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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 第一部分：水质理化检验 1、水污染定义：在人类的社会活动和自然因素的影响下,给各种水体环境带来杂质,当这 些杂质达到肯定程度就会发生水质变化,给人类环境和水的利用产生不良影响,就称水污染；凡向水体排放或释放污染物的来源和场所,都叫做污染源；可分为自然 2、污染源的类型：和人为两大类；3、水质指标： 衡量水中杂质的详细尺度；各种水质指标表示水中杂质的种类和数量,由此 可判定水质的优劣和是否符合要求；第一节、三氮的测定 NH3-N 、NO2- N、NO3-N 总称为三氮,主要来自含氮有机物和粪便污染,以及特殊工业污水； 随着无机化作用的进行,水中有
2、机氮化合物不断削减,微生物的养分素不断削减,水中致病性微生物也逐步削减,指标；因此三氮的含量多少常作为水体有机污染程度以及自净才能的无机化作用： 水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简洁无机物的过程；NH3 NH4+ NO2 NO3- 新近（污染情形水体自净才能）+ - - - + - 不久- - + 很久+ + + 连续一、 NH3 N 氨氮在水中主要以两种外形存在NH4+ 和NH3 ；一般要求饮用水中的氨氮不得超过0.02mg/L ；1、纳氏试剂比色法（1）原理：在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺,反应产物在15-30分钟内稳固,颜色深浅与氨氮的含量成正比；
3、（2）特点： 本法是用于无色透亮、氨氮含量较高的水样,本法精确、操作简便、但抗干扰 才能差；2、样品前处理 -蒸馏法a.原理： 利用在碱性条件下 再进行比色法检测；NH3 易挥发,通过蒸馏使其与水中共存成分分别而排除干扰,b.特点： 本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样,也可用来分析成分复杂的工业废水和生活污水；c.操作： 加热蒸馏,稀酸溶液做吸取液；水样调至中性水样（ 25.0ml）标准系列 水至 25ml 酒石酸钾钠 纳氏试剂混匀,放置 15 分钟,比色测定d.留意事项：a 采样后尽快分析；如需储存加硫酸使 PH1.5 2 于 4下储存 .b 余氯加Na2S2O3 除去； c 水硬 Ca2M
4、g2 加酒石酸钾钠溶液络合；d 蒸馏时 PH 应为 7.4,加缓冲溶液； e 加入标准溶液后即加水稀释混匀,再加其它试剂,防止生成沉淀；f 测定时,防止在同一环境内使用浓氨水；e.运算：名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - T：水样颜色相当于标准溶液的体积（ml）C：标准溶液的浓度（ug/ml ）V：取样量（ ml）二、 NO2- N 是含氮有机物分解的中间产物,水中检出亚硝酸盐氮,说明污染有机氮化合物正在分解,水体在不久前受到污染,结合 NH3-N 、NO3-N ,可估量水体污染和自净程度；饮用水 NO2-N不得超过
5、 0.001mg/L 比色法1、原理： 在稀盐酸溶液中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成重氮化对氨基苯磺酸,后者再与盐酸甲萘胺偶合产生紫红色偶氮染料,在量；2、操作： 处理后水样调至中性 标准系列 水至 50ml 对氨基苯磺酸混匀放置 3 分钟 醋酸钠缓冲溶液 混匀 盐酸甲萘胺混匀放置 10 分钟比色测定540nm 处比色测定亚硝酸盐的含3、留意事项： （1）有色金属离子干扰测定,用 AlOH3 絮凝法,过滤除去悬浮物；（2）重氮化正确 PH1.4,偶合化正确 PH2.02.5,用醋酸钠缓冲溶液来维护；（3）显色速度与温度有关,温度低于15时,可适当进行水浴加热；染料的稳固性也与温度有
6、关,温度低,显色慢褪色也慢；温度高,显色快褪色也快；（4）试剂加入次序应严格遵守操作步骤,三、 NO3- N 试剂的加入要间隔合适的反应时间；是水中含氮有机物无机化作用的最终产物,假如水中只有NO3-N ,有机氮、 NH3-N 、NO2-N都不存在,就表示污染的有机物已分解完全；但NO3-N 含量过高,对人体健康有害,可引起儿童血液中变性血红蛋白增加；有些国家规定,饮用水中 NO3-N 不得超过 20mg/L ；1、麝香草酚分光光度法（1）原理： 硝酸盐与麝香草酚在浓硫酸溶液中生成硝基酚,在碱性溶液中发生分子重排而变为黄色化合物,415nm 处比色测定；（2）留意事项： a 去除颜色：用AlO
7、H3 絮凝法,过滤除去悬浮物；b 去处氯化物： AgNO3 AgCl Cl NO3 NO NOCl c 扣除亚硝酸盐的影响：加高锰酸钾NO2 H2SO3 NO HNO3 2、二磺酸酚比色法 浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚,二磺酸酚在无水条件下与硝酸根作用,生成硝基二磺酸酚,中和至碱性,后者发生分子重排而变为黄色化合物,3、镉柱仍原法 4、紫外分光光度法其次节、耗氧量的测定410nm 处比色测定；名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 一、概述1、定义： COD （chemical oxygen demand是指水中仍原性物质
8、在规定的条件下,被强氧化剂氧化,所消耗氧化剂相当于氧的量；结果以 是评判有机物污染的指标之一；O2mg/L 表示；用于说明水中有机物的含量,水中有机物包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等,其来源一是动 物或植物的残骸分解,二是来自排入水体的生活污水和工业废水；二、测定方法1、酸性 KMnO4法KMnO4氧化,剩余氧化剂用（1）原理： 水中仍原性物质在酸性条件下,加热至沸时被H2C2O4 仍原,依据KMnO4 的量求 COD；（2）操作步骤： 100.0ml 水样置于处理锥形瓶 加热至沸 10min 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v1 10.0ml H2C2O4 KMn
9、O4 v2 H2SO4+10.0mlKMnO4 运算 0.01N （N1VI = N2V2 ）（3）留意事项： a 测定要严格按操作条件进行；b 反应要维护肯定的酸度,以 H 0.43M为宜；太高 KMnO4 自动分解；过低反应速度太慢；酸度只能用 H2SO4 调剂； c 水样消耗KMnO4 为原加入量的一半左右,假如水样 COD 值较高（即高锰酸钾的特点色很快消逝）；就需将水样稀释后测定,稀释水样要做空白测定；由于稀释倍数不同COD 值不同；因此测定结果要注明稀释倍数；d 要测平行样 e Cl- 浓度大于 300mg/L 有干扰2、碱性 KMnO4 法（1）原理： 水样的仍原性物质在碱性条件
10、下,用 KMnO4 氧化,过量的 KMnO4 在酸性条件下用 H2C2O4 仍原；（2）操作步骤： 由于碱性条件下KMnO4 氧化力低,可防止Cl干扰；酸性CODMn 大于碱性 CODMn ；3、K2Cr2O7 肯定量的水样在强酸性条件下,K2Cr2O7 将有机物氧化,剩余的氧化剂K2Cr2O7 以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,由消耗氧化剂 4、以上三种方法的比较K2Cr2O7 的量求 COD；名师归纳总结 方法酸性 KMnO4 法碱性 KMnO4 法K2Cr2O7 第 3 页,共 17 页氧化剂KMnO4 KMnO4 K2Cr2O7 反应H KMnO4 OH KMnO4 H2SO4 A
11、gSO4 条件沸水浴 30 分钟加热 10 分钟回流 2 小时适用清洁水 Cl清洁水 Cl污水及工业废范畴小于 300 mg/L 大于 300 mg/L 水特点简洁 ,分析时间短 , 能排除大量的费事,操作繁重现性好 ,大量 ClCl干扰,氧杂,重现性好有干扰 ,氧化不完全氧化完全化更不完全50% 几% 95 100% - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 第三节、挥发性酚的测定一、酚的分类挥发性酚：是指蒸馏时能随水蒸气一起挥发出的,多数沸点小于230的酚；结果以C6H5Omg/L 计,多数是指一元酚类；二、苯酚特性弱酸性、易氧化、易吸附、易被微生物分解,
12、mp42 ,bp181.7四、测定方法1、水样的采集与储存硬质玻璃瓶,采样后尽快分析,加储存剂后也只能在 4 不超过 24h；储存方法：a、 NaOH 使 PH11 钠盐,降低挥发性,抑制微生物分解；b、 H3PO4 PH=4 ,加 CuSO4 抑制微生物2、样品前处理水蒸气蒸馏：全玻蒸馏器250ml 水样 H3PO4 PH=4 CuSO45ml 蒸馏收集 250ml 馏液（各种酚馏出的速度相差很大）3、溴化滴定法a.原理： 在含过量溴的溶液中,酚与溴反应生三溴苯酚剩余的溴与碘化钾作用,释放出游离碘,再以硫代硫酸钠标液滴定,依据硫代硫酸钠标液的用量；与空白溶液比较得出酚的含量；b.操作： 酚的
13、溴化 碘的游离 滴定c.留意事项： 不能直接取溴水：剧毒易挥发,取量不精确且新生态反应活性高,有利于溴化反应完全进行；4、4氨基安替比林比色法（1）原理： 在 PH=10.0 0.2 和铁氰化钾作为氧化剂的条件下,显色剂 4氨基安替比林与酚类化合物生成红色安替比林染料,比色测定；水溶液中=510nm 颜色稳固 30 分钟； CHCl3 溶液中=460nm 颜色稳固 4h （2）方法特点： 不能测定对位有取代基的酚；直接比色法适于0.12mg/L 水样；萃取比色法适于 0.002 0.1mg/L 水样；（3）留意点： a 使用全玻磨口蒸馏器；d 加入氨缓冲溶液,使溶液呈碱性,防止 e 加入 4氨
14、基安替比林与酚缩合；b 蒸馏时用 H3PO4 调； c 严格遵守加液次序；4氨基安替比林缩合为安替比林红；f 加入氧化剂以形成醌式结构的红色氨替比林染料,先加氧化剂可将酚氧化成醌；第四节、铬的测定2、测定 Cr （1）二苯碳酰二肼比色法a 原理： 在酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物；比色测定；b 留意点：造成 Cr 缺失和污染的因素：样品的储存期尽量短,容器内壁要光滑,否就易吸附,不能用刷子刷,容器不能用铬酸洗液洗；影响比色定量的因素：水样本身有色,水样浑浊；影响氧化仍原的因素：酸度对反应有影响,温度影响稳固性；（2）测总铬 碱性 KMnO4 a 原理： Cr3+ KMnO4
15、Cr6+ MnO2 名师归纳总结 KMnO4 （剩）C2H5OH CH3CHO + MnO2 第 4 页,共 17 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - MnO2 用 MgO MgOH2 絮凝MnO2 MgOH3 （ MnO2 MgOH3 对 Cr6+ 有吸附）转移 过滤、洗涤 、定容 b 特点： 由于要过滤,所以适用于浑浊水样,多用于工业废水和生活污水；氧化力较弱；重现性较好；酸性 KMnO4 a 原理： Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnSO4 KMnO4 NaN3 H2SO4 N2 MnSO4 b 特点： 氧化力强,多用于清洁的地表水；重现性较差
16、,NaN3 仍原才能强其次部分：食品理化检验 其次节、食品样品的采集和储存一、食品的特点：1、不匀称性2、易变性二、采样方法1、采样原就 样品有代表、真实性、精确性、准时性、合理性 2、采样方法 :随食品的外形、种类和检测项目的要求而异；（1）同属性（同质）食品样品的采集（2）不同属性的样品的采集单独采样,分别测定；三、样品的储存1、储存原就： 防止污染、防腐败变质、稳固水份、固定待测成分 2、储存方法： 净、密、冷、快第三节、食品样品的前处理 一、食品样品的制备（常规处理）1、除非可食的部分 2、去机械性杂质 3、匀称化处理：防污染、全部过筛 二、食品样品的无机化处理 无机化处理： 是针对无
17、机成分测定的前处理方式；1、湿消化法（1）定义 ：简称湿法,适量样品中加入浓HNO3 HClO4 H2SO4 等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物； 有时加一些氧化剂 KMNO4 ,H2O2 或催化剂 CuSO4,HgSO4,SeO2,V2O5等,以加速样品的氧化分解,完全破坏有机物,使待测的无机成分释放出来；（2）常用的氧化性强酸的特点（长久性、氧化才能） HNO3 HNO3 温热及光照O2+NO2+H2O O2+NO 氧化力强、溶解力强、长久性差（ 浓热 HClO4 bp121.8、有 NOX 干扰浓热 HClO4 加热 新生态 O+O2+Cl2 氧化力强、长久性较好（bp203、简洁发生爆
18、炸 浓 H2SO4 碳化力强、溶解度不好、长久性较好（bp338、氧化才能较弱：N NH3 （3）常用混合酸名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - HNO3 HClO4 HNO3 H2SO4 HNO3 HClO4 H2SO4 （4）终点判定： 无色透亮或淡黄色透亮不再变化（5）消化的操作技术敞口消化法回流消化法冷消化法密封罐消化法微波消化法湿法消扮装置（p12）（6）消化操作的留意事项消化所用的试剂,做空白试验防暴沸消化过程中需要补加酸和氧化剂时,第一要停止加热,稍冷后沿瓶壁慢慢加入,以免发生猛烈反应,引起暴沸,造成对操
19、作者的危害和样品的缺失,以及对环境的污染；2、干灰化法（1）高温干灰化法优点： 空白值较低；称样量较大（可达10g 左右）；操作简便,需要设备少；灰化过程中不需要人始终看管；适合大批量样品的前处理,省时省力；缺点： 易挥发缺失和吸留缺失 低沸点的元素回收率较低 ；提高回收率的措施：相宜的温度；加入助灰化剂,促进灰化和防止缺失；（2）低温干灰化法三、 其它前处理方法1、挥发法和蒸馏法：扩散法、顶空分析法、氢化物发生法2、沉淀法 3、色谱分别法4、透析法 5、溶剂提取法：浸提法、萃取法第五节、常用检测方法一、感官检查 感官检查意义二、比重检查1、相对密度： 指某物质在20时的质量与同温度同体积纯水
20、的比值；2、方法： 比重瓶法、比重计法；三、薄层色谱法 TLC thin layer chromatography P216 食品中农药残留量、AFT 等霉菌毒素和某些食品添加剂的分别和分析、少量物质的分别提纯；1、优点： 不仅分别成效好而且分别过程就是鉴定过程；方法简便,设备简洁,操作简洁,分别成效好；2、缺点： 半定量,制板较麻烦,Rf 值影响因素多,灵敏度不高；但簿层扫描仪的应用,预制板的出售,加速了 TLC 的商品化,仪器化,自动化方向进展,因此对其价值又引起了新的留意；名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 3
21、、 操作过程：制板、点样、绽开、显色、分别分析四、化学分析方法五、仪器分析方法（原子吸取法）六、酶分析法和免疫学分析方法其次章：养分成分的测定自然食品或加工食品中所含对人体健康有养分意义的成分称食品养分成分；包括蛋白质、 脂肪、碳水化合物、维生素、无机盐（包括微量元素）和水共六大类；第一节、水分的测定三、测定方法1、直接干燥法本法操作简便, 应有范畴广； 适用于多数样品特殊是较干样品的水分测定,不适合含挥发性成分多,或在 100左右易分解氧化的物质；（1）原理： 肯定量样品,在常压下,于95105烘箱烘烤,食品中水分蒸发逸出,直至样品的质量不再减轻,称重,所削减的重量即是水分重量；以百分含量计
22、；（2）操作： 将样品混匀,磨碎,全部过60 目筛,混匀；05h 称重,再烘干1h,冷将扁形称瓶洗净,105 1烘 1h,干燥器中冷却却 05h,称至恒重； 精确称取 210g 样品于已恒重的称瓶,散开铺平,半开瓶盖,105 1烘烤 3h 取出,干燥器中冷却 05h 称重；再烘 1h,冷却,称重至恒重； 运算：以百分含量计；（3）留意事项： 样品须磨细,铺层不宜太厚5mm,扁形称瓶；半固体样品,应放在水浴上蒸去大部分水分,再放烘箱； 粘稠样品可加海沙,水浴上边加热边搅拌,增大蒸发面积,防止结痂,再放烘箱； 恒重；前后两次烘烤冷却后称重,重量差在规定水平2mg；关键在于第一次尽量烘够,放入干燥器
23、冷却的时间尽可能一样；2、减压干燥法本法时间短,温度低,适合在100易分解氧化的样品、水分多挥发慢及冻胶状样品、淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等；原理： 减压干燥法是在真空干燥箱中进行,箱体密闭,可抽气减压,通常采纳压力为 4055kPa,温度 50 60, 23h 即可达到恒重；3、蒸溜法（1）原理： 在样品中加入与水互不相溶且比水轻的有机溶剂,加热使水分与有机溶剂一起,蒸溜出来的蒸汽被冷凝、蒸溜出来（利用两种互不相溶的液体沸点低于各组分别的沸点）收集于标有刻度的集水管中,当管中水量不再变化时,直接读水的体积, 既是样品的含水量；（2）留意事项： 甲苯能溶解少量的水,所以甲苯要先用水
24、饱和；防止水分附着在管壁,仪器需清洗洁净；蒸馏终止后,冷凝管上的水珠应全部冲下；0.1ml,即 100mg 以下的质量为估量值,精确度较烘干法差；集水管小刻度为其次节、食品中蛋白质的测定 二、测定蛋白质的意义 测定蛋白质的含量,虽不能打算蛋白质的养分价值的大小,但却是评判其养分价值的基础,为合理调配膳食及开发食品资源供应依据；1、含量 2、消化率 3、生物学价值 4、蛋白质的互补作用 三、测定方法 -凯氏定氮法名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 1、原理：样品与浓硫酸在催化剂的共同作用下一起加热,破坏有机物, 使蛋白
25、质分解的NH3+与 H2SO4 生成 NH42SO4, 在强碱的作用下,释放 NH3 ,通过蒸溜使氨与其它物质分开,用适当吸取液吸取,HCl 滴定,依据HCl 的消耗量含氮量蛋白质含量；消化、蒸溜、滴定、运算；2、说明：如无特殊说明,食品含氮量均按16% 运算；消化过程只能用H2SO4 、K2SO4 CuSO4 ；3、操作：半微量凯氏定氮仪；改良式半微量凯氏定氮仪；第四节、食品中脂肪的测定二、提取方法1、索氏提取法：粗脂肪（ crude fat）或醚萃取物；（1）索氏提取器：球瓶、提取筒和冷凝管三部分组成,各部分用磨砂玻璃密合；（2）称重方法增重法：、相宜于脂肪含量较高的样品；否就称重误差增大
26、；、球瓶必需事先完全清洗、烘干,并称至恒重；、不得沾污,防止水浴沾污球瓶外壁；、挥干有机溶剂时温度不能太高,以免脂肪氧化而增加质量和恒重的困难；、每套仪器只能作一份样品,较难保证平行操作条件；名师归纳总结 减重法：、样品中脂肪含量高低均适用；第 8 页,共 17 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 、清洗要求不必很严格,球瓶无须事前烘至恒重；、除去有机溶剂时,直接烘烤滤纸包,有机溶剂缺失少；、样品滤纸包无脂肪,不存在高温下脂肪氧化的问题,易恒重；、一套仪器安装好后可连续操作,只需更换新的样品滤纸包即可；、在一套仪器中放入数份样品,可得较好的平行结果；（
27、3）留意事项：I、要求样品充分干燥和磨细,本法不适用于液体和半固体样品中脂肪的直接提取 II 、 正确安装仪器,各部接口必需密闭吻合,不得在接口处涂抹凡士林；III 、球瓶中有机溶剂不宜装得过满,装 2/3 体积即可；IV 、装样品的滤纸包不得超过虹吸管的高度,否就提取不完全；V、 滤纸包应严密,不漏样品细粉,滤纸事前用乙醚浸泡进行脱脂处理；VI 、所用的乙醚或石油醚,应无水、无醇、无过氧化物；VII 、提取完全的依据：色素、薄纸片油迹、根文献资料、滤纸包烘干称重,再提取；2、酸水解法： 总脂肪（ total fat ）或水解后的醚萃取物；（1）原理：（2）操作： 固体样品 2-5g ,液体样
28、品 10g, 加水 8ml, 盐酸 10ml 或加盐酸 10ml； 置于 70-80 度水浴中,加热 40-50min ,搅拌 稍冷后 乙醇 蛋白质沉淀 再加 1+1 的乙醇 -石油醚混合液 分层精确取肯定体积的醚层于小锥形瓶 水浴中蒸干 置 100-105 度烘箱干燥 2h,恒重 运算食品中总脂肪 的含量；3、碱水解法 本法适用于乳、乳制品以及含有乳类食品中脂肪 的测定,在方法上与酸水解法类似；只是 用氨水代替盐酸,使乳中的酪蛋白钙盐溶解,并破坏胶体状态,释放出脂肪,再用乙醚-石 油混合液萃取；第三章：食品添加剂的测定 糖精钠的检测（3）样品前处理 提取法 ：萃取法、浸取法 原理： 糖精钠在
29、酸性条件下转变成糖精,用乙醚提取；蛋白质： CuSO4 和 NaOH 沉淀 脂肪：可先在碱性条件用乙醚萃取脂肪,然后酸化,再用乙醚提取糖精 酒精：加热挥去CO2：应先除去CO2,否就将影响样液体积6NHCl 使其呈显著酸性,用乙醚20、10、10ml操作： 将样品液或处理液置分液漏斗中,加提取三次,合并醚液,通过无水Na2SO4 过滤于 50ml 容量瓶,用少量醚液洗涤过滤器,洗液并入容量瓶,加乙醚至刻度,混匀；透析法 精确称取样品 25g,放入半透膜, 加入 0.02M NaOH 溶液调成糊状, 袋口扎紧,放入装有 200ml 0.02M NaOH 溶液的烧杯中,盖上盖透析 24h,取透析液
30、 125ml（相当于 12.5g 样品）,供酸 化后乙醚提取糖精名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - （4）检测方法高效液相色谱法色谱参考条件：色谱柱： C18 色谱柱 4.6mm 250mm10 m 不锈钢柱流淌相：甲醇 +乙酸铵（ 595）检测器：紫外检测器,波长 230nm 薄层色谱法聚酰胺薄层板 200 目绽开剂：正丁醇 +氨水 +无水乙醇（ 7+1+2） 异丙醇 +氨水 +无水乙醇（ 7+1+2 ）定性： Rf 定量：斑点颜色深浅纳氏比色法原理： 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取,经过湿法消化无机化处理）变成
31、铵盐,与纳氏试剂作用生成黄色物质,依据颜色的深浅与标准比较定量；第四章：食品中有害物质测定第三节、有机磷农药残留量的测定四、测定1、GC （p233）火焰光度检测器, 富氢焰上燃烧, 含磷化合物以磷的氧化物HPO 的形式, 发射出 526nm 特征光 ,经滤光片、光电倍增管,并转化成电信号放大后记录色谱峰；以各组分的保留时间定性,峰高来定量；2、薄层酶抑制法（1）原理： 胆碱酯酶能水解乙酰胆碱和其他酯类,有机磷农药可抑制胆碱酯酶的活性,通过检查有无乙酰胆碱或其它酯类的水解产物,确定胆碱酯酶是否受抑制,便能确定有无有机磷农药；点样液点在硅胶薄层板绽开 -乙酸萘酯及酶 -萘酚+ 坚固蓝 B 盐 生
32、成玫瑰红色化合物；（1）说明： I、酶的来源 II 、确定效价 III 、氧化激活有机磷农药的方法 第四节、食品中黄曲霉毒素的测定；四、 AFTB1 的测定1、样品前处理样品从大样经粗碎及连续多次用四分法缩减至0.5lkg 后全部粉碎；粮食样品全部通过 20 目筛 ,花生样品全部通过 10 目筛 ,混匀；20g 样品 +30ml 正己烷 +100ml CH3OH H2O 振摇提取 30 分CH3OH H2OB1 及水溶性杂质 正己烷弃去 快速定性滤纸20mlCH3OH H2O 相当于原样品 4g +20ml 氯仿振摇氯仿层 CH3OH H2O 弃去 挥干 蒸发皿 + 苯乙晴 98+21ml 溶
33、解点样液名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - CH3OH H2O 最好 5545,CH3OH 2、TLC （薄层色谱）（1）原理： 利用样品中的黄曲霉毒素有利于 AFTB1 溶出, H2O 是组织膨胀且利于分层；B1,经有机溶剂提取、净化、浓缩、薄层分别后,在波长 365nm 紫外光下产生蓝紫色荧光,依据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定黄曲 霉毒素 B1 的含量；（2）操作：点样绽开显色定性确证定量点样于硅胶板上,丙酮氯仿液绽开,365nm 紫外光下观看荧光；第一点： 10 L AFTB, 标准使用液 0.04
34、g/mL. 其次点： 20 L 样液 . 第三点： 20 L 样液 +10 L 0.04 g/mL AFTBl 标准使用液 . 第四点： 20 L 样液 +10 L 0.2 g/m L AFTB 标准使用液 . Rf 值与标准比较（Rf=0.6 ）其次点无蓝色荧光点就表示样品中 须进行确证试验；AFTBl 含量 5ug/kg,如在相应位置上有蓝色荧光点,就AFTB1 B2a 极性增大 Rf 0.6 0.1 第一点 :10uL 0.04ug/mL AFTBl 标准使用液 +三氟乙酸其次点 :20/ L 样液 +三氟乙酸第三点 :10uL 0.04ug/mL AFTBl 标准使用液 . 第四点 :
35、20 L 样液 . 定量原就： 定性及确证为阳性,进行定量试验；最小检出量法：最小检出量 0.0004 g 10 l 0.04 g/ml 标液定位点 10 l0.2ug/ml 标准溶液 不同体积的点样液（3）运算式中 : X 一 样品中 AFTBl 的含量 ,ug/kg; V1 一加入苯一乙腈混合液的体积 ,mL; V2 显现最低荧光时滴加样液的体积 ,mL; M 样品的质量 ,g; 0.0004 AFTBl 的最低检出限量 ,ug. 第五节、金属毒物的快速鉴定- 砷与汞的测定二、砷汞等金属毒物的预试验（铜丝试验）1、原理： 金属铜在盐酸酸性溶液中,能使砷、汞等金属仍原成元素状态或生成铜的合金
36、而沉积于铜的表面,显不同颜色和光泽；2、操作： 样品放入锥形中 水呈粥状 氯化亚锡 无砷盐酸铜丝 小火加热半小时取出铜丝用清水洗净,观看；3、留意事项： I、硫酸盐和硫化物能使铜丝变黑,混淆反应结果；可在加酸后,在水浴上加名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 17 页精选学习资料 - - - - - - - - - 热 10 分钟,再投入铜丝；II 、 酸浓度应保持在 2-8%,过低反应不能进行,过高引起砷、汞挥发缺失；III 、氯化亚锡可使五价钾仍原为三价钾,加速与铜丝的反应；IV 、蛋白和油脂含量高的食品,不简洁得到精确的结果,必需经有机质破坏后才能进行检验；三、砷的确
37、证试验1、升华法 2、简易古蔡氏法四、汞的确证试验1、升华法2、碘化汞法3、碘化亚铜法第五章：几类食品的卫生检验三、酒中甲醇的测定（重点是运算题）1、品红亚硫酸比色法（1）原理： 甲醇在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成甲醛,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,比色测定；（2）留意事项：I、除蒸馏酒,其余酒样要先蒸馏,取馏出液分析；II 、样液中含 HCHO ,可加 KCN 或苯肼磺酸钠；蒸馏,取馏出液分析III 、样品分析液中 CH3CH2OH 浓度对显色有影响,在 5-6%时灵敏度最高；IV 、显色时间 30 分钟左右为宜,此时其它醛类与显色剂显色褪去；V、 配标准用无甲醇乙醇,调剂乙醇浓度
38、5-6%；VI 、换算成 60 度酒含量 酒精度高于或低于 60 度,各项测定结果应换算为 60 度时含量；VII 、乙醇的测定 酒精度：20时 100ml 酒样中乙醇的毫升数除蒸馏酒,其余酒样要先蒸馏,取馏出液分析；2、变色酸比色法3、GC 法其次节、植物油的卫生检验（试验课）二、酸价的测定1、原理： 植物油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数,称为酸价；2、操作： 精密称取3-5g 样品,置于锥形瓶中,加入50ml 中性乙醚乙醇混合溶液,振摇使油样溶解,必要时可置热水中促溶,冷却至室温,加入酚酞指示液2-3 滴,以 0.1000N 氢氧化钾标准溶液滴定至显现微
39、红色,且 0.5min 不褪色即为终点；3、留意事项： I、乙醇乙醚溶液应临用前,以酚酞为指示剂,以 滴定至显现微红色,且 0.5min 不褪色即为终点；0.1000N 氢氧化钾标准溶液II 、 如试样颜色较深,终点判定困难,可少取试样,多加些溶剂；III 、中性乙醚乙醇混合溶液；三、过氧化值的测定1、原理： 油脂氧化过程中,产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶 液滴定,运算含量； （100 克油脂相当碘的克数）名师归纳总结 2、操作：精密称取 2-3g 混匀样品,置于250ml 碘量瓶中,加入30ml 三氯甲烷乙酸混合溶第 12 页,共 17 页液,振摇使油样溶解,加入1m
40、l 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min ,取出加 100ml 水,摇匀,立刻用0.002N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1ml 淀粉指示剂,连续滴定至蓝色消逝为终点,同时作空白试验；- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 3、留意事项：I、碘化钾溶夜应澄清无色,在进行空白试验时加入淀粉溶液后,如呈蓝色,应考虑试剂是否符合要求；II 、 三氯甲烷不得含有氧化物；III 、淀粉指示剂,应按要求作灵敏度试验,滴定时,应在接近终点时才加入指示剂；IV 、对于固态油样,可微热溶解,并适量多加一些溶剂；V、试样取用量较大
41、时,在加溶剂溶解后有时会显现互不混溶的两层,并适量多加一些溶剂；第三部分：空气理化检验 一、空气污染： 在空气的正常组成成分之外,又增加了新的成分,或原有成分突然增加,破 坏了大气的物理化学正常组成和生态平稳,从而对人体健康和动植物生长的造成危害；二、空气污染的监测1、空气污染的监测的意义：空气污染的监测,是环保工作的重要组成部分,它可以明白有害物质的来源、分布、数量、动向、转化和消长规律等,为排除危害,改善环境,爱护人民健康供应依据；2、污染源的检测： （1）明白污染源所排放的有害物质是否符合排放标准（2）对现有的净扮装置的性能进行评判3、环境污染的检测：大气环境（居住区大气） 、劳动生产环
42、境（车间空气）、室内空气公共场所空气检测、个体检测4、特定目的的检测：对某一种或多种污染物进行监测；挑选特定的污染物、采样点、对比点、肯定数量的人群；三、空气污染物的存在外形气体： 常温常压下以气体分子形式分散在空气中；蒸气： 常温常压下为固体或液体但具有挥发性或升华性；气溶胶： 以固体或液体的微小颗粒悬浮在空气中形成的体系；如：烟、雾、尘等；四、空气中污染物的浓度表示法1、空气体积的运算和换算空气采样体积 = 采样速度 采样时间受温度、压力影响较大 ,换算成标准状态下的采样体积a 单位体积质量浓度：单位体积空气中所含污染物的质量数,常用 mg/m3 或 g/m3 表示；（二）体积比浓度：100 万体积空气中含污染气体或蒸气的体积数,常用 mL/m3 和 L/m