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1、【示例1】(2017北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。微点聚焦一涉及气体的物质制备典题示例典题示例 第1页/共81页第2页/共81页(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为_。(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_。a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液第3页/共81页实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是_。已知反应()相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_。
2、反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 _。a烧杯 b蒸发皿c试管 d锥形瓶 第4页/共81页第5页/共81页【思维提示】第6页/共81页第7页/共81页答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)第8页/共81页【知识必备】常见气体发生装置第9页/共81页第10页/共81页第11页/共81页氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点
3、为77，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：SO2Cl2SCl2=2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：体验感悟体验感悟 第12页/共81页(1)仪器c的名称是_，装置f的作用是_。(2)实验室制Cl2的化学方程式为_。(3)SOCl2与水反应的化学方程式为_。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl36H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：_。第13页/共81页(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是_。第14页/共81页(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请
4、在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是_(已知SCl2的沸点为50)；若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl2 4.76 g，则SOCl2的产率为_(保留三位有效数字)。(7)分离产物后，向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液W，检验溶液W中存在Cl的方法是_。第15页/共81页第16页/共81页第17页/共81页第18页/共81页(5)如图所示(6)蒸馏50.0%或0.500(7)取少量W溶液于试管中，加入过量Ba(NO3)2溶液，静置，取上层清液，
5、滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl第19页/共81页【解题流程】1物质制备流程第20页/共81页2实验操作流程第21页/共81页3操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。第22页/共81页【示例2】(2016浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水M
6、gBr2，装置如图1，主要步骤如下：微点聚焦二固态、液态无机物质的制备典题示例典题示例 第23页/共81页第24页/共81页第25页/共81页第26页/共81页(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。(4)有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0 的苯C加热至160 的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴第27页/共81页(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 mo
7、lL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_(以质量分数表示)。第28页/共81页【思维提示】审题干信息审题干信息制备无水制备无水MgBr2，整套装置应保持干燥，整套装置应保持干燥审装置图信息审装置图信息使用干燥氮气可避免使用干燥氮气可避免Mg与与O2的反应，且的反应，且采用冰水浴以防采用冰水浴以防Mg与与N2反应反应审操作步骤审操作步骤反应完毕应将没反应的镁屑过滤；洗涤反应完毕应将没反应的镁屑过滤；洗涤晶体用晶体用0 的苯，可减少产品的溶解；加的苯，可减少产品的溶解；加热热160，分解后可得无水溴化镁产品，分解后可得无水溴化镁产
8、品审问题信息审问题信息如将装置如将装置B改为装置改为装置C，则会将液溴快速，则会将液溴快速压入三颈瓶，因反应过快，存在较大安压入三颈瓶，因反应过快，存在较大安全隐患全隐患第29页/共81页答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次97.5%第30页/共81页【高分必备】制备实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(
9、如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。第31页/共81页(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。第32页/共81页(2017广州一测)高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁
10、性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100 开始分解。.实验室以MnO2为原料制备MnCO3(1)制备MnSO4溶液：主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3MnO2=MnSO4H2O。下列措施中，目的是加快反应速率的是_(填标号)。体验感悟体验感悟 第33页/共81页A.MnO2加入前先研磨B搅拌C提高混合气中N2比例已知实验室制取SO2的原理是Na2SO32H2SO4(浓)=2NaHSO4SO2H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有_(填标号)。第34页/共81页若用空气代替N2进
11、行实验，缺点是_(酸性环境下Mn2不易被氧化)。(2)制备MnCO3固体：实验步骤：向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；在7080 下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。步骤需要用到的试剂有_。第35页/共81页.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3)：_。(已知NiCO4为难溶于水的浅绿色固体)(4)证明H2SO4的第二步电离不完全：_。已知Ka2(H2SO4)1.1102解析(1)反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应
12、速率减慢，故A、B项正确，C项错误。制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。第36页/共81页第37页/共81页答案(1)ABabef空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降(2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色(4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7第38页/共81页【思维建模】无机制备实验基本思维模式第39页/共81页【示例3】(2014新课标全国，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯
13、的反应、装置示意图和有关数据如下：微点聚焦三有机物的制备典题示例典题示例 第40页/共81页相对分子质量相对分子质量密度密度/(gcm3)沸点沸点/水中溶解性水中溶解性异戊醇异戊醇880.812 3131微溶微溶乙酸乙酸601.049 2118溶溶乙酸异乙酸异戊酯戊酯1300.867 0142难溶难溶第41页/共81页实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4 固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集1
14、40143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。第42页/共81页回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出第43页/共81页(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水 MgSO4 的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。第44
15、页/共81页(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。第45页/共81页第46页/共81页第二步熟知实验仪器本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第(6)问的装置应选b
16、。第三步分析杂质成分依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。第47页/共81页第四步除杂方案设计第48页/共81页第49页/共81页答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇第50页/共81页【易错警示】1温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。2冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。3冷凝管的进出水方向，下进上
17、出。第51页/共81页4加热方法的选择(1)酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400500，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。(2)水浴加热。水浴加热的温度不超过100。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。第52页/共81页(2016长沙一模)硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：配制混酸，组装如图反应装置。体验感悟体验感悟 第53页/共81页取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。
18、在5060 下发生反应，直至反应结束。除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。第54页/共81页第55页/共81页.可能用到的有关数据列表如下：物质物质熔点熔点/沸点沸点/密度密度(20)/(gcm3)溶解性溶解性苯苯5.5800.88微溶微溶于水于水硝基酸硝基酸5.7210.91.205难溶难溶于水于水1,3二硝二硝基苯基苯893011.57微溶微溶于水于水浓硝酸浓硝酸831.4易溶易溶于水于水浓硫酸浓硫酸3381.84易溶易溶于水于水第56页/共81页请回答下列问题：(1)配制混酸应在烧杯中先加入_。(2)恒压滴液漏斗的优点是_。(3)实验装置
19、中长玻璃导管可用_代替(填仪器名称)。(4)反应结束后产品在液体的_(填“上”或者“下”)层，分离混酸和产品的操作方法为_。(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？_。(6)为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入_除去水，然后蒸馏，最终得到17.5 g硝基苯。则硝基苯的产率为_(保留两位有效数字)。若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_。第57页/共81页第58页/共81页答案(1)浓硝酸(2)可以保持恒压滴液漏斗与三颈烧瓶内压强一致，使液体顺利滴下(3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管)(4)上分液(5)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，
20、无沉淀生成，则说明已洗净(其他合理答案均可)(6)氧化钙70%停止加热，冷却后补加第59页/共81页【思维建模】第60页/共81页【示例4】(2016北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。微点聚焦四性质验证及探究类实验典题示例典题示例 第61页/共81页第62页/共81页第63页/共81页第64页/共81页第65页/共81页第66页/共81页第67页/共81页第68页/共81页第69页/共81页第70页/共81页【解题模板】第一步第一步明确实验干什明确实验干什么么审题干及设问，明确实验目的。审题干及设问，明确实验目的。第二步第
21、二步题干信息有什题干信息有什么么审题干明确物质的特性及其他有效审题干明确物质的特性及其他有效信息。信息。第三步第三步思考实验原理思考实验原理是什么是什么根据实验目的、题干信息及已有知根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实识，设想探究、验证物质性质的实验原理。验原理。第四步第四步问题问什么问题问什么细审试题设问，斟酌命题意图，确细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。定答题方向。第五步第五步规范解答规范解答结合第结合第3步、第步、第4步，用学科语言、步，用学科语言、化学用语有针对性的回答问题。化学用语有针对性的回答问题。第71页/共81页某些资料表明：NO、NO2不能与N
22、a2O2反应。某小组学生提出质疑，他们从理论上分析Na2O2和NO2都有氧化性，根据化合价升降原则提出如下假设：假设.Na2O2氧化NO2；假设.NO2氧化Na2O2。请回答下列问题：体验感悟体验感悟 第72页/共81页(1)甲同学设计如图1所示实验装置：图图1 试管A中反应的离子方程式是_。第73页/共81页待试管B中收集满气体，向试管B中加入适量Na2O2粉末，塞紧塞子，轻轻振荡试管内粉末，观察到红棕色气体迅速消失；再将带火星的木条迅速伸进试管内，木条复燃。甲同学据此认为假设正确；乙同学认为该装置不能达到实验目的，为达到实验目的，应在A、B之间增加一个装置，该装置的作用是_。乙同学用改进后
23、的装置，重复了甲同学的实验操作，观察到红棕色气体迅速消失，带火星的木条未复燃。得出结论：假设正确。NO2和Na2O2反应的化学方程式是_。第74页/共81页第75页/共81页丙同学用图2所示装置(部分夹持装置略)探究NO与Na2O2的反应：b装置中观察到的主要现象是_，f装置的作用是_。在反应前，先打开弹簧夹，通入一段时间N2，其目的是_。充分反应后，检验d装置中发生反应的实验是_。图图2 第76页/共81页第77页/共81页(2)丙同学的实验中，a装置中生成的NO2在b装置中与水反应生成HNO3，铜在形成的稀硝酸中溶解，其现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，有气泡产生。在实验过程中可能有部分NO没有完全反应，NO有毒，不能排放到空气中，应用酸性高锰酸钾溶液吸收。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，对反应造成干扰，为避免干扰，在反应前应通入一段时间N2以排净装置内的空气。依据反应情况，d装置中的产物可能是NaNO2，也可能是NaNO3，鉴别二者可根据信息，将其酸化，若产生无色气体，遇到空气变为红棕色，则产物是NaNO2，反之为NaNO3。第78页/共81页第79页/共81页【解题心得】“四步学习”抓牢实验综合第80页/共81页