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1、硫代硫酸钠的制备与分析,实验内容,硫代硫酸钠的制备硫代硫酸钠产品的含量分析,亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠：Na2SO3 + S = Na2S2O3反应中的元素硫可以看作是氧化剂，它将Na2SO3 中的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以Na2S2O3中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为 Na2S2O3 5H2O。 产物中Na2S2O3 5H2O的含量采用碘量法测定 。,Na2S2O3测定有关反应：,Cr2O7 2- + 6 I- + 14 H+ = 2 Cr3+ + 3 I2+ 7 H2O,反应速度慢，受酸度影响大：H+ ， cHCl 约达0.4mol
2、/L（放置3 5min）。但 H+ 不可太高 ，否则 O2 氧化 I- ； I- 过量。,I2 + 2 S2O3 2- = 2 I- + S4O6 2-,酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性，则I-被氧化，且Na2S2O3易分解。,碘量法主要误差,I2 氧化剂 直接碘法/碘滴定法（ I2滴定） I - 还原剂 间接碘法/碘量法（ 滴定I2）共同误差： I2 容易挥发 I - 易被氧化,避免使用不必要的高酸度置于暗处避免光照除去溶解氧及催化物质 Cu()、NO2-、NO,加过量KI室温碘量瓶（盖）生成 I2立即滴定勿剧烈摇动,1. 硫代硫酸钠的制备,称取Na2SO3 15g于25
3、0ml锥形瓶中，加80ml水溶解（可小火加热）。另称取硫粉5 g，以2 ml乙醇湿润后加至溶液中。小火加热微沸，并充分振摇，约1h后停止加热。若溶液呈黄色，可加少许固体Na2SO3除去。稍冷，减压过滤，除去多余的硫粉。将滤液蒸发浓缩至体积略少于25 ml时，停止加热，充分冷却使晶体析出。减压过滤，乙醇洗涤，抽气干燥，称量，计算产率。,2. 硫代硫酸钠产品含量分析,称取产品56g，加水溶解，定量转入250 ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。准确称取基准物质K2Cr2O7 0.130.15g三份，加25ml水溶解。冷却后加入20% KI溶液810 ml和1:1 HCl溶液5 ml，混匀，盖上表面皿
4、于暗处放置35min后，加50ml水稀释，用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5 ml，继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色，即为终点。计算产品中Na2S2O3 5H2O的含量。,关键点,K2Cr2O7 测定Na2S2O3 时，加一份KI滴定一份。Na2S2O3 滴定K2Cr2O7 时开始要快滴慢摇，近终点时再加淀粉指示剂,思考题,制备Na2S2O3 5H2O时，选用锥形瓶进行反应有何优点？为提高Na2S2O3 5H2O的产率与纯度，实验中需注意哪些问题？写出测定Na2S2O3 5H2O含量时的主要反应式及计算公式。K2Cr2O7 与KI 反应完成后，加50ml水稀释的作用是什么？测定Na2S2O3 5H2O含量时，淀粉作为指示剂应何时加入？为什么？,