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1、 硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠的制备 实验目的实验目的1.学习硫代硫酸钠的制备原理和方法学习硫代硫酸钠的制备原理和方法2.练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作实验原理实验原理 1.制备制备 应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反反应应 液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶出出Na2S2O35H2O，过滤、干燥即得产品。，过滤、干燥即得产品。反应方程式反应方程式:Na2SO3 +S =Na2S2O3 Na2SO3 +5H2O =Na2S2O35H2O 2.性质实验性质实验 实验硫代
2、硫酸钠与实验硫代硫酸钠与AgNO3、I2、AgBr的反应情况的反应情况 反应方程式反应方程式:2Ag+S2O32-=Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O=Ag2S+H2SO4 2S2O32-+I2 =S4O62-+2I-2AgBr+2Na2S2O35H2O =Ag(S2O3)23-+2NaBr+5H2O 仪器仪器:托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管 试剂试剂:亚硫酸钠、硫粉、乙醇、亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 molL-1 AgNO3、0.1 molL-1 K
3、Br实验仪器与试剂实验仪器与试剂实验步骤实验步骤 制备制备Na2S2O35H2O的流程图的流程图 1.1.硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠的制备 在在250 mL烧杯中加入烧杯中加入3.2 g充分研细的硫粉充分研细的硫粉(用用3 mL乙乙醇充分搅拌均匀醇充分搅拌均匀)，加入无水，加入无水(或七水合或七水合)亚硫酸钠亚硫酸钠12.6 g(或或25.2 g)，再，再 加加50 mL去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全部溶解部溶解(要不停地搅拌，并要注意补充水分，反应时间不要不停地搅拌，并要注意补充水分，反应时间不少于少于40 min.)。停止加热，待溶液稍冷却后加。停止加热，待溶
4、液稍冷却后加1 g活性炭，活性炭，加热煮沸加热煮沸2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网网(或泥三角或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。(1)取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴子水使之溶解，再加两滴0.1 molL-1 AgNO3，观察现象，观察现象，写出反应方程式。写出反应方程式。(2)取一粒硫代硫酸钠晶体于
5、试管中，加取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解，去离水使之溶解，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。(3)取取10滴滴 0.1 molL-1 AgNO3于试管中，加于试管中，加10滴滴 0.1 molL-1 KBr，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。沉淀中，观察现象，写出反应方程式。2.2.硫代硫酸钠定性检验硫代硫酸钠定性检验 注意事
6、项注意事项n反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反应液中。应液中。n注意保持反应液体积不少于注意保持反应液体积不少于32 mL。n抽滤时应细心操作，避免活性炭进入滤液。抽滤时应细心操作，避免活性炭进入滤液。n浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水而固化，得不到而固化，得不到Na2S2O35H2O晶体。晶体。n若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶。结晶。1.硫磺粉稍有过量，为什么硫磺粉稍有过量，为什么?为什么加入乙醇？为为什么加入乙醇？为什么要加入活性炭什么要加入活性炭?2.蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得太浓太浓?3.为什么要用乙醇洗涤硫代硫酸钠晶体为什么要用乙醇洗涤硫代硫酸钠晶体?思考题思考题