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1、1水质分析步骤：水质分析步骤：1.水样的采集和保存2.水样的预处理（干扰物质的分离和待测物的富集）3.试样中待测组分的测量:4.分析结果的计算和数据处理第1页/共111页2第一节第一节 水样的采集与保存水样的采集与保存一、水样的采集一、水样的采集 正确的采样方法和很好地保存样品，是使分析结果正确反映水中待测成分真实含量的先决条件。如何使采集的样品有代表性，是采集样品阶段的核心问题。如何使样品在保存期间不发生变化则是样品保存的关键。第2页/共111页31.采样点的设置（1）地表水监测断面的设置监测断面上采样点的确定第3页/共111页4监测点的布设上可以采用两种方法：（1）断面布设法对于较大的河流
2、，如河面宽，水量大（150m3/s），水深流急，可以采用多点断面；（2）单点布设法适用于河面狭窄、水浅、流量不大的小河流，且污染物在水平和垂直方向上都能充分混合，可以直接在河中心采样。第4页/共111页5l断面布设法:l监测断面的设置原则的确定，主要考虑水质变化较为明显、特定功能水域或有较大的参考意义的水体，具体来讲可概述为六个方面：l1）有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游；第5页/共111页62）湖泊、水库、河口的主要入口和出口；3）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处；入海河流的河口处；受潮汐影响的河段和严重水土流失区；4)国际河流出入国境线的出入口处。5)饮用水源区
3、、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区。第6页/共111页7监测断面设置对一个水系水系进行污染调查时，一般需要设置背景断面、控制断面和消减断面。对于某一河段某一河段污染进行调查，一般设置对照（或清洁）断面、控制断面和消减断面。第7页/共111页8背景背景断面断面：提供水系环境背景值的采样处，所谓背景值是指未受或很少受到人类活动影响的区域环境内水体的物质组成与含量。第8页/共111页9 对照断面：对照断面：设在污染源的上游，反映进入本区域河流水质的初始情况，为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置，具有参比和对照作用，一个河段一般只设一个对照断面。第9页/共1
4、11页10控制控制断面断面：反映本地区排放的废水对河段水质的影响，可及时掌握受污染水体的现状和变化动态，一般设在排污口下游5001000m处，还应设置在城市的主要饮用水源、水产资源集中区域、主要风景游览区等处。其数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定。第10页/共111页11消减断面：消减断面：反映河流对污染物的稀释净化情况，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上，此断面污染物浓度显著下降，且左、中、右三点浓度差异较小。第11页/共111页12对对照照断断面面控控制制断断面面削削减减断断面面500m1500m控控制制断断面面河流监测断面设置第12页/共111页13A
5、ABBCCDDEEFFGG河流监测断面设置示意图A-A对照断面G-G削减断面B-B、C-C、D-D、E-E、F-F控制断面污染源排污口水流方向自来水取水口自来水取水口第13页/共111页14采样断面上采样垂线的设置p15水面宽度水面宽度（m）垂线数量垂线数量说说明明50一条一条(中泓线中泓线)1、断面上垂线的布设、断面上垂线的布设应避开岸边污染带。应避开岸边污染带。有必要对岸边污染有必要对岸边污染带进行监测时，可带进行监测时，可在污染带内酌情增在污染带内酌情增设垂线。设垂线。2、对无排污河段并有、对无排污河段并有充分数据证明断面充分数据证明断面上水质均匀时，可上水质均匀时，可只设中泓一条垂线只
6、设中泓一条垂线50100二条（左、右近岸二条（左、右近岸有明显水流处）有明显水流处）100三条（左、中、右）三条（左、中、右）第14页/共111页15设置采样垂线上的采样点p15水深（m）采样点数说明51(距水面0.5m)水深不足1m时,在1/2水深处5102(距水面0.5m河底以上0.5m)河流封冻时,在冰下0.5m处103(水 面 下 0.5m,1/2深 处,河 底 以 上0.5m)若有充分数据证明垂线上水质均匀,可减少采样点第15页/共111页161500m等间距设置采样点位确定采样点位确定第18页/共111页19采样点位确定采样点位确定95%，富集倍数103。被吸附富集于吸附剂表面的污
7、染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。第90页/共111页91目前市售的螯合树脂商品主要有两类：一类是含亚胺羧酸基的树脂，它对碱土金属和重金属离子的选择吸附能力比对碱金属大得多；另一类是聚胺类树脂，这种树脂完全不吸附碱金属和碱土金属离子，特别适用于将重金属从碱金属和碱土金属中分离出来。螯合树脂吸附第91页/共111页92螯合树脂的选择性除与树脂本身的结构有关外，还与试剂中离子的种类、离子强度、溶液的pH值等有关。第92页/共111页93近年来，XAD树脂已广泛作为吸附剂存在，交联的多孔聚合物，表面积、表面极性、孔径等都随着型号的不同而不同XAD系列树脂，它是苯乙烯和二乙烯苯的共聚体，具有多孔
8、大网状结构，对含氯农含氯农药、多氯联苯药、多氯联苯等有机物具有很大的吸附能力，并允许无机离子和高极性有机化合物通过。第93页/共111页94XAD系列有5种商品牌号：XAD-1，XAD-2，XAD-4，XAD-7，XAD-8XAD-1：最早聚合得到的树脂，各方面都不理想，很少使用。XAD-2：非极性吸附剂，广泛富集水中有机物XAD-4：与XAD-2相似，吸附和解析效率较高XAD-7和XAD-8：极性吸附剂，分离水中中等极性和极性大的有机物。第94页/共111页95使用前必须经过预处理以除去干扰物质和未聚合的单体。树脂树脂的预处理方法：1）水乙醇甲苯乙醇水依次淋洗，洗去有机杂质，还可以洗出线型聚
9、合物。2）将树脂放于索氏提取器中，依次用丙酮、甲醇和二氯甲烷萃取8小时以上，然后保存在甲醇溶液中。第95页/共111页966固相萃取法（SPE）固相萃取（固相萃取（SolidPhaseExtractionSPESolidPhaseExtractionSPE）是利用固体材料作为固定相，当含）是利用固体材料作为固定相，当含多组分的样品溶液通过时，固定相对各组分的亲和性不同，一些组分受到多组分的样品溶液通过时，固定相对各组分的亲和性不同，一些组分受到“分配分配”或或“吸吸附附”作用而滞留在固定相上。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化作用而滞留在固定相上。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸
10、附，达到分离和富集目标化合物的目的。合物的目的。第96页/共111页97固相萃取过程实质上是一个柱色谱分离过程，其分离富集的机理、固定相和溶剂的选择与高效液相色谱有许多相似之处。但是，固相萃取的填料粒径（40-80 m）比高效液相色谱填料的粒径（3-10 m）大，柱长度比高效液相色谱柱的长度小。因此固相萃取只能分离性质差别较大的物质。第97页/共111页98 一个固相萃取柱由三部分组成：（1）柱管；（2）烧结垫；（3）固定相。固定相柱管烧结垫第98页/共111页99第99页/共111页100第100页/共111页101第101页/共111页102 在多数情况下，使分析物被保留更有利于样品纯化。
11、干扰物第102页/共111页103二、固相微萃取(SolidphaseMicro-ExtractionSPME)固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。第103页/共111页104直接固相微萃取：将涂有不同色谱固定相或吸附剂的石英纤维直接插入试样溶液或气样中，对被分析物进行萃取，当达到分配或吸附解吸平衡后，即可直接进行色谱分析第104页/共111页105顶空固相微萃取：将纤维放在试液溶液上方蒸汽中进行萃取，由于纤维不接触基体，减少了基体干扰。第105页/共111页
12、106固相微萃取装置：外型如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（Fiber）两部分构成。萃取头是一根1长，涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样第106页/共111页107第107页/共111页108操作方法样品萃取：1.将SPME针管（不锈钢套管）穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中。2.推出萃取头，将萃取头浸入样品溶液（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），大约2-30min，以达到萃取平衡为准。第108页/共111页1093.缩回萃取头，将针管拔出。GC分析 1.将SPME针管插入GC仪进样口；2.推出纤维头，热脱附进样；3.缩回纤维头，移去针管。第109页/共111页110HPLC分析1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”；2.推出纤维头，关闭阀密封夹；3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱进样；4.阀重置“Load”位置，缩回纤维头，移去针管。第110页/共111页111感谢您的观看！第111页/共111页