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1、磁化率的测定第1页，本讲稿共20页1.测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数；分子内未成对电子数；2.掌握古埃掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和磁天平测定磁化率的原理和方法。方法。一、一、实验目的实验目的第2页，本讲稿共20页a.物质在外磁场物质在外磁场H0作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场化而感应出一个附加磁场H。物质被磁化的程度用磁化率。物质被磁化的程度用磁化率表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关。表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关。二、实
2、验原理二、实验原理A.摩尔磁化率和分子磁矩摩尔磁化率和分子磁矩 第3页，本讲稿共20页b.称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。c.化学上常用摩尔磁化率化学上常用摩尔磁化率 m表示磁化程度，它与表示磁化程度，它与的关系为的关系为 第4页，本讲稿共20页1).物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩它的分子磁矩 m=0。当它受到外磁场作用时，内部会产生。当它受到外磁场作用时，内部会产生
3、感应的感应的“分子电流分子电流”，相应产生一种与外磁场，相应产生一种与外磁场方向相反方向相反的感的感应磁矩。这种物质称为应磁矩。这种物质称为反磁性物质反磁性物质，如，如Hg、Cu、Bi等。等。它的它的m称为反磁磁化率，用称为反磁磁化率，用反反表示，且表示，且反反反反，所以对于顺磁性物质，可以，所以对于顺磁性物质，可以认为认为 m=顺顺，其值大于零，即，其值大于零，即m 0。3).物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。第6页
4、，本讲稿共20页e.对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率m与分子磁矩与分子磁矩 m关系可由居里郎之万公式表示：关系可由居里郎之万公式表示：式中式中L为阿伏加德罗常数（为阿伏加德罗常数（6.0221023 mol1），），K为玻尔兹曼为玻尔兹曼常数常数(1.38061023J.K1)，0为真空磁导率（为真空磁导率（4 107 N.A2），），T为热力学温度。为热力学温度。第7页，本讲稿共20页f.分子磁矩分子磁矩 m 由分子内未配对电子数由分子内未配对电子数n 决定，其关系决定，其关系如下：如下：g.求得求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。值后可以进
5、一步判断有关络合物分子的配键类型。Fe(H2O)62+3d 4s 4pFe(CN)64-3d 4s 4p第8页，本讲稿共20页B.摩尔磁化率的测定摩尔磁化率的测定 第9页，本讲稿共20页a.用古埃磁天平测定物质的磁化率时，将装有样品的圆柱形玻用古埃磁天平测定物质的磁化率时，将装有样品的圆柱形玻璃管悬挂在分析天平的一个臂上，使样品底部处于电磁铁两极璃管悬挂在分析天平的一个臂上，使样品底部处于电磁铁两极的中心，即处于磁场强度最大的区域，样品的顶端离磁场中心的中心，即处于磁场强度最大的区域，样品的顶端离磁场中心较远，磁场强度很弱，整个样品处于一个非均匀的磁场中。由较远，磁场强度很弱，整个样品处于一个
6、非均匀的磁场中。由于沿样品轴心方向于沿样品轴心方向z存在一磁场梯度，故样品沿存在一磁场梯度，故样品沿z方向受到磁方向受到磁力力dF的作用的作用 式中：式中：-体积磁化率体积磁化率 A-柱形样品的截面积柱形样品的截面积 H-磁场强度磁场强度 第10页，本讲稿共20页b.若不考虑样品管周围介质和的影响，积分得到作用在若不考虑样品管周围介质和的影响，积分得到作用在整个样品管上的力为：整个样品管上的力为：0-空气的体积磁化率空气的体积磁化率0-真空磁导率真空磁导率第11页，本讲稿共20页0 0很小很小,可以忽略可以忽略第12页，本讲稿共20页在磁天平法中利用天平间接测量在磁天平法中利用天平间接测量F
7、F 值。设值。设 m m0 0为空样品管在为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化，有磁场和无磁场时的称量值的变化，m m为装样品后在有磁场为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化，则和无磁场时的称量值的变化，则 .第13页，本讲稿共20页磁场强度磁场强度H可由特斯拉计或可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际上是磁感应强度计测量的实际上是磁感应强度B，单位为，单位为T（特斯拉），（特斯拉），1T=104高斯。磁场强度高斯。磁场强度H可由关系式计算得到可由关系式计算得到B=0H，H的的单位为单位为A.m 1。也可用已知磁化率的莫尔氏盐标定。也可用
8、已知磁化率的莫尔氏盐标定。式中式中M为莫尔氏盐的摩尔质量为莫尔氏盐的摩尔质量(kg.mol-1)(NH4)2SO4FeSO46H2O第14页，本讲稿共20页a.打开励磁电源开关，电流表、毫特斯拉计表头调零。然后打开励磁电源开关，电流表、毫特斯拉计表头调零。然后调节励磁电流约调节励磁电流约2A，预热仪器。检查磁头间距是否在，预热仪器。检查磁头间距是否在20mm左左右，霍尔探头是否处在磁场最强处。右，霍尔探头是否处在磁场最强处。三、实验步骤三、实验步骤b.W空管空管测定测定第15页，本讲稿共20页 W空管空管 W空管空管,H W空管，空管，0 将一支清洁、干燥的空样品管套在天平右侧的塞子上，将一支
9、清洁、干燥的空样品管套在天平右侧的塞子上，调节样品管位置，使其处在两磁极的中心位置，并使其底部调节样品管位置，使其处在两磁极的中心位置，并使其底部正好与磁极中心线齐平。然后用天平测定其质量正好与磁极中心线齐平。然后用天平测定其质量W空管空管,01。打。打开励磁电流开关，由小至大缓慢调节磁场强度为开励磁电流开关，由小至大缓慢调节磁场强度为300mT，称重为称重为W空管空管,H1；然后调节磁场强度稍超过；然后调节磁场强度稍超过300mT再调回到再调回到300mT，称重为，称重为W空管空管,H2。调节磁场强度为零，关闭励磁电。调节磁场强度为零，关闭励磁电流开关，称重为流开关，称重为W空管空管,02。
10、第16页，本讲稿共20页c.W样品样品+空管空管的测定的测定 取下样品管，将预先研钵研细的样品通过小漏斗装入样品取下样品管，将预先研钵研细的样品通过小漏斗装入样品管。装填时应不断将样品管底部轻击橡皮垫，使粉末样品均匀管。装填时应不断将样品管底部轻击橡皮垫，使粉末样品均匀填实。样品高度为填实。样品高度为1415cm为宜。用直尺准确测量并记录样为宜。用直尺准确测量并记录样品高度品高度h。用与步骤。用与步骤1相同的方法测量相同的方法测量W样品样品+空管空管。第17页，本讲稿共20页测测W空管空管W莫尔盐莫尔盐+空管空管测测W硫酸亚铁硫酸亚铁+空管空管W铁氰化钾铁氰化钾+空管空管测测W空管空管W亚铁氰
11、化钾亚铁氰化钾+空管空管测测第18页，本讲稿共20页注注 意意 事事 项项1.样品管的位置一定要调节好。调节样品管位置时，应同样品管的位置一定要调节好。调节样品管位置时，应同时注意霍尔探头与样品管底部之间的距离约时注意霍尔探头与样品管底部之间的距离约5mm。2.注意样品装填的均匀性，这是实验的关键点之一。注意样品装填的均匀性，这是实验的关键点之一。3.天平称量时，注意动作一定要轻柔，防止损坏天平或造成天平称量时，注意动作一定要轻柔，防止损坏天平或造成样品管晃动晃动致使称量困难。另外还要尽量避免空气流动样品管晃动晃动致使称量困难。另外还要尽量避免空气流动对测定产生影响。对测定产生影响。4.增大磁
12、场强度时，转动调节器的动作应缓慢，防止样品晃增大磁场强度时，转动调节器的动作应缓慢，防止样品晃动而被磁极吸住。电源打开、关闭前，调节器都应旋至最小，动而被磁极吸住。电源打开、关闭前，调节器都应旋至最小，防止损坏表头和励磁线圈。防止损坏表头和励磁线圈。5.注意样品的粒度、装填高度与标样一致，减小实验误差。注意样品的粒度、装填高度与标样一致，减小实验误差。第19页，本讲稿共20页数数 据据 记记 录录 表表 格格 项项 目目 H(mT)h(cm)0 300(1)300(2）0空管空管硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵硫酸亚铁硫酸亚铁 项项 目目 H(mT)h(cm)0 300(1)300(2）0空管空管亚铁氰化钾亚铁氰化钾铁氰化钾铁氰化钾第20页，本讲稿共20页