旬8 3 0)A u t h o ri n t r o d u c t i 伽:q GG 孤g(1 9 8 0-),m a l e,D 缸s t I l d e n t,锄g a g e di n 圮f e s e a ho f c a f b o nn 柚o-m a t e f i a l s E-m a i l:x i n g g 扑g m a i l x j t l l e d u c n 万方数据3 3 8 新型炭材料第2 2 卷s u p p l y 1 1

21、l eD Cc u r r e n tw 嬲3 0 A,4 0 A,5 0 A,6 0 Aa n d7 5Ai nw a t e ra n d6 0Ai nl i q u i dn i t r D g e n T h e n t 1 1 eD Ca r cw 硒i n i t i a t e db ys l o w l yd e t a c h i n gt l l em o v e a b l ea n o d ef 而mm ec a m o d e T h ea r cg a Dw a sm a i n t a i n e da tap r o p e rv a l u e(a b o u

22、 t1m m)s om a tt h ec o n t i n u o u sa r cd i s c h a r 2 ec o u l db en l a i n t a i n e d T h ea n o d ew a sa b l a t e dc o n t i n u o u s l yd u r i n gt l l ea r cd i s c h a 唱e,a I l dm e n,ac y l i n 埘c a ls o l i dd 印o s i to fa p p r o)【i m a t e l y 1 es 锄ed i a m e t c r 嬲m ea n o d

23、er o dw 嬲f o 册e do n 吐l ec a t t l o d es u l l a c ew i t l ls o m ef i n ep o w d e rf l o a t i n go nm ew a t e rs u r f a c e 蜘吐l ea r cd i s c h a r g ei I ll i q u i dn i t r o g e n,d e i o n i z e dw a t e rw 嬲i n i e c t e di n t om eb e a l r e r 锄dt t l en o a t i n gp r o d u c t sw e r

24、 ec o l l e c t e do nm ew 劬e rs u d a c ea f 诧rt h el i q u i dI l i t r o g e nv a p o r i z e dc o m p l e t e l y T h e s ew e r eo b s e n r e da l l da l l a l V z e db yh i g h r e s o l u t i o n仃a n s l l l i s s i o ne l e c 缸D nI I l i c r o s c o p y(H R T E M)(H 一9 0 0 0 N A R)A tt t l

25、es 锄et i I n e,g a sp r o d u c t so fa r cd i s c h a r g ei nw a 伦rw e r ec o l l e c t e da n da n a l y z e db yag a sc I l l o m a t o g r a p h C a t h O d eA n O d eF i g 1S c h e m a t i cd 馏w i n go fl i q u i d p r o t c c t c da Kd i h a 唱e 印p a m C 懈T h ee f 诧c to fc 删V s tw a sa l s oi

26、n v e s t i g a t e d Ah o l eo f 3 m md i 锄e t e rw a s 嘶U e di nm ea n o d e(6 m md i 锄e t e r)柚df i l l e dw i t I lt h e 皿x e dp o w d e ro fc o b a l ta n dg m p h 沁(m a s sr a t i oi sl:2 0)T h e n,aD Ca r cd i s c h a r g e(3 0A)w a sc o n d u c t e di nd e i o n i z e dw a t e r A tm es a m

27、et i l n e。aD Ca r cd i s c h a r 鼯(6 0A)w a sc o n d u c t e di nC o S qs o l u t i o nw h i l et t l ea 1 1 0 d ew a ss t i l lp u r eg r a p l l i t er o d B o t hn o a t i n gp r o d u c t sw e r ea l s oc h a r a c t e r i z e db vH R T E M 胁h e 衄o r e,ac r o s sm a g n e t i cf i e l d(C M F)w

28、 雒a p p l i e dt om ea r cd i s c h a r g ei nw a 缸A ne l e c t r i cs o l e n o i dc o n n e c 刷t oat r a n s d u c e rw a sp l a c e du n d e rm eb e a k e rt oa f 约r dm eC M F T h ed i r e c t i o no fm em a g n e t i cf i e l dw 雒a n a n g e dp e r p e n d i c u l a rt on l ea r cc o l u m n锄da

29、l t e m a t e da t5H z T h em a g n e t i cf i e l ds n e n g t l lw a sa d j u s t e dt og e tam a x i r n u ma r cs w i n gb u tn o tb l O wo u tt h ea r c 3R e s u l t sa n dd i s c u s s i o nF 0 ra r cd i s c h a r g ei nd e i o n i z e dw a t e r。H R T E Mi m a g e ss h o w e d 山a tt h em a i

30、ns 1 1 c t l l r e so fc 劬o c kd 印o s i t i o nw e r eM W C N T s(F i g 2)M o s to fm e s ew e D e1 0 2 0n mi nd i a m e t e rw i ma b o u tf i f t e e nl a v e r s M a I l yc a r b o no n i o n s(F i g 3)a I l ds o m ep o l y h e d r o ns t m c t I l r e sa p p e 砌e di nn l en o a t i n gp r o d u

31、c t s T h e s ew e r em o s t l vs e v e r a lt e n so fn a n o m e t e:r si nd i 锄e t e r T h ec h r o m a t o g r a p ha n a l y s i ss h o w e dm a tm em a j o rc o n t e n to ft l l eg a s e sp r o d u c e dd u r i n gt l l ea r cd i s c h a r g ei nw a t e rw 髂C Oa n dm er e m a i n i n 2w e r

32、eH,C 0,。C 2 H 2,C 2 H 4,C 2 H 6a 1 1 dC H 4 n em a i nc h e I l l i c a lr e a c t i o no fa r ci nw a t e fi ss h o w na sl 细u 1 S u b s e q u e n n y,m o s to fh y d r o g e nr e a c t e dw i 山g a s e o u sc a r b o n,f o 加:l i n gv a I i o u sh y d r o c a r b o n s T h er e s u l tw a si na c c

33、o r d a n c ew i t l lt l l ev i e w D o i mo fH s i ne ta lo J C+H,O=C O+H,(1)F i g 2 t T E Mi m a g eo fm u l 石一w a l l e dc a r b o nn 扑o t I l b cf 如mt t I ec 抽o d ed e p o s i 石o nb ya r cd i s c h a r g ei nw a t e rF i g 3H R T E Mi m a g eo fc a r t)o nn 锄。一o n i o n 舶mt t 他n o a t i n gp m

34、d u c t sb ya f cd i s c h a r g ei nw 咖F o ra r cd i s c h a r g ei nl i q u i dn i t r o g e n,a g g l o m e r-a t e sc o m p o s e do fS w C N H s(F i g 4)w e r ef o u n di nm en o a t i n gp r o d u c t sb yH R T E M T h e s ew e r eg e n e f-a l l y8 0 一1 0 0n mi I ld i 锄e t e r W i m i l lt l

35、l ea g g l o m e r-a t e s e a c hS W C N Ht l l m e di n t oat u b el e s st t l a n5 胁 万方数据第4 期)q GG 柚ge ta l:1 kp f o d u c t i o fc a r b 0 I ln a n o-m 咖r i a l sb ya r cd i s c h a 蝎eu n d e rw a 衙o r 3 3 9 i nd i 帅e t e r W h 饥m e 锄o d ef i l l e dw i mc o b a l tp o w d e rw 嬲u s e df b ra r

36、 cd i s c h a r 日ei nC I e i o I l i z e dw a t e r,c o b a l te n c a p 娜l a t e dc a r b o no I l i o n sw e r ef o u n di nm en o a t i n gp r o d u c t s(F i g 5)S i 觚l a d y,w h e np u r e 伊a p h j t e蛐o(1 ew 懿u s e df b fa r cd i s c h a r g ei nC o S 0 4s o l u t i o n,t l l ec o b a l te n c

37、 a p s u l a t e dc 砌1)o no I l i o n sw e r ea l s of o u n di nm ef l o a t i n gp r o d u c t s W h e nn l eC w 嬲a p p l i e dt 0a r cd i s c h a r g ei nd e i o n i z e dw a t c 茁s o m e2o r3l a y e r Sd e f 色c d v ec 砌1)o nn a n o s t r I l c t l l r e sw e r ef o u n di I lt l l ef l o a n n g

38、p r o d u c t s(F i g 6)b e s i d e sm u l t i w a l l e dc a r b o nn a n o t u b e s 锄dc a r b o no n i o n s T h e s es 缸u c n l I e sh a v en o tb e e nf b u n di l lt h ep r e v i o u sr e s e a r c h e s F i g 4 如n 圄i m a g e(a)锄ds c h e m a t i cs 咖咖化(b)0 fa g g l o m 盯a t ec p o s e do fS W

39、C N H sp r o d u c c db ya 1 cd i s c h a r g ei l ll i q u i dI l i 仃0 9 朗F i g 5 期王T E Mi m a g eo fc o b a l te n c 印s u l 曲e dc a r b o no n i o nf 舳f l o a t i n gp f o d u c t sb yc 列y t i ca r cd i s c h a r g eF i g 6l 玎U E Mi m a g eo fd e f b c t i V ec a r b o nn 锄。一g 仃u c t u r p r o d u

40、 c e db ya r cd i s c h a 唱ei nw a 研d i s t u r b e db yC 7B a s e do nm ea b o v ee x p e r i m e n t a lr e s u l t s,at e n t a t i v ep h y s i c a lm o d e lw 嬲p r o p o s e dt od e s c r i b et I l ef o r-m a t i o no fc a r b o nn a I l o m 砷e r i a l sb ya r cd i s c h a r g ei nH q u i d(F

41、i g 7)I tw 雒a s s u m e dt l l a tm er e a c t i o nb e t w e e nc a r b o n a n dH q u i dd o e sn o tp a r t i c i p a t ei n 1 ef b 咖a t i o no fc a r l)o nn a n o m a t e r i a l sT h em a i nd i f f e r-e n c eb e t w e e nt I l ea r cd i s c h a r g ei nn q u i d 柚di ng 嬲w 嬲t l l a tt l l el i

42、 q u i dp r o v i d e dt l l ec o o l i n ge f I tf o re l e c 仃o d e sa n d 觚i d e a lq u e n c h i n gw a l l(g a sb u b b l ew a l l)f b rm en u c l e a t i o na n dg r o w t l lo fn a n o m a t e r i a l s H i g ht e r n p e r a m r eg r a d i e n ta I l dl l i g hc 抽o nS p e c i e sd e n s i t

43、vI l e a rt l l eb u b b l ew a Uw a sa t t r i b u t e dt om es m a l lb u b b l es i z e A ss e e ni nF i g 7,m ec a f b o ni o n s锄da t o m sa b l a t e dn D ma n o c I ea n da r c o l u 衄i n t e-g r a t e dt os m a l l 丘a g m e n t sa sm e 劬p e r a t I l r ed e c r e a s e dF i g 7S c h e m a t

44、i cd r a w i n go ft l 忙p h y s i c a lm o d e lo fa r cd i h a f g ei nl i q u i d 万方数据3 4 0 新型炭材料第2 2 卷w h e nt l l e vm o v e dt o w a r dm ec o l db u b b l ew a l l T h ec o o l i n gs h e a t l ln e a rt h eb u b b l ew a l lp r o v i d e das u m c i e n tt e m p e r a t I l r eg r a d i e n t

45、,w h i c hw a sa ni m p o r t a n tp a r a m e t e rf 6 rc 缸b o no n i o n sa n dr e l a t e ds t n l c t I l r e st on u c l e a t ea n dg r o w T h et e m p e r a t u r eo fl i q n i dn i 打o g e nw a sc o n s i d e r a b l yl o w e rt h a nt l l a to fw a t e r H e n c e t h et e m p e r a t l l r

46、 eg r a d i e n ti nm ec o o l i n gs h e a t hn e a rt t l eb u b b l ew a l lo fl i q u i dn i t r o g e nw a sh i g h e rm a nm a ti nw a t e r W h e nc a r b o nf h g m e n t sm o v e di n 勺ot h ec o o l i n gs h e a mo fl i q u i dn i t r D g e n,t 1 1 e yi n t e n d e dt ob e n ds h a r p l yo

47、 w i n gt ot l l es 仃o n gq u e n c h i n ge f 艳c ta n df b n:n e ds i n g l e w a l l e dg r a p h i t es h e e t s,w h i c hf i n a l l ya g 班o m e m t e dt oc a r b o nn a n o h o m s H o w e V e r,i nw a t e r,m ef h g m e n t sc a ng m wt op e r f e c ys p h 嘶c a lc a f-b o no n i o n so w i n

48、gt ot h ew e a k e rq u e n c l l i n ge f 琵c t T h ec a r b o ns D e c i e sn e wn o ma n o d e 白oc a t h o d ef o 珊e dn a n o t I l b e so w i n gt ot l l e i rd i r e c t i o n a lm o v e m e n t W h e nc o b a l tp o w d e ra n dC o S o ds o l u t i o nw e r ea d o p t e d,e n c a p s u l a t e

49、dc a r b o no n i o n sw e r ep r o d u c e d T h ep o s s i b l ep r o c e d u r eo ft h e i rf o 皿a t i o nw a sd e d u c e da sf b U o w s C o b a l tV a p o ra p p e a I di nt h eh i g h t e m p e r a t u r ea r cr e g i o n 觚dc o n d e n s e dt ol i q u i dc o b a l tp a n i c l e sa tt l l ee

50、x t e r i o ro fn l ea r cr e g i o n T h e n,s o m eo ft h e2 a s e o u sc a r b o na t o m sd e p o s i t e do nt l l es u a c eo ft h el i q u i dc o b a l tp a L n i c l e sa n df:姗e dg r a p h i t es h e e t sg r a d u a l l ys om a tc o b a h e n c a p s u l a t e dc a r b o no n i o n sf o 锄e

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