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1、1.1 食品实验室质量管理体系对食食品实验室质量管理体系对食品实验的保证运行品实验的保证运行1.1.1 食品实验室质量管理体系定义食品实验室质量管理体系定义 为有效开展实验室质量管理所设计为有效开展实验室质量管理所设计为有效开展实验室质量管理所设计为有效开展实验室质量管理所设计 建立建立建立建立 实施和保持的实施和保持的实施和保持的实施和保持的相互关系相互关系相互关系相互关系以及以及以及以及作用的作用的作用的作用的组织组织组织组织结构结构结构结构 程序程序程序程序 过程和资源的组合体过程和资源的组合体过程和资源的组合体过程和资源的组合体 第1页/共97页食品实验室质量食品实验室质量食品实验室质
2、量食品实验室质量管理过程中只有管理过程中只有管理过程中只有管理过程中只有具备各种程序文具备各种程序文具备各种程序文具备各种程序文件件件件 规范操作手册规范操作手册规范操作手册规范操作手册,才能保证实验过才能保证实验过才能保证实验过才能保证实验过程高质量完成程高质量完成程高质量完成程高质量完成 第2页/共97页1.1.2 食品实验室质量管理体系的作用食品实验室质量管理体系的作用重要重要重要重要作用：作用：作用：作用：保证实验室运行保证实验室运行保证实验室运行保证实验室运行（实验分析能力实验分析能力实验分析能力实验分析能力 可可可可靠性靠性靠性靠性）对输出数据的实验质量进行技术评定是实验室对输出数
3、据的实验质量进行技术评定是实验室对输出数据的实验质量进行技术评定是实验室对输出数据的实验质量进行技术评定是实验室质量管理的重要工作质量管理的重要工作质量管理的重要工作质量管理的重要工作 实验质量评定技术实验质量评定技术实验质量评定技术实验质量评定技术是为确定输出数据的质量而对是为确定输出数据的质量而对是为确定输出数据的质量而对是为确定输出数据的质量而对实验过程实施的监督实验过程实施的监督实验过程实施的监督实验过程实施的监督,食品实验室规范评价方法食品实验室规范评价方法食品实验室规范评价方法食品实验室规范评价方法是用一组已知或未知成分的稳定样品进行重复实是用一组已知或未知成分的稳定样品进行重复实
4、是用一组已知或未知成分的稳定样品进行重复实是用一组已知或未知成分的稳定样品进行重复实验得出精密度验得出精密度验得出精密度验得出精密度,用已知特性的样品进行重复实验用已知特性的样品进行重复实验用已知特性的样品进行重复实验用已知特性的样品进行重复实验可得出系统误差可得出系统误差可得出系统误差可得出系统误差,当实验过程的统计控制被其他当实验过程的统计控制被其他当实验过程的统计控制被其他当实验过程的统计控制被其他方法证实时方法证实时方法证实时方法证实时,实验次数可大量减少实验次数可大量减少实验次数可大量减少实验次数可大量减少 方法核心方法核心方法核心方法核心：重现性和再现性重现性和再现性重现性和再现性
5、重现性和再现性 第3页/共97页对实验样本重复检测是评价精密度最经典的方法对实验样本重复检测是评价精密度最经典的方法对实验样本重复检测是评价精密度最经典的方法对实验样本重复检测是评价精密度最经典的方法 如何确定或设计评价方案是很重要的如何确定或设计评价方案是很重要的如何确定或设计评价方案是很重要的如何确定或设计评价方案是很重要的,不能认为实验的次数越多越好不能认为实验的次数越多越好不能认为实验的次数越多越好不能认为实验的次数越多越好 无论从经济角度还是从可行性来说无论从经济角度还是从可行性来说无论从经济角度还是从可行性来说无论从经济角度还是从可行性来说,实验不可能使用实验不可能使用实验不可能使
6、用实验不可能使用无无无无穷多的样本穷多的样本穷多的样本穷多的样本,实验次数越多实验次数越多实验次数越多实验次数越多出现粗大误差的可能性也越大出现粗大误差的可能性也越大出现粗大误差的可能性也越大出现粗大误差的可能性也越大 所以所以所以所以,在确定重复实验方案时在确定重复实验方案时在确定重复实验方案时在确定重复实验方案时,适宜的样本数和实验次数的选择适宜的样本数和实验次数的选择适宜的样本数和实验次数的选择适宜的样本数和实验次数的选择是非常关键的是非常关键的是非常关键的是非常关键的 第4页/共97页实验过程能否保持预先确认的精密度实验过程能否保持预先确认的精密度实验过程能否保持预先确认的精密度实验过
7、程能否保持预先确认的精密度,使用使用使用使用内部参考样本内部参考样本内部参考样本内部参考样本监控是一种有效的方法监控是一种有效的方法监控是一种有效的方法监控是一种有效的方法 第5页/共97页实验结果实验结果系统误差评系统误差评估估第6页/共97页外部评价控制外部评价控制外部评价控制外部评价控制 实验室通过实验室通过实验室通过实验室通过外部评价控制外部评价控制外部评价控制外部评价控制实验过程的质量是极其重要的实验过程的质量是极其重要的实验过程的质量是极其重要的实验过程的质量是极其重要的,它可避免内部质量控制它可避免内部质量控制它可避免内部质量控制它可避免内部质量控制可能产生风险可能产生风险可能产
8、生风险可能产生风险,防止由于测量系统本身所带有的而内部质量评价无法发现的系统防止由于测量系统本身所带有的而内部质量评价无法发现的系统防止由于测量系统本身所带有的而内部质量评价无法发现的系统防止由于测量系统本身所带有的而内部质量评价无法发现的系统误差误差误差误差 选择的方法选择的方法选择的方法选择的方法：实验室间的统测实验室间的统测实验室间的统测实验室间的统测 与其他实验室交换样本的互测以及从外部得到的与其他实验室交换样本的互测以及从外部得到的与其他实验室交换样本的互测以及从外部得到的与其他实验室交换样本的互测以及从外部得到的参考标准物质参考标准物质参考标准物质参考标准物质。第7页/共97页 不
9、论是内部的或外部的验证信息不论是内部的或外部的验证信息不论是内部的或外部的验证信息不论是内部的或外部的验证信息,是否存在不良的操作行为证据是否存在不良的操作行为证据是否存在不良的操作行为证据是否存在不良的操作行为证据,是否存在不允许的系统误差或缺乏足够的是否存在不允许的系统误差或缺乏足够的是否存在不允许的系统误差或缺乏足够的是否存在不允许的系统误差或缺乏足够的精密度精密度精密度精密度,认真地研究并采取合适的校准措施是必须的认真地研究并采取合适的校准措施是必须的认真地研究并采取合适的校准措施是必须的认真地研究并采取合适的校准措施是必须的,但仅限于此是不够的但仅限于此是不够的但仅限于此是不够的但仅
10、限于此是不够的 采取这些措施后采取这些措施后采取这些措施后采取这些措施后,还应该进行随后的实验还应该进行随后的实验还应该进行随后的实验还应该进行随后的实验,以证实这些问题已得到解决以证实这些问题已得到解决以证实这些问题已得到解决以证实这些问题已得到解决 第8页/共97页1.1.3 食品实验室质量控制食品实验室质量控制 在实验室运行中在实验室运行中在实验室运行中在实验室运行中,由于存在各种因素的不同影响由于存在各种因素的不同影响由于存在各种因素的不同影响由于存在各种因素的不同影响,使得任何一个实验数据会产生实验误差使得任何一个实验数据会产生实验误差使得任何一个实验数据会产生实验误差使得任何一个实
11、验数据会产生实验误差 误差的大小决定着实验数据的精确度误差的大小决定着实验数据的精确度误差的大小决定着实验数据的精确度误差的大小决定着实验数据的精确度,直接影响实验结果分析的可靠性直接影响实验结果分析的可靠性直接影响实验结果分析的可靠性直接影响实验结果分析的可靠性 保证实验方案良好运行的主要任务就是保证实验方案良好运行的主要任务就是保证实验方案良好运行的主要任务就是保证实验方案良好运行的主要任务就是减少减少减少减少 控制实验误差控制实验误差控制实验误差控制实验误差,提高实验结果分析的精确性和准确性提高实验结果分析的精确性和准确性提高实验结果分析的精确性和准确性提高实验结果分析的精确性和准确性
12、第9页/共97页实验误差产生原因实验误差产生原因实验误差产生原因实验误差产生原因主要原因：主要原因：主要原因：主要原因：实验材料实验材料实验材料实验材料 测量方法测量方法测量方法测量方法 仪器设备及试剂仪器设备及试剂仪器设备及试剂仪器设备及试剂 实验环境实验环境实验环境实验环境 实验操作实验操作实验操作实验操作第10页/共97页实验材料误差实验材料误差 实验材料的差异在一定范围内是普遍存在的实验材料的差异在一定范围内是普遍存在的实验材料的差异在一定范围内是普遍存在的实验材料的差异在一定范围内是普遍存在的,这种差异会对实验结果带来影响而产这种差异会对实验结果带来影响而产这种差异会对实验结果带来影
13、响而产这种差异会对实验结果带来影响而产生误差生误差生误差生误差 由于食品实验分析中由于食品实验分析中由于食品实验分析中由于食品实验分析中,所用的实验材料在质量所用的实验材料在质量所用的实验材料在质量所用的实验材料在质量 纯度纯度纯度纯度 含含含含水率方面不可能完全一致水率方面不可能完全一致水率方面不可能完全一致水率方面不可能完全一致,就是同一产地或同一厂家生产就是同一产地或同一厂家生产就是同一产地或同一厂家生产就是同一产地或同一厂家生产的同批号或同一包装内的产品有时也会存在某种程度上的的同批号或同一包装内的产品有时也会存在某种程度上的的同批号或同一包装内的产品有时也会存在某种程度上的的同批号或
14、同一包装内的产品有时也会存在某种程度上的不均匀不均匀不均匀不均匀 第11页/共97页测量方法误差测量方法误差测量方法误差测量方法误差 实验中所用分析方法实验中所用分析方法实验中所用分析方法实验中所用分析方法有时不能准确反映被测物质结构性质有时不能准确反映被测物质结构性质有时不能准确反映被测物质结构性质有时不能准确反映被测物质结构性质,而产生的误差叫方法而产生的误差叫方法而产生的误差叫方法而产生的误差叫方法误差误差误差误差 实验分析中最为严重的误差实验分析中最为严重的误差实验分析中最为严重的误差实验分析中最为严重的误差 因此因此因此因此,操作者必须了解和掌握各种测试方法的原理和特点及适用范围操作
15、者必须了解和掌握各种测试方法的原理和特点及适用范围操作者必须了解和掌握各种测试方法的原理和特点及适用范围操作者必须了解和掌握各种测试方法的原理和特点及适用范围,从而消除误从而消除误从而消除误从而消除误差差差差 例例:由于指示剂不能准确地标示反应的终点或由于沉淀物在溶液中和由于指示剂不能准确地标示反应的终点或由于沉淀物在溶液中和洗涤过程中发生溶解或产生共沉淀反应等洗涤过程中发生溶解或产生共沉淀反应等，均属于方法误差均属于方法误差 第12页/共97页仪器设备及试剂误仪器设备及试剂误差差 由于使用的由于使用的由于使用的由于使用的仪器仪器仪器仪器 试剂不合格或者长期使用造成仪器污染试剂不合格或者长期使
16、用造成仪器污染试剂不合格或者长期使用造成仪器污染试剂不合格或者长期使用造成仪器污染 磨损磨损磨损磨损 仪器精度改变仪器精度改变仪器精度改变仪器精度改变等等等等产生的误差产生的误差产生的误差产生的误差 仪器设备乃至试剂误差是客观存在的仪器设备乃至试剂误差是客观存在的仪器设备乃至试剂误差是客观存在的仪器设备乃至试剂误差是客观存在的,有的是不可避免的有的是不可避免的有的是不可避免的有的是不可避免的 在实验中在实验中在实验中在实验中,合理地进行操作合理地进行操作合理地进行操作合理地进行操作,使用校正过的仪器和精制的试剂可以减少或消除上述使用校正过的仪器和精制的试剂可以减少或消除上述使用校正过的仪器和精
17、制的试剂可以减少或消除上述使用校正过的仪器和精制的试剂可以减少或消除上述误差误差误差误差 第13页/共97页实验环境条件误差实验环境条件误差 环境因素主要包括环境因素主要包括环境因素主要包括环境因素主要包括温度温度温度温度 湿度湿度湿度湿度 气压气压气压气压 振动振动振动振动 光线光线光线光线 空气中含尘量空气中含尘量空气中含尘量空气中含尘量 电磁场电磁场电磁场电磁场 海拔高度海拔高度海拔高度海拔高度和气流和气流和气流和气流等等等等,这些环境条件的因素复杂多变这些环境条件的因素复杂多变这些环境条件的因素复杂多变这些环境条件的因素复杂多变,难以控制难以控制难以控制难以控制 环境条件的变化对实验结
18、果的影响较大环境条件的变化对实验结果的影响较大环境条件的变化对实验结果的影响较大环境条件的变化对实验结果的影响较大,可促使实验原材料的组成可促使实验原材料的组成可促使实验原材料的组成可促使实验原材料的组成 结构和性质发结构和性质发结构和性质发结构和性质发生变化生变化生变化生变化,也会影响测量装置的性能改变也会影响测量装置的性能改变也会影响测量装置的性能改变也会影响测量装置的性能改变,从而引起误差从而引起误差从而引起误差从而引起误差 特别是在实验周期长时特别是在实验周期长时特别是在实验周期长时特别是在实验周期长时,实实实实验结果受环境影响的可能性更大验结果受环境影响的可能性更大验结果受环境影响的
19、可能性更大验结果受环境影响的可能性更大 第14页/共97页实验操作误差实验操作误差 实验操作带来的误差是由实验操作带来的误差是由实验操作带来的误差是由实验操作带来的误差是由操作人员操作人员操作人员操作人员引起的引起的引起的引起的,操作不规范或生理上的差异操作不规范或生理上的差异操作不规范或生理上的差异操作不规范或生理上的差异会造成会造成会造成会造成误差误差误差误差 第15页/共97页实验过程中误差的产生往往是由于多种因素综合作用造成的实验过程中误差的产生往往是由于多种因素综合作用造成的实验过程中误差的产生往往是由于多种因素综合作用造成的实验过程中误差的产生往往是由于多种因素综合作用造成的,而这
20、些因素之间而这些因素之间而这些因素之间而这些因素之间存在着相互影响存在着相互影响存在着相互影响存在着相互影响,情况比较复杂情况比较复杂情况比较复杂情况比较复杂,必须采取措施严格控制实验干扰必须采取措施严格控制实验干扰必须采取措施严格控制实验干扰必须采取措施严格控制实验干扰,尽量减少实尽量减少实尽量减少实尽量减少实验误差验误差验误差验误差 第16页/共97页实验误差分类实验误差分类（按照误差性质按照误差性质按照误差性质按照误差性质）第17页/共97页随机误差随机误差随机误差随机误差（抽样误差抽样误差抽样误差抽样误差）由由由由许多无法控制的内在和外在偶然因素产生许多无法控制的内在和外在偶然因素产生
21、许多无法控制的内在和外在偶然因素产生许多无法控制的内在和外在偶然因素产生 食品原料的产地条件食品原料的产地条件食品原料的产地条件食品原料的产地条件(气候气候气候气候 土壤条件土壤条件土壤条件土壤条件)生长状况生长状况生长状况生长状况 管理措施等造成的不同管理措施等造成的不同管理措施等造成的不同管理措施等造成的不同,这些因素尽管在实际操作中力求这些因素尽管在实际操作中力求这些因素尽管在实际操作中力求这些因素尽管在实际操作中力求一致一致一致一致,但不可能绝对一致但不可能绝对一致但不可能绝对一致但不可能绝对一致 第18页/共97页系统误差系统误差系统误差系统误差（片面误差片面误差片面误差片面误差）实
22、验对象的品种实验对象的品种实验对象的品种实验对象的品种 成熟度不同成熟度不同成熟度不同成熟度不同食品配料种类食品配料种类食品配料种类食品配料种类 品质品质品质品质 数量等相差较大数量等相差较大数量等相差较大数量等相差较大仪器不准仪器不准仪器不准仪器不准 标准试剂未经校正标准试剂未经校正标准试剂未经校正标准试剂未经校正样品批次不同样品批次不同样品批次不同样品批次不同第19页/共97页疏忽误差疏忽误差疏忽误差疏忽误差（粗心误差或过失误差粗心误差或过失误差粗心误差或过失误差粗心误差或过失误差）技术不熟练技术不熟练技术不熟练技术不熟练 测量时不小心测量时不小心测量时不小心测量时不小心 外界的干扰外界的
23、干扰外界的干扰外界的干扰 实验人员的粗心大意实验人员的粗心大意实验人员的粗心大意实验人员的粗心大意 操作不当等操作不当等操作不当等操作不当等,如测错如测错如测错如测错 记记记记错错错错 读错读错读错读错 算错算错算错算错 实验条件未达到预定要实验条件未达到预定要实验条件未达到预定要实验条件未达到预定要求而匆忙进行实验求而匆忙进行实验求而匆忙进行实验求而匆忙进行实验 配配配配错试剂错试剂错试剂错试剂 搞错标本等带搞错标本等带搞错标本等带搞错标本等带来的疏忽误差来的疏忽误差来的疏忽误差来的疏忽误差 n n疏忽误差的控制主要是加强实疏忽误差的控制主要是加强实验人员的责任心验人员的责任心,建立健全必建
24、立健全必要的规章制度要的规章制度。n n训练实验人员具备应有的科学训练实验人员具备应有的科学态度和良好的工作作风态度和良好的工作作风。n n严格遵守操作规程严格遵守操作规程,认真细致认真细致把握每一个环节把握每一个环节,杜绝过失所杜绝过失所致的差错致的差错是指明显歪曲测量结果的误差是指明显歪曲测量结果的误差第20页/共97页系统误差校正系统误差校正系统误差校正系统误差校正方法方法方法方法 系统误差的控制系统误差的控制系统误差的控制系统误差的控制,在有些情况下可通过在有些情况下可通过在有些情况下可通过在有些情况下可通过随机化将其消除随机化将其消除随机化将其消除随机化将其消除,使系统误差转化为随机
25、误使系统误差转化为随机误使系统误差转化为随机误使系统误差转化为随机误差差差差,或遵照局部控制的原则设置区间估计系统误差或遵照局部控制的原则设置区间估计系统误差或遵照局部控制的原则设置区间估计系统误差或遵照局部控制的原则设置区间估计系统误差,将其剔除将其剔除将其剔除将其剔除 由于实验过程中由于实验过程中由于实验过程中由于实验过程中,系统误差主要来源于系统误差主要来源于系统误差主要来源于系统误差主要来源于实验方法实验方法实验方法实验方法 仪器本身和操作者仪器本身和操作者仪器本身和操作者仪器本身和操作者3 3 3 3方面方面方面方面,一般检一般检一般检一般检测系统误差若在误差允许的范围内测系统误差若
26、在误差允许的范围内测系统误差若在误差允许的范围内测系统误差若在误差允许的范围内,则不必校正则不必校正则不必校正则不必校正;否则进行校正否则进行校正否则进行校正否则进行校正。第21页/共97页对照实验对照实验进行对照实验时进行对照实验时进行对照实验时进行对照实验时,可用可用可用可用已知结果已知结果已知结果已知结果的样品做对照的样品做对照的样品做对照的样品做对照用用用用其他实验方法其他实验方法其他实验方法其他实验方法做对照做对照做对照做对照由由由由不同分析人员不同分析人员不同分析人员不同分析人员或或或或单位实验单位实验单位实验单位实验对照对照对照对照可用可用可用可用标准样品标准样品标准样品标准样品
27、进行对照进行对照进行对照进行对照 第22页/共97页具体过程具体过程选制成一批均匀样品选制成一批均匀样品选制成一批均匀样品选制成一批均匀样品,分送到实践经验丰富的单分送到实践经验丰富的单分送到实践经验丰富的单分送到实践经验丰富的单位位位位,用可靠的方法测定用可靠的方法测定用可靠的方法测定用可靠的方法测定,将测定结果集中起来将测定结果集中起来将测定结果集中起来将测定结果集中起来,用用用用统计学方法处理数据统计学方法处理数据统计学方法处理数据统计学方法处理数据,由参加单位评定由参加单位评定由参加单位评定由参加单位评定,得到公得到公得到公得到公认结果认结果认结果认结果,即标准样的标准值即标准样的标准
28、值即标准样的标准值即标准样的标准值 有时也可用基准物有时也可用基准物有时也可用基准物有时也可用基准物配制成溶液配制成溶液配制成溶液配制成溶液 进行某样品测定前进行某样品测定前进行某样品测定前进行某样品测定前,先测定先测定先测定先测定1212份已知含量的标份已知含量的标份已知含量的标份已知含量的标准样品准样品准样品准样品,如所得结果符合误差要求如所得结果符合误差要求如所得结果符合误差要求如所得结果符合误差要求,则说明测定方则说明测定方则说明测定方则说明测定方法和仪器情况正常法和仪器情况正常法和仪器情况正常法和仪器情况正常 第23页/共97页 制备分析质量控制图制备分析质量控制图制备分析质量控制图
29、制备分析质量控制图,然后在分析成批样品时然后在分析成批样品时然后在分析成批样品时然后在分析成批样品时,可有意识可有意识可有意识可有意识地插入若干标样地插入若干标样地插入若干标样地插入若干标样,并在相同条件下进行测定并在相同条件下进行测定并在相同条件下进行测定并在相同条件下进行测定,检验这些已检验这些已检验这些已检验这些已知标样的结果知标样的结果知标样的结果知标样的结果,如果在控制限以内如果在控制限以内如果在控制限以内如果在控制限以内,说明这批样品的测定说明这批样品的测定说明这批样品的测定说明这批样品的测定结果是可靠的结果是可靠的结果是可靠的结果是可靠的 利用标样利用标样利用标样利用标样,求得校
30、正系数或方法回收率时求得校正系数或方法回收率时求得校正系数或方法回收率时求得校正系数或方法回收率时,如标样的测定如标样的测定如标样的测定如标样的测定结果普遍偏低或偏高结果普遍偏低或偏高结果普遍偏低或偏高结果普遍偏低或偏高,这说明所用方法有系统误差这说明所用方法有系统误差这说明所用方法有系统误差这说明所用方法有系统误差,可用可用可用可用计算校正系数或方法回收率的办法来消除系统误差计算校正系数或方法回收率的办法来消除系统误差计算校正系数或方法回收率的办法来消除系统误差计算校正系数或方法回收率的办法来消除系统误差 n n国家标准方法或公认的可靠的经典测定方法国家标准方法或公认的可靠的经典测定方法,与
31、所选用的或拟定的测定方法测与所选用的或拟定的测定方法测定同一份样品进行对照定同一份样品进行对照,如果符合误差允许范围如果符合误差允许范围,表明所选用的或拟定的方法表明所选用的或拟定的方法符合要求符合要求 第24页/共97页空白实验空白实验在在在在不加试样不加试样不加试样不加试样的情况下的情况下的情况下的情况下,用相同的条件进行实验用相同的条件进行实验用相同的条件进行实验用相同的条件进行实验 如果试剂不纯如果试剂不纯如果试剂不纯如果试剂不纯 蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏水不纯或者从容器中引水不纯或者从容器中引水不纯或者从容器中引水不纯或者从容器中引入入入入杂杂杂杂质质质质,通过空白实验可以得到某个固定的空白
32、测量通过空白实验可以得到某个固定的空白测量通过空白实验可以得到某个固定的空白测量通过空白实验可以得到某个固定的空白测量值值值值 空白值不能超过一定数值空白值不能超过一定数值,若空白值很大若空白值很大,计算就计算就会造成很大误差会造成很大误差,这种情况下这种情况下,应通过提纯试剂和应通过提纯试剂和选用适当的器皿来解决选用适当的器皿来解决 第25页/共97页随机误差控制随机误差控制随机误差控制随机误差控制 通过通过通过通过适量增加样本含量或处理的重复数适量增加样本含量或处理的重复数适量增加样本含量或处理的重复数适量增加样本含量或处理的重复数来降低来降低来降低来降低 如在食品理化检验中测定某一样品时
33、如在食品理化检验中测定某一样品时如在食品理化检验中测定某一样品时如在食品理化检验中测定某一样品时,重复测定重复测定重复测定重复测定,取其平均值是减少随机误差的办法取其平均值是减少随机误差的办法取其平均值是减少随机误差的办法取其平均值是减少随机误差的办法,测量次数越测量次数越测量次数越测量次数越多多多多,均值的随机误差越小均值的随机误差越小均值的随机误差越小均值的随机误差越小 但误差的大小和测量次数的平方根成反比但误差的大小和测量次数的平方根成反比但误差的大小和测量次数的平方根成反比但误差的大小和测量次数的平方根成反比,当测当测当测当测定次数接近定次数接近定次数接近定次数接近1010次时次时次时
34、次时,即使再增加测定次数即使再增加测定次数即使再增加测定次数即使再增加测定次数,其精确其精确其精确其精确度也无显著增加度也无显著增加度也无显著增加度也无显著增加 当测定次数达到当测定次数达到当测定次数达到当测定次数达到20302030次时次时次时次时,则则则则与与与与n=n=相接近相接近相接近相接近 第26页/共97页测定次数取决于分析目测定次数取决于分析目的的 若是评价某一方法若是评价某一方法若是评价某一方法若是评价某一方法,测定测定测定测定10201020次次次次。若是标定某标准溶液的浓度若是标定某标准溶液的浓度若是标定某标准溶液的浓度若是标定某标准溶液的浓度,测定测定测定测定2424次次
35、次次 第27页/共97页1.2 食品实验室质量保证体系中的常用质量术食品实验室质量保证体系中的常用质量术语语 准确度指准确度指准确度指准确度指测定值与真值测定值与真值测定值与真值测定值与真值之间符合程度的度量之间符合程度的度量之间符合程度的度量之间符合程度的度量,它是反映分析方法或测量系统存在它是反映分析方法或测量系统存在它是反映分析方法或测量系统存在它是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标的系统误差和随机误差两者的综合指标的系统误差和随机误差两者的综合指标的系统误差和随机误差两者的综合指标,误差的大小是衡量准确度高低的尺度误差的大小是衡量准确度高低的尺度误差的大小是衡
36、量准确度高低的尺度误差的大小是衡量准确度高低的尺度 (1)准确度评价准确度分析标准物质分析标准物质;加标回收率加标回收率第28页/共97页(2)(2)精密度精密度 精密度指用精密度指用精密度指用精密度指用特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值的特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值的特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值的特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值的一致程度一致程度一致程度一致程度 偏差的大小是衡量精密度高低的尺度偏差的大小是衡量精密度高低的尺度偏差的大小是衡量精密度高低的尺度偏差的大小是衡量精密度高低的尺度(随机误差随机误差随机误差
37、随机误差,偶然误差偶然误差偶然误差偶然误差)平行性;重复性；再现性第29页/共97页平行性平行性平行性平行性 同一实验室中同一实验室中同一实验室中同一实验室中,当分析人员当分析人员当分析人员当分析人员 分析设备和分析时间分析设备和分析时间分析设备和分析时间分析设备和分析时间都相同时都相同时都相同时都相同时,用用用用同一分析方法对同一样品同一分析方法对同一样品同一分析方法对同一样品同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行进行双份或多份平行进行双份或多份平行进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度样测定结果之间的符合程度样测定结果之间的符合程度样测定结果之间的符合程度 第30页/共97页重复性重
38、复性重复性重复性 同一实验室中同一实验室中同一实验室中同一实验室中,当分析人员当分析人员当分析人员当分析人员 分析设备和分析时间分析设备和分析时间分析设备和分析时间分析设备和分析时间三因素中三因素中三因素中三因素中至少有一项至少有一项至少有一项至少有一项不相同时不相同时不相同时不相同时,用用用用同一分析方法对同一样品同一分析方法对同一样品同一分析方法对同一样品同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度 第31页/共97页再现性再现性
39、再现性再现性 在在在在不同实验室不同实验室不同实验室不同实验室(分析人员分析人员分析人员分析人员 分析设备甚至分析时间都不相同分析设备甚至分析时间都不相同分析设备甚至分析时间都不相同分析设备甚至分析时间都不相同),),),),用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度之间的符合程度之间的符合程度之间的符合程度 第32页/共97页(3)(3)灵敏灵敏度度 分析方法灵敏度是指该分析方法灵敏度是指该分析方法灵敏度是指该分析方法灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质
40、的变化所引起的方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度响应量变化的程度响应量变化的程度响应量变化的程度,可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述,因此常用因此常用因此常用因此常用标准曲线的斜率来度量灵敏度标准曲线的斜率来度量灵敏度标准曲线的斜率来度量灵敏度标准曲
41、线的斜率来度量灵敏度 第33页/共97页(4)(4)校准曲线校准曲线 校准曲线指用于校准曲线指用于校准曲线指用于校准曲线指用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系量之间的定量关系量之间的定量关系量之间的定量关系的曲线的曲线的曲线的曲线 工作曲线工作曲线 绘制标准曲绘制标准曲线的标准溶液的分析步线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全骤与样品分析步骤完全相同相同 标准曲线标准曲线 绘制校准曲绘制
42、校准曲线的标准溶液的分析步线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比骤与样品分析步骤相比有所省略有所省略,如省略样品如省略样品的前处理的前处理 第34页/共97页(5)(5)检测限检测限 检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓检测限指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量度或最小量度或最小量度或最小量 测定下限测定下限 测定误差测定误差能满足预定要求的能满足预定要求的前提下前提下,用特定方法用
43、特定方法能够准确地定量测能够准确地定量测定待测物质的最小定待测物质的最小浓度或量浓度或量。测定上限测定上限 在限定在限定误差能满足预定要误差能满足预定要求的前提下求的前提下,用特用特定方法能够准确地定方法能够准确地定量测定待测物质定量测定待测物质的最大浓度或量的最大浓度或量 第35页/共97页1.3 食品实验研究结果表征食品实验研究结果表征 1.3.11.3.1 实验报告实验报告实验报告实验报告 实验报告实验报告实验报告实验报告是在目的明确的实验过程中通过观察是在目的明确的实验过程中通过观察是在目的明确的实验过程中通过观察是在目的明确的实验过程中通过观察 分析分析分析分析 综合综合综合综合 判
44、断判断判断判断,然后按照规定的然后按照规定的然后按照规定的然后按照规定的格式要求如实将实验过程格式要求如实将实验过程格式要求如实将实验过程格式要求如实将实验过程 分析测定结果进行记录并撰写成专门材料分析测定结果进行记录并撰写成专门材料分析测定结果进行记录并撰写成专门材料分析测定结果进行记录并撰写成专门材料 报告报告报告报告 文章文章文章文章 第36页/共97页实验报告目的实验报告目的 针对实验过程中所得到的针对实验过程中所得到的针对实验过程中所得到的针对实验过程中所得到的结果进行分析结果进行分析结果进行分析结果进行分析 统计统计统计统计 评价表述评价表述评价表述评价表述,为项目研究总结为项目研
45、究总结为项目研究总结为项目研究总结 后续或后续或后续或后续或同类研究提供依据同类研究提供依据同类研究提供依据同类研究提供依据,让没有参与实验的人能够清楚了解整个实验的过程让没有参与实验的人能够清楚了解整个实验的过程让没有参与实验的人能够清楚了解整个实验的过程让没有参与实验的人能够清楚了解整个实验的过程 第37页/共97页实验报告和科技论文实验报告和科技论文作为研作为研作为研作为研究结果究结果究结果究结果的文字的文字的文字的文字体现体现体现体现,既有联既有联既有联既有联系又有系又有系又有系又有不同不同不同不同科技论文科技论文核心是阐述作核心是阐述作者的科学见解者的科学见解实验报告实验报告重点如实
46、记载实验重点如实记载实验过程与结果过程与结果,注重注重事实证据事实证据,要求内容要求内容详细详细 真实真实 具体具体 科学合理科学合理科技论文科技论文第38页/共97页1.3.1.1 实验报告基本格式及写作要求实验报告基本格式及写作要求 按照实验目的按照实验目的按照实验目的按照实验目的,针对实验前的针对实验前的针对实验前的针对实验前的准备准备准备准备 实验中的观测分析与测量实验中的观测分析与测量实验中的观测分析与测量实验中的观测分析与测量 实验后的分析研究与评价实验后的分析研究与评价实验后的分析研究与评价实验后的分析研究与评价第39页/共97页(1)实验名称实验名称 相当于实验报告的题目相当于
47、实验报告的题目相当于实验报告的题目相当于实验报告的题目,要要要要清晰清晰清晰清晰 准确准确准确准确,能集中反映能集中反映能集中反映能集中反映实验研究内容实验研究内容实验研究内容实验研究内容 例如例如例如例如,水果中还原糖含量的测定水果中还原糖含量的测定水果中还原糖含量的测定水果中还原糖含量的测定食品抗氧化实验食品抗氧化实验食品抗氧化实验食品抗氧化实验食品中常见致病食品中常见致病食品中常见致病食品中常见致病菌鉴别菌鉴别菌鉴别菌鉴别禽蛋中的苏丹红色素检测禽蛋中的苏丹红色素检测禽蛋中的苏丹红色素检测禽蛋中的苏丹红色素检测等等等等 第40页/共97页(2)实验目的实验目的 实验实验实验实验研究关键点研
48、究关键点研究关键点研究关键点,整个实验报告要围绕这个主题做文章整个实验报告要围绕这个主题做文章整个实验报告要围绕这个主题做文章整个实验报告要围绕这个主题做文章 作这个实验要解决什么问题作这个实验要解决什么问题作这个实验要解决什么问题作这个实验要解决什么问题,有什么意义有什么意义有什么意义有什么意义,在实验报告中要直截了当地写出来在实验报告中要直截了当地写出来在实验报告中要直截了当地写出来在实验报告中要直截了当地写出来,突出主题突出主题突出主题突出主题,一目了然一目了然一目了然一目了然 第41页/共97页(3)实验原理与方实验原理与方案案 实验所依据的实验所依据的实验所依据的实验所依据的基本原理
49、基本原理基本原理基本原理 基本定律基本定律基本定律基本定律 化学反应式化学反应式化学反应式化学反应式 计算公式等科学方法计算公式等科学方法计算公式等科学方法计算公式等科学方法,原理表述要准确原理表述要准确原理表述要准确原理表述要准确 清晰清晰清晰清晰 简明简明简明简明,需要时可列出或绘出原理图需要时可列出或绘出原理图需要时可列出或绘出原理图需要时可列出或绘出原理图 第42页/共97页(4)实验器材实验器材 指实验仪器设备和实验材料指实验仪器设备和实验材料指实验仪器设备和实验材料指实验仪器设备和实验材料 试剂试剂试剂试剂 仪器设备仪器设备仪器设备仪器设备应按性质分类应按性质分类应按性质分类应按性
50、质分类,清晰表征名称清晰表征名称清晰表征名称清晰表征名称 规格规格规格规格 型号型号型号型号 主要性能参数主要性能参数主要性能参数主要性能参数 生产厂家等生产厂家等生产厂家等生产厂家等;实验材料实验材料实验材料实验材料 药品药品药品药品 试剂试剂试剂试剂,要列出它们的名称要列出它们的名称要列出它们的名称要列出它们的名称 规格规格规格规格 数量数量数量数量 等级等级等级等级 出品单位等出品单位等出品单位等出品单位等;专用标准或试剂专用标准或试剂专用标准或试剂专用标准或试剂需要给出浓度需要给出浓度需要给出浓度需要给出浓度 配制方法等相关使用及存放要求配制方法等相关使用及存放要求配制方法等相关使用及