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1、磁化率的测定磁化率的测定实验目的实验目的o测定顺磁性物质的磁化率，计算摩尔磁化测定顺磁性物质的磁化率，计算摩尔磁化率并估算不成对电子数率并估算不成对电子数o掌握古埃磁天平测定磁化率的原理和方法掌握古埃磁天平测定磁化率的原理和方法o了解磁化率数据对推断未成对电子数和配了解磁化率数据对推断未成对电子数和配位键类型的作用位键类型的作用实验原理实验原理o磁化率磁化率 物质置于磁场物质置于磁场H中感应产生一个附加磁场中感应产生一个附加磁场H，该物质内部的磁场强度，该物质内部的磁场强度B为为 BHHH4 k kH k k为物质的体积磁化率。常用摩尔磁化率为物质的体积磁化率。常用摩尔磁化率来表示物质的磁性质
2、来表示物质的磁性质 XM Mk k/实验原理实验原理 根据根据k k的特点可以把物质分为三类：的特点可以把物质分为三类：k k 0的物质为顺磁性物质；的物质为顺磁性物质；k k X反反时，时，近似得近似得XM X顺顺；对于反磁性物质，则只；对于反磁性物质，则只有有X反反，故，故XM X顺顺。摩尔磁化率摩尔磁化率X顺顺和分子永久磁矩和分子永久磁矩 m间的关间的关系为系为实验原理实验原理o分子磁矩和未成对电子数分子磁矩和未成对电子数其中其中 B为波尔磁子为波尔磁子(1)(2)实验原理实验原理p 摩尔磁化率的测定摩尔磁化率的测定 采用古埃磁天平测定物质的采用古埃磁天平测定物质的XM，如图，如图实验原
3、理实验原理 将盛有样品的样品管悬挂在两磁极的中间，将盛有样品的样品管悬挂在两磁极的中间，是样品管底部处于两极的中心，即磁场最强处。是样品管底部处于两极的中心，即磁场最强处。这样圆柱形样品就处于一不均匀磁场中心。这样圆柱形样品就处于一不均匀磁场中心。作用在样品上的力为作用在样品上的力为 f 1/2k kH2AH为磁场中心磁场强度，为磁场中心磁场强度，A为样品横截面积为样品横截面积实验原理实验原理 对于顺磁性物质，会有一个力把样品拉入对于顺磁性物质，会有一个力把样品拉入磁场，磁场，f指向磁场强度最强的方向。反磁性物指向磁场强度最强的方向。反磁性物质会有一个力把样品推出磁场，质会有一个力把样品推出磁
4、场，f指向磁场强指向磁场强度最弱的方向。当样品受到磁场作用力时，天度最弱的方向。当样品受到磁场作用力时，天平的另一臂上加减砝码使之平衡，设平的另一臂上加减砝码使之平衡，设 W为样为样品管置于磁场内外称量的质量差，品管置于磁场内外称量的质量差，(3)实验原理实验原理H可由已知摩尔磁化率的莫尔盐可由已知摩尔磁化率的莫尔盐(NH4)2SO4FeSO46H2O标定，莫尔盐的摩尔标定，莫尔盐的摩尔磁化率磁化率XM与温度与温度T（绝对温度）的关系为（绝对温度）的关系为XM 9500/(T+1)4 10-9 m3mol-1 (4)在相同条件下在相同条件下测测定定样样品可得品可得(5)实验原理实验原理p 配合
5、物结构的判定配合物结构的判定 由磁矩的测定可以判别化合物是共价由磁矩的测定可以判别化合物是共价配键或电价配键配键或电价配键实验原理实验原理实验步骤实验步骤o读读取室温及大气取室温及大气压压。o将特斯拉计的探头放入磁铁中心架中，套将特斯拉计的探头放入磁铁中心架中，套上保护套，调解特斯拉计为上保护套，调解特斯拉计为0。o除下保护套，把探头垂直置于磁场两极中除下保护套，把探头垂直置于磁场两极中心，打开电源，调节心，打开电源，调节“调压旋钮调压旋钮”，使电，使电流增大至特斯拉计上显示流增大至特斯拉计上显示“0.3”T，调节，调节探头，使处于磁场强度最大位置，然后垂探头，使处于磁场强度最大位置，然后垂直
6、向上拉探头，找到刚使直向上拉探头，找到刚使 H 0 0 的位置，的位置，这也就是样品管内应装样品的高度。关闭这也就是样品管内应装样品的高度。关闭电源前，应将调压旋钮调至特斯拉计为电源前，应将调压旋钮调至特斯拉计为 0。o用已知用已知XM的莫尔盐标定磁场强度。的莫尔盐标定磁场强度。先将干燥清洁的空样品管挂在天平托盘下先将干燥清洁的空样品管挂在天平托盘下的挂钩上，调节样品管位置，使样品管底部的挂钩上，调节样品管位置，使样品管底部处于磁场中心处（不能与磁极接触，并与探处于磁场中心处（不能与磁极接触，并与探头有合适的距离）。先在磁场为零时，称取头有合适的距离）。先在磁场为零时，称取空样品管质量空样品管
7、质量W管管，后称取处在磁场中的质，后称取处在磁场中的质量量W管管。实验步骤实验步骤o同法操作称取空管的同法操作称取空管的W管管及及W管管，再再测测定定装入装入FeSO47H2O等各种等各种样样品品的质量的质量W管样品管样品及及W管样品管样品。o实验实验完完毕毕，将，将试样试样倒入回收瓶，洗倒入回收瓶，洗净样净样品管。品管。o取下样品管，装入莫尔盐，边加样边振动取下样品管，装入莫尔盐，边加样边振动并用玻棒压紧，使样品装填均匀紧密，约并用玻棒压紧，使样品装填均匀紧密，约12cm高。准确量取样品层高高。准确量取样品层高h，同样称取，同样称取已装样的样品管在无磁场和有磁场时的质已装样的样品管在无磁场和
8、有磁场时的质量量W管样品管样品及及W管样品管样品。实验步骤实验步骤注意事项注意事项o开机前检查所有的开关是否都在关的位置上。开机前检查所有的开关是否都在关的位置上。o装填样品（先研细）应紧密、均匀，每加入装填样品（先研细）应紧密、均匀，每加入约约1cm高样品，应振动并用玻棒压紧样品层。高样品，应振动并用玻棒压紧样品层。o放入磁场中的样品管底部应处于磁场中心位放入磁场中的样品管底部应处于磁场中心位置，称量中样品管不应与磁极发生摩擦。置，称量中样品管不应与磁极发生摩擦。o称量时应等样品管静止后载开启天平称量，称量时应等样品管静止后载开启天平称量，挂取样品管时动作应轻，避免天平受损。挂取样品管时动作
9、应轻，避免天平受损。数据记录和处理数据记录和处理o按下式计算各项按下式计算各项 W管管=W管管W管管 W管样品管样品 W管管+样品样品W管样品管样品 W样品样品 W管样品管样品 W管管 W样品样品 W管样品管样品W管管数据记录和处理数据记录和处理o由莫尔盐的测定数据按由莫尔盐的测定数据按(4)和和(3)计算磁场计算磁场强度强度H(T)o由式由式(5)、(1)和和(2)计算各样品的计算各样品的XM、m和和n值。并将各项计算结果列于表中值。并将各项计算结果列于表中o由未成对电子数由未成对电子数n，讨论各配合物的配键类，讨论各配合物的配键类型型思考题思考题为什么样品装入后试管时要填实并保证一为什么样品装入后试管时要填实并保证一定高度定高度？为什么可以通过测量样品的质量就可以知为什么可以通过测量样品的质量就可以知道物质的磁化率道物质的磁化率？