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1、第一部分：水质理化检验1、水污染定义：在人类的社会活动和自然因素的影响下，给各种水体环境带来杂质，当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化，给人类环境和水的利用产生不良影响，就称水污染。2、污染源的类型：凡向水体排放或释放污染物的来源和场所，都叫做污染源。可分为自然和人为两大类。3、水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。各种水质指标表示水中杂质的种类和数量，由此可判断水质的优劣和是否符合要求。第一节、三氮的测定NH3-N 、NO2- N、NO3-N 总称为三氮，主要来自含氮有机物和粪便污染，以及特殊工业污水。 随着无机化作用的进行，水中有机氮化合物不断减少，微生物的营养素不断减少，水中致病性微生物也
2、逐渐减少，因此三氮的含量多少常作为水体有机污染程度以及自净能力的指标。无机化作用：水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程。NH3 (NH4+) NO2 NO3- + - - 新近（污染情况水体自净能力）- + - 不久- - + 很久+ + + 连续一、 NH3 N 氨氮在水中主要以两种形态存在NH4+ 和NH3 。一般要求饮用水中的氨氮不得超过0.02mg/L 。1、纳氏试剂比色法（1） 原理： 在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺，反应产物在15-30分钟内稳定，颜色深浅与氨氮的含量成正比。（2）特点： 本法是用于无色透明、氨氮含量较高的水样，本
3、法准确、操作简便、但抗干扰能力差。2、样品前处理-蒸馏法a.原理： 利用在碱性条件下NH3 易挥发，通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰，再进行比色法检测。b.特点： 本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样，也可用来分析成分复杂的工业废水和生活污水。c.操作： 加热蒸馏，稀酸溶液做吸收液。水样调至中性水样（ 25.0ml）标准系列水至25ml 酒石酸钾钠纳氏试剂混匀，放置15 分钟，比色测定d.注意事项：a 采样后尽快分析。如需保存加硫酸使PH1.52 于 4下保存 .b 余氯加Na2S2O3 除去。 c 水硬 ( Ca2Mg2 )加酒石酸钾钠溶液络合。d 蒸馏时 PH 应为 7.4，加缓冲溶
4、液。 e 加入标准溶液后即加水稀释混匀，再加其它试剂，防止生成沉淀。f 测定时，避免在同一环境内使用浓氨水。e.计算：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页，共 17 页T：水样颜色相当于标准溶液的体积（ml）C：标准溶液的浓度（ug/ml ）V：取样量（ ml）二、 NO2- N 是含氮有机物分解的中间产物，水中检出亚硝酸盐氮，说明污染有机氮化合物正在分解，水体在不久前受到污染，结合 NH3-N 、NO3-N ，可推测水体污染和自净程度。饮用水 NO2-N不得超过0.001mg/L 比色法1、原理： 在稀盐酸溶液中，亚硝酸与对氨基
5、苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮化对氨基苯磺酸，后者再与盐酸甲萘胺偶合产生紫红色偶氮染料，在540nm 处比色测定亚硝酸盐的含量。2、操作： 处理后水样调至中性标准系列水至50ml 对氨基苯磺酸混匀放置3 分钟醋酸钠缓冲溶液混匀盐酸甲萘胺混匀放置10 分钟比色测定3、注意事项： （1）有色金属离子干扰测定，用Al(OH)3 絮凝法，过滤除去悬浮物。（2）重氮化最佳PH1.4，偶合化最佳PH2.02.5，用醋酸钠缓冲溶液来维持。（3）显色速度与温度有关，温度低于15时，可适当进行水浴加热。染料的稳定性也与温度有关，温度低，显色慢褪色也慢；温度高，显色快褪色也快。（4）试剂加入次序应严格遵守操作步骤
6、，试剂的加入要间隔合适的反应时间。三、 NO3- N 是水中含氮有机物无机化作用的最终产物，如果水中只有NO3-N ， 有机氮、 NH3-N 、 NO2-N都不存在，则表示污染的有机物已分解完全。但NO3-N 含量过高，对人体健康有害，可引起儿童血液中变性血红蛋白增加。有些国家规定，饮用水中NO3-N 不得超过 20mg/L。1、麝香草酚分光光度法（1）原理： 硝酸盐与麝香草酚在浓硫酸溶液中生成硝基酚，在碱性溶液中发生分子重排而变为黄色化合物，415nm 处比色测定。（2）注意事项：a 去除颜色：用Al(OH)3 絮凝法，过滤除去悬浮物。b 去处氯化物： AgNO3 AgCl Cl NO3 N
7、O NOCl c 扣除亚硝酸盐的影响：加高锰酸钾NO2 H2SO3 NO HNO3 2、二磺酸酚比色法浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根作用，生成硝基二磺酸酚，中和至碱性，后者发生分子重排而变为黄色化合物，410nm 处比色测定。3、镉柱还原法4、紫外分光光度法第二节、耗氧量的测定精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页，共 17 页一、概述1、定义： COD（chemical oxygen demand)是指水中还原性物质在规定的条件下，被强氧化剂氧化，所消耗氧化剂相当于氧的量。结果以O2mg/L 表示。用于表
8、明水中有机物的含量，是评价有机物污染的指标之一。水中有机物包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等，其来源一是动物或植物的残骸分解，二是来自排入水体的生活污水和工业废水。二、测定方法1、酸性 KMnO4法（1）原理： 水中还原性物质在酸性条件下，加热至沸时被KMnO4氧化，剩余氧化剂用H2C2O4 还原，根据KMnO4 的量求 COD。（2）操作步骤：100.0ml 水样置于处理锥形瓶H2SO4+10.0mlKMnO4 加热至沸10min 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v1 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v2 计算0.01N （N1VI = N2V2 ）（3）注
9、意事项：a 测定要严格按操作条件进行。b 反应要维持一定的酸度，以H 0.43M为宜。太高KMnO4自动分解；过低反应速度太慢。酸度只能用H2SO4 调节。 c 水样消耗KMnO4 为原加入量的一半左右，如果水样COD 值较高（即高锰酸钾的特征色很快消失）。则需将水样稀释后测定，稀释水样要做空白测定。由于稀释倍数不同COD 值不同。因此测定结果要注明稀释倍数。d 要测平行样e Cl- 浓度大于300mg/L 有干扰2、碱性 KMnO4法（1）原理： 水样的还原性物质在碱性条件下，用KMnO4氧化，过量的KMnO4 在酸性条件下用 H2C2O4 还原。（2）操作步骤：由于碱性条件下KMnO4 氧
10、化力低，可防止Cl干扰。酸性CODMn 大于碱性 CODMn 。3、K2Cr2O7 一定量的水样在强酸性条件下，K2Cr2O7 将有机物氧化，剩余的氧化剂K2Cr2O7 以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，由消耗氧化剂K2Cr2O7 的量求 COD。4、以上三种方法的比较方法酸性 KMnO4 法碱性 KMnO4 法K2Cr2O7 氧化剂KMnO4 KMnO4 K2Cr2O7 反应条件H KMnO4 沸水浴 30 分钟OH KMnO4 加热 10 分钟H2SO4 AgSO4 回流 2 小时适用范围清洁水 Cl小于 300 mg/L 清洁水 Cl大于 300 mg/L 污水及工业废水特点简单 ,
11、分析时间短 , 重现性好 ,大量 Cl有干扰 ,氧化不完全50% 能消除大量的Cl干扰，氧化更不完全几% 费事，操作繁杂，重现性好氧化完全95 100% 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页，共 17 页第三节、挥发性酚的测定一、酚的分类挥发性酚：是指蒸馏时能随水蒸气一起挥发出的，多数沸点小于230的酚。结果以C6H5Omg/L 计，多数是指一元酚类。二、苯酚特性弱酸性、易氧化、易吸附、易被微生物分解，mp42 ，bp181.7四、测定方法1、水样的采集与保存硬质玻璃瓶，采样后尽快分析，加保存剂后也只能在4 不超过 24h。保存方
12、法：a、 NaOH 使 PH11 钠盐，降低挥发性，抑制微生物分解。b、 H3PO4 PH=4 ，加 CuSO4 抑制微生物2、样品前处理水蒸气蒸馏：全玻蒸馏器250ml 水样 H3PO4 PH=4 CuSO45ml 蒸馏收集250ml 馏液（各种酚馏出的速度相差很大）3、溴化滴定法a.原理： 在含过量溴的溶液中，酚与溴反应生三溴苯酚剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，再以硫代硫酸钠标液滴定，根据硫代硫酸钠标液的用量。与空白溶液比较得出酚的含量。b.操作： 酚的溴化碘的游离滴定c.注意事项： 不能直接取溴水：剧毒易挥发，取量不准确且新生态反应活性高，有利于溴化反应完全进行。4、4氨基安替比林比
13、色法（1）原理： 在 PH=10.00.2 和铁氰化钾作为氧化剂的条件下，显色剂4氨基安替比林与酚类化合物生成红色安替比林染料，比色测定。水溶液中 =510nm 颜色稳定30 分钟； CHCl3 溶液中 =460nm 颜色稳定4h （2）方法特点：不能测定对位有取代基的酚；直接比色法适于0.12mg/L 水样；萃取比色法适于0.002 0.1mg/L 水样。（3）注意点： a 使用全玻磨口蒸馏器。b 蒸馏时用H3PO4 调。 c 严格遵守加液顺序。d 加入氨缓冲溶液，使溶液呈碱性，防止4氨基安替比林缩合为安替比林红。e 加入 4氨基安替比林与酚缩合。f 加入氧化剂以形成醌式结构的红色氨替比林染
14、料，先加氧化剂可将酚氧化成醌。第四节、铬的测定2、测定 Cr( ) （1）二苯碳酰二肼比色法a 原理： 在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。比色测定。b 注意点：造成Cr( )损失和污染的因素：样品的保存期尽量短，容器内壁要光滑，否则易吸附，不能用刷子刷，容器不能用铬酸洗液洗。影响比色定量的因素：水样本身有色，水样浑浊。影响氧化还原的因素：酸度对反应有影响，温度影响稳定性。（2）测总铬碱性 KMnO4 a 原理： Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnO2 KMnO4 （剩）C2H5OH CH3CHO + MnO2 精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结
15、- - - - - - -第 4 页，共 17 页MnO2 用 MgO Mg(OH)2 絮凝MnO2 Mg(OH)3 （ MnO2 Mg(OH)3 对 Cr6+ 有吸附）转移 (过滤、洗涤 )、定容b 特点： 由于要过滤，所以适用于浑浊水样，多用于工业废水和生活污水；氧化力较弱；重现性较好。酸性 KMnO4 a 原理： Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnSO4 KMnO4 NaN3 H2SO4 N2MnSO4 b 特点： 氧化力强，多用于清洁的地表水；重现性较差，NaN3 还原能力强第二部分：食品理化检验第二节、食品样品的采集和保存一、食品的特点：1、不均匀性2、易变性二、采样方法1、采样原
16、则 样品有代表、真实性、准确性、及时性、合理性2、采样方法 :随食品的形状、种类和检测项目的要求而异。（1）同属性（同质）食品样品的采集（2）不同属性的样品的采集单独采样，分别测定。三、样品的保存1、保存原则：防止污染、防腐败变质、稳定水份、固定待测成分2、保存方法：净、密、冷、快第三节、食品样品的前处理一、食品样品的制备（常规处理）1、除非可食的部分2、去机械性杂质3、均匀化处理：防污染、全部过筛二、食品样品的无机化处理无机化处理：是针对无机成分测定的前处理方式。1、湿消化法（1）定义 ：简称湿法，适量样品中加入浓HNO3 HClO4 H2SO4 等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物。 有时加
17、一些氧化剂KMNO4 ，H2O2 或催化剂CuSO4，HgSO4，SeO2，V2O5等，以加速样品的氧化分解，完全破坏有机物，使待测的无机成分释放出来。（2）常用的氧化性强酸的特点（持久性、氧化能力） HNO3 HNO3 温热及光照O2+NO2+H2O O2+NO 氧化力强、溶解力强、持久性差（bp121.8)、有 NOX 干扰 浓热 HClO4 浓热 HClO4 加热新生态 O+O2+Cl2 氧化力强、持久性较好（bp203)、容易发生爆炸 浓 H2SO4 碳化力强、溶解度不好、持久性较好（bp338)、氧化能力较弱：N NH3 （3）常用混合酸精选学习资料 - - - - - - - -
18、- 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页，共 17 页HNO3 HClO4 HNO3 H2SO4 HNO3 HClO4 H2SO4 （4）终点判断：无色透明或淡黄色透明不再变化（5）消化的操作技术敞口消化法回流消化法冷消化法密封罐消化法微波消化法湿法消化装置（p12）（6）消化操作的注意事项消化所用的试剂，做空白实验防暴沸消化过程中需要补加酸和氧化剂时，首先要停止加热，稍冷后沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起暴沸，造成对操作者的危害和样品的损失，以及对环境的污染。2、干灰化法（1）高温干灰化法优点： 空白值较低；称样量较大（可达10g 左右） ；操作简便，需要设备少；灰化过程
19、中不需要人一直看守；适合大批量样品的前处理，省时省力。缺点： 易挥发损失和吸留损失(低沸点的元素回收率较低)。提高回收率的措施：适宜的温度；加入助灰化剂，促进灰化和防止损失。（2）低温干灰化法三、其它前处理方法1、挥发法和蒸馏法：扩散法、顶空分析法、氢化物发生法2、沉淀法3、色谱分离法4、透析法5、溶剂提取法：浸提法、萃取法第五节、常用检测方法一、感官检查感官检查意义二、比重检查1、相对密度：指某物质在20时的质量与同温度同体积纯水的比值。2、方法： 比重瓶法、比重计法。三、薄层色谱法TLC (thin layer chromatographyP216) 食品中农药残留量、AFT 等霉菌毒素和
20、某些食品添加剂的分离和分析、少量物质的分离提纯。1、优点： 不仅分离效果好而且分离过程就是鉴定过程。方法简便，设备简单，操作容易，分离效果好。2、缺点： 半定量，制板较麻烦，Rf 值影响因素多，灵敏度不高。但簿层扫描仪的应用，预制板的出售，加速了TLC 的商品化，仪器化，自动化方向发展，因此对其价值又引起了新的注意。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页，共 17 页3、 操作过程：制板、点样、展开、显色、分离分析四、化学分析方法五、仪器分析方法（原子吸收法）六、酶分析法和免疫学分析方法第二章：营养成分的测定天然食品或加工食品中所含
21、对人体健康有营养意义的成分称食品营养成分。包括蛋白质、 脂肪、碳水化合物、维生素、无机盐（包括微量元素）和水共六大类。第一节、水分的测定三、测定方法1、直接干燥法本法操作简便， 应有范围广。 适用于多数样品特别是较干样品的水分测定，不适合含挥发性成分多，或在100左右易分解氧化的物质。（1）原理： 一定量样品，在常压下，于95105烘箱烘烤，食品中水分蒸发逸出，直至样品的质量不再减轻，称重，所减少的重量即是水分重量。以百分含量计。（2）操作： 将样品混匀，磨碎，全部过60 目筛，混匀。将扁形称瓶洗净，1051烘 1h，干燥器中冷却05h 称重，再烘干1h，冷却 05h，称至恒重。精确称取210
22、g 样品于已恒重的称瓶，散开铺平，半开瓶盖，105 1烘烤 3h 取出，干燥器中冷却05h 称重；再烘1h，冷却，称重至恒重。计算：以百分含量计。（3）注意事项：样品须磨细，铺层不宜太厚5mm，扁形称瓶。半固体样品，应放在水浴上蒸去大部分水分，再放烘箱。粘稠样品可加海沙，水浴上边加热边搅拌，增大蒸发面积，防止结痂，再放烘箱。恒重。前后两次烘烤冷却后称重，重量差在规定水平2mg。 关键在于第一次尽量烘够，放入干燥器冷却的时间尽可能一致。2、减压干燥法本法时间短，温度低，适合在100易分解氧化的样品、水分多挥发慢及冻胶状样品、淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等。原理： 减压干燥法是在真空干燥
23、箱中进行，箱体密闭，可抽气减压，通常采用压力为4055kPa，温度50 60， 23h 即可达到恒重。3、蒸溜法（1）原理： 在样品中加入与水互不相溶且比水轻的有机溶剂，加热使水分与有机溶剂一起蒸溜出来（利用两种互不相溶的液体沸点低于各组分别的沸点），蒸溜出来的蒸汽被冷凝、收集于标有刻度的集水管中，当管中水量不再变化时，直接读水的体积， 既是样品的含水量。（2）注意事项：甲苯能溶解少量的水，所以甲苯要先用水饱和。防止水分附着在管壁，仪器需清洗干净。蒸馏结束后，冷凝管上的水珠应全部冲下。集水管小刻度为0.1ml，即 100mg 以下的质量为估计值，精确度较烘干法差。第二节、食品中蛋白质的测定二、
24、测定蛋白质的意义测定蛋白质的含量，虽不能决定蛋白质的营养价值的大小，但却是评价其营养价值的基础，为合理调配膳食及开发食品资源提供依据。1、含量 2、消化率3、生物学价值4、蛋白质的互补作用三、测定方法-凯氏定氮法精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页，共 17 页1、 原理：样品与浓硫酸在催化剂的共同作用下一起加热，破坏有机物， 使蛋白质分解的NH3+与 H2SO4 生成 (NH4)2SO4, 在强碱的作用下,释放 NH3,通过蒸溜使氨与其它物质分开，用适当吸收液吸收，HCl 滴定，根据HCl 的消耗量含氮量蛋白质含量。消化、蒸溜、
25、滴定、计算。2、说明：如无特别说明，食品含氮量均按16% 计算。消化过程只能用H2SO4 、K2SO4 CuSO4 。3、操作：半微量凯氏定氮仪。改良式半微量凯氏定氮仪。第四节、食品中脂肪的测定二、提取方法1、索氏提取法：粗脂肪（ crude fat）或醚萃取物。（1）索氏提取器：球瓶、提取筒和冷凝管三部分组成，各部分用磨砂玻璃密合。（2）称重方法增重法：、适宜于脂肪含量较高的样品。否则称重误差增大。、球瓶必须事先彻底清洗、烘干，并称至恒重。、不得沾污，防止水浴沾污球瓶外壁。、挥干有机溶剂时温度不能太高，以免脂肪氧化而增加质量和恒重的困难。、每套仪器只能作一份样品，较难保证平行操作条件。减重法
26、：、样品中脂肪含量高低均适用。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页，共 17 页、清洗要求不必很严格，球瓶无须事前烘至恒重。、除去有机溶剂时，直接烘烤滤纸包，有机溶剂损失少。、样品滤纸包无脂肪，不存在高温下脂肪氧化的问题，易恒重。、一套仪器安装好后可连续操作，只需更换新的样品滤纸包即可。、在一套仪器中放入数份样品，可得较好的平行结果。（3）注意事项：I、要求样品充分干燥和磨细，本法不适用于液体和半固体样品中脂肪的直接提取II、 正确安装仪器，各部接口必须密闭吻合，不得在接口处涂抹凡士林。III 、球瓶中有机溶剂不宜装得过满，装2/
27、3 体积即可。IV、装样品的滤纸包不得超过虹吸管的高度，否则提取不完全。V、 滤纸包应严密，不漏样品细粉，滤纸事前用乙醚浸泡进行脱脂处理。VI、所用的乙醚或石油醚，应无水、无醇、无过氧化物。VII 、提取完全的依据：色素、薄纸片油迹、根文献资料、滤纸包烘干称重，再提取。2、酸水解法：总脂肪（ total fat）或水解后的醚萃取物。（1）原理：（2）操作： 固体样品2-5g ，液体样品10g, 加水 8ml,盐酸 10ml 或加盐酸10ml；置于 70-80 度水浴中，加热40-50min，搅拌稍冷后乙醇蛋白质沉淀再加 1+1 的乙醇 -石油醚混合液分层准确取一定体积的醚层于小锥形瓶水浴中蒸干
28、置 100-105 度烘箱干燥2h，恒重计算食品中总脂肪的含量。3、碱水解法本法适用于乳、乳制品以及含有乳类食品中脂肪的测定，在方法上与酸水解法类似；只是用氨水代替盐酸，使乳中的酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，释放出脂肪，再用乙醚-石油混合液萃取。第三章：食品添加剂的测定糖精钠的检测（3）样品前处理提取法 ：萃取法、浸取法原理： 糖精钠在酸性条件下转变成糖精，用乙醚提取。蛋白质： CuSO4 和 NaOH 沉淀脂肪：可先在碱性条件用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精酒精：加热挥去CO2：应先除去CO2，否则将影响样液体积操作： 将样品液或处理液置分液漏斗中，加6NHCl 使其呈显著酸性，
29、用乙醚20、10、10ml提取三次，合并醚液，通过无水Na2SO4 过滤于 50ml 容量瓶，用少量醚液洗涤过滤器，洗液并入容量瓶，加乙醚至刻度，混匀。透析法准确称取样品25g， 放入半透膜， 加入 0.02M NaOH 溶液调成糊状， 袋口扎紧，放入装有 200ml 0.02M NaOH 溶液的烧杯中，盖上盖透析24h，取透析液125ml（相当于12.5g 样品），供酸化后乙醚提取糖精精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页，共 17 页（4）检测方法高效液相色谱法色谱参考条件：色谱柱： C18 色谱柱 4.6mm250mm10 m
30、 不锈钢柱流动相：甲醇 +乙酸铵（ 595）检测器：紫外检测器，波长230nm 薄层色谱法聚酰胺薄层板200 目展开剂：正丁醇+氨水 +无水乙醇（ 7+1+2） 异丙醇 +氨水 +无水乙醇（ 7+1+2）定性： Rf 定量：斑点颜色深浅纳氏比色法原理： 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过湿法消化(无机化处理）变成铵盐，与纳氏试剂作用生成黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量。第四章：食品中有害物质测定第三节、有机磷农药残留量的测定四、测定1、GC （p233）火焰光度检测器，富氢焰上燃烧， 含磷化合物以磷的氧化物HPO 的形式， 发射出 526nm 特征光，经滤光片、光电倍增管，并转化成电
31、信号放大后记录色谱峰。以各组分的保留时间定性，峰高来定量。2、薄层酶抑制法（1）原理： 胆碱酯酶能水解乙酰胆碱和其他酯类，有机磷农药可抑制胆碱酯酶的活性，通过检查有无乙酰胆碱或其它酯类的水解产物，确定胆碱酯酶是否受抑制，便能确定有无有机磷农药。点样液点在硅胶薄层板展开 -乙酸萘酯及酶 -萘酚+ 牢固蓝 B 盐 生成玫瑰红色化合物。（1）说明： I、酶的来源II、确定效价III 、氧化激活有机磷农药的方法第四节、食品中黄曲霉毒素的测定。四、 AFTB1 的测定1、样品前处理样品从大样经粗碎及连续多次用四分法缩减至0.5lkg 后全部粉碎。粮食样品全部通过20 目筛 ,花生样品全部通过10 目筛
32、,混匀。20g 样品+30ml 正己烷+100ml CH3OH H2O 振摇提取30 分CH3OH H2O(B1 及水溶性杂质 ) 正己烷弃去快速定性滤纸20mlCH3OH H2O (相当于原样品4g) +20ml 氯仿振摇氯仿层CH3OH H2O 弃去挥干 (蒸发皿 )+ 苯乙晴 (98+2)1ml 溶解点样液精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页，共 17 页CH3OH H2O 最好 5545，CH3OH有利于 AFTB1 溶出， H2O 是组织膨胀且利于分层。2、TLC （薄层色谱）（1）原理： 利用样品中的黄曲霉毒素B1，
33、经有机溶剂提取、净化、浓缩、薄层分离后，在波长 365nm 紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定黄曲霉毒素 B1 的含量。（2）操作：点样展开显色定性确证定量点样于硅胶板上，丙酮氯仿液展开，365nm 紫外光下观察荧光。第一点： 10L AFTB, 标准使用液 (0.04 g/mL). 第二点： 20L 样液 . 第三点： 20L 样液 +10L 0.04 g/mL AFTBl 标准使用液 . 第四点： 20L 样液 +10L 0.2g/m L AFTB 标准使用液 . Rf 值与标准比较（Rf=0.6 ）第二点无蓝色荧光点则表示样品中AFTBl 含量 5ug/kg
34、，若在相应位置上有蓝色荧光点，则须进行确证试验。AFTB1 B2a 极性增大Rf 0.60.1 第一点 :10uL 0.04ug/mL AFTBl标准使用液 +三氟乙酸第二点 :20/ L 样液 +三氟乙酸第三点 :10uL 0.04ug/mL AFTBl标准使用液 . 第四点 :20L 样液 . 定量原则： 定性及确证为阳性，进行定量试验。最小检出量法：最小检出量(0.0004g) 10l 0.04g/ml 标液定位点10l0.2ug/ml 标准溶液不同体积的点样液（3）计算式中 : X 一 样品中 AFTBl 的含量 ,ug/kg; V1 一加入苯一乙腈混合液的体积,mL; V2出现最低荧
35、光时滴加样液的体积,mL; M样品的质量 ,g; 0.0004 AFTBl 的最低检出限量,ug. 第五节、金属毒物的快速鉴定- 砷与汞的测定二、砷汞等金属毒物的预试验（铜丝实验）1、原理： 金属铜在盐酸酸性溶液中，能使砷、汞等金属还原成元素状态或生成铜的合金而沉积于铜的表面，显不同颜色和光泽。2、操作： 样品放入锥形中水呈粥状氯化亚锡无砷盐酸铜丝小火加热半小时取出铜丝用清水洗净，观察。3、注意事项： I、硫酸盐和硫化物能使铜丝变黑，混淆反应结果。可在加酸后，在水浴上加精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页，共 17 页热 10
36、分钟，再投入铜丝。II、 酸浓度应保持在2-8%，过低反应不能进行，过高引起砷、汞挥发损失。III 、氯化亚锡可使五价钾还原为三价钾，加速与铜丝的反应。IV、蛋白和油脂含量高的食品，不容易得到准确的结果，必须经有机质破坏后才能进行检验。三、砷的确证试验1、升华法2、简易古蔡氏法四、汞的确证试验1、升华法2、碘化汞法3、碘化亚铜法第五章：几类食品的卫生检验三、酒中甲醇的测定（重点是计算题）1、品红亚硫酸比色法（1）原理： 甲醇在酸性条件下，被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，比色测定。（2）注意事项：I、除蒸馏酒，其余酒样要先蒸馏，取馏出液分析。II、样液中含HCHO，可
37、加 KCN 或苯肼磺酸钠。蒸馏，取馏出液分析III 、样品分析液中CH3CH2OH 浓度对显色有影响，在5-6%时灵敏度最高。IV、显色时间30 分钟左右为宜，此时其它醛类与显色剂显色褪去。V、 配标准用无甲醇乙醇，调节乙醇浓度5-6%。VI、换算成60 度酒含量酒精度高于或低于60 度，各项测定结果应换算为60 度时含量。VII 、 乙醇的测定酒精度：20时 100ml 酒样中乙醇的毫升数除蒸馏酒，其余酒样要先蒸馏，取馏出液分析。2、变色酸比色法3、GC 法第二节、植物油的卫生检验（实验课）二、酸价的测定1、原理： 植物油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称
38、为酸价。2、操作： 精密称取3-5g 样品，置于锥形瓶中，加入50ml 中性乙醚乙醇混合溶液，振摇使油样溶解，必要时可置热水中促溶，冷却至室温，加入酚酞指示液2-3 滴，以 0.1000N 氢氧化钾标准溶液滴定至出现微红色，且0.5min 不褪色即为终点。3、注意事项： I、乙醇乙醚溶液应临用前，以酚酞为指示剂，以0.1000N 氢氧化钾标准溶液滴定至出现微红色，且0.5min 不褪色即为终点。II、 如试样颜色较深，终点判断困难，可少取试样，多加些溶剂。III 、中性乙醚乙醇混合溶液。三、过氧化值的测定1、原理： 油脂氧化过程中，产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，
39、计算含量。 （100 克油脂相当碘的克数）2、操作：精密称取 2-3g 混匀样品，置于250ml 碘量瓶中，加入30ml 三氯甲烷乙酸混合溶液，振摇使油样溶解，加入1ml 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加 100ml 水，摇匀，立即用0.002N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白实验。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页，共 17 页3、注意事项：I、碘化钾溶夜应澄清无色，在进行空白实验时加入淀粉溶液后，若呈蓝色，应考
40、虑试剂是否符合要求。II、 三氯甲烷不得含有氧化物。III 、淀粉指示剂，应按要求作灵敏度实验，滴定时，应在接近终点时才加入指示剂。IV、对于固态油样，可微热溶解，并适量多加一些溶剂。V、试样取用量较大时，在加溶剂溶解后有时会出现互不混溶的两层，并适量多加一些溶剂。第三部分：空气理化检验一、空气污染： 在空气的正常组成成分之外，又增加了新的成分，或原有成分骤然增加，破坏了大气的物理化学正常组成和生态平衡，从而对人体健康和动植物生长的造成危害。二、空气污染的监测1、空气污染的监测的意义：空气污染的监测，是环保工作的重要组成部分，它可以了解有害物质的来源、分布、数量、动向、转化和消长规律等，为消除
41、危害，改善环境，保护人民健康提供依据。2、污染源的检测： （1）了解污染源所排放的有害物质是否符合排放标准（2）对现有的净化装置的性能进行评价3、环境污染的检测：大气环境（居住区大气）、劳动生产环境（车间空气）、室内空气公共场所空气检测、个体检测4、特定目的的检测：对某一种或多种污染物进行监测。选择特定的污染物、采样点、对照点、一定数量的人群。三、空气污染物的存在形态气体： 常温常压下以气体分子形式分散在空气中。蒸气： 常温常压下为固体或液体但具有挥发性或升华性。气溶胶： 以固体或液体的微小颗粒悬浮在空气中形成的体系。如：烟、雾、尘等。四、空气中污染物的浓度表示法1、空气体积的计算和换算空气采
42、样体积= 采样速度采样时间受温度、压力影响较大,换算成标准状态下的采样体积a 单位体积质量浓度：单位体积空气中所含污染物的质量数，常用mg/m3 或 g/m3 表示。（二）体积比浓度：100 万体积空气中含污染气体或蒸气的体积数，常用mL/m3 和 L/m3表示。b 空气中污染物浓度的表示法与换算两种浓度表示方法之间的换算：第二章：空气样品的采集第一节采样点的选择一、大气样品采样点的选择1、大气污染采样调查：空气污染物对周围区域空气的污染程度，与风向、风速 和污染物的排出高度 直接相关，选择采样点时应首先考虑到这些因素的影响。一个地区受污染的程度与风向频率成正比，与风速成反比,，用烟污强度系数
43、来衡量。二、工作场所采样点的选择对劳动环境中空气污染状况的调查：精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页，共 17 页2、采样点的选择（1）采样点的选择原则：选择有代表性的工作地点，尽可能靠近劳动者，设在工作地点的下风向，远离排气口等为了了解劳动者接触有害物质的情况，采样点应选择劳动者经常操作和活动地点。距地面1.5m 高度，如工作地点不固定，则需用个体采样器；有时还需手持采样器随劳动者操作走动采样。为了调查有害物质的影响范围，则在有害物质发生源的不同方向不同距离设点采样。为了评价卫生保护措施的效果，可选择有或无此措施时分别采样。（
44、2）采样点数量的确定（3）采样时段的选择：在空气中有害物质浓度最高的时段进行采样，采样时间一般不超过15min 采集的空气样品要能反映劳动者在整个一般工作中所接触有害物质浓度的变化情况。采样的时间和频率主要由测定的目的所决定，要考虑现场的生产情况和季节。三、室内空气样品采样点的选择1、采样点的选择原则：避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m，高度原则上与人的呼吸带高度一致2、采样点的数量：按房间面积设置第二节采样仪器采样连接顺序：采集器 气体流量计采气动力保证样品先进采集器，不受污染、不被吸附一、采集器1、气泡吸收管：适用于气体蒸气，采样效率低、常将两管串联使用。2、多孔玻板吸收管：气体、蒸气雾
45、状和部分烟状物质。3、冲击式吸收管：烟尘微粒的采样。4、采样夹5、填充柱采样器：采集气体蒸气和气溶胶共存时的有害物质。6、集气瓶和塑料袋二、采气动力1、手抽气筒：适用于采气量少、采气速度慢的场所采样2、水抽气瓶：适用于现场无电源或有易燃易爆车间做抽气动力3、电动抽气机：吸尘器、真空泵等4、压缩空气吸引器：特别使用于矿山井下采样三、气体流量计:1、转子流量计2、孔口流量计3、皂膜流量计4、湿式流量计第三节采样方法一、气态污染物的采样方法1、直接采样法 （集气法）：直接或经抽气将空气样品收集在容器内。测定结果只能表示空气中有害物质的瞬间浓度或短时间内的平均浓度。（1）真空采样法（2）置换采样法（3
46、）塑料袋采样法（4）注射器采样法适用于： 污染物的浓度较高、污染物不易被吸收液或吸附剂采集、有爆炸危险的现场空气中气体和蒸气2、浓缩采样法：通过各种收集器从大量空气样本中，将待测物吸附或吸收或阻留下来，使低浓度的待测物浓缩。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页，共 17 页（1）溶液吸收法：吸收液；溶液高度；流速；气液接触面积（2）固体填充柱采样法（3）低温冷凝浓缩法（冷阱法）二、气溶胶污染物的采样方法静电沉降法；滤料采样法；冲击式吸收管第四节最小采气量和采样效率三、采样效率1、定义： 指在一定条件下，能被收集器采集的空气中污染
47、物的量与通过收集器的该物质总量的百分比，采样效率应大于90%。2、影响采样效率的因素：（1）选择合适采样器（2）根据待测物的理化性质选择吸收液和固体吸附剂（3）选择合适的采样速度（4）根据方法灵敏度确定采样体积四、最小采气量： 能测出国家卫生标准的最高允许浓度水平的待测污染物所需采样的最小气量。第三章：空气中粉尘的测定1、粉尘的理化性质化学组成和浓度、粉尘的分散度、粉尘的溶解度、粉尘的形状与硬度、粉尘的荷电性、粉尘的爆炸性第二节、粉尘浓度的测定粉尘浓度： 是指单位体积空气中所含粉尘的量。在我国卫生标准中，粉尘的最高允许浓度是采用重量法，以mg/m3 表示。测定方法为滤膜质量法。一、原理： 使一
48、定量的含尘空气，通过已知重量的滤膜，将粉尘粒子阻留在滤膜上。根据采样前后滤膜的重量差和采样体积，即可计算出单位体积空气中粉尘粒子的重量。二、操作：滤膜准备：称量后正确固定于采样夹采样： 1.5m，流量 1530L/min ，估计滤膜上粉尘增重120mg 时，停止采样记录气温和气压称重： 采样后的滤膜称量三、注意事项：1、测尘滤膜是聚氯乙烯滤膜，具有静电性、憎水性、耐酸碱、阻力小、阻留率高、重量轻、韧性好、可溶于有机溶剂、不耐高温。2、正确辨别滤膜的正反面。正确将滤膜装在采样夹，储于样品盒内。3、采样前要检漏。4、采样高度1.5m，记录采样的时间流速、气温和气压。5、采样量120mg、最好 10
49、mg 左右。6、采样完毕，将采样的滤膜折好，放入采样盒内，带回实验室。7、采平行样。8、如有必要需干燥后称量。9、天平的正确使用。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页，共 17 页第三节、粉尘分散度的测定粉尘分散度： 粉尘颗粒被粉碎的程度，即各种大小不同的粉尘所占的百分比。有数量分散度和质量分散度两种。一、自然沉降法：格林氏沉降器二、滤膜法1、原理： 采集粉尘后的滤膜，溶于有机溶剂中，形成粉尘颗粒的悬浮液。将此悬浮液制成涂片，在显微镜下测量每个粉尘粒子的大小。2、操作：（1）粉尘滤膜标本的制备：将已采有粉尘的滤膜放在烧杯中，加入
50、醋酸丁酯12ml 溶解滤膜，轻轻搅拌成均匀的粉尘混悬液，涂片。（2）显微物镜与目镜的选择（3）目镜测微尺的标定（4）粉尘分散度的测定3、注意事项： （1）不适用于可溶于有机溶剂中的粉尘和纤维状粉尘（2）一部分大尘粒容易破碎，反映尘粒在空气中的真实性不如沉降法（3）所用玻璃器皿要保持清洁无尘（4）粉尘颗粒过多的处理第四章：空气中有毒物质的检测第一节、铅一、二硫腙分光光度法1、原理： 在 PH8.59.0 的溶液中， 铅离子与双硫腙作用生成红色配合物，经氯仿等有机溶剂萃取，比色定量。 （单色法和混色法）2、操作：采样：滤膜法采集，5 升/分样品处理： 将采过样的滤膜放入烧杯中，加入硝酸，缓缓煮沸约