《第三章 水处理系统的测试方法.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第三章 水处理系统的测试方法.doc（9页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、第三章 水处理系统的测试方法3.1 COD的测定1. 仪器及器皿分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL锥形瓶、20mL量筒。2.试剂（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）称取经120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。（2） 试亚铁灵指示剂称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标
2、准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.05mol/L称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。标定方法：准确吸取10.00mL（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至55mL左右，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入23滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶
3、液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C (NH4)2Fe(SO4)2=式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。（4）消化液称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在10002500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。（5）消化液称取9.80g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2
4、mol/L。用于测定COD浓度在501000mg/L的水样。（6）消化液称取2.45g重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。（7）催化剂称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。（8）掩蔽剂称取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。（9）10%H2SO4取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定溶至100mL。3.步骤（1）检查装置是否设定为25min、160并进入平衡状态，打开分光光度计预热。（2）准确吸取均匀水样3.00m
5、l(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂(不含氯离子的水样改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化剂，摇匀。（3）旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样。)依次将消解管插入已到达160的装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。（4）当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。a.将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入23滴试亚铁灵指示剂用
6、硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。b.计算： COD（mg/L）=式中：V0空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V2水样体积（mL）；C硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；8氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。3.2 氨氮的测定1. 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶体化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410425nm范围。2. 干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫
7、等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3. 方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4.仪器分光光度计、pH计。5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。1mol/L氢氧化钠溶液。吸收液：a.硼
8、酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。b.0.01mol/L硫酸溶液。纳氏试剂：可选择下列一种方法制备：A.称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。B.称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞
9、(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6.测定步骤（1）标准曲线的绘制吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.0
10、0和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。（2）水样的测定分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，以下同校准曲线的绘制。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1 mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml
11、钠氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测定吸光度。（3）空白试验以无氨水代替水样，作全程序空白测定。7.计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮(N,mg/L)=式中：m 由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；V水样体积（mL）。8.注意事项纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。3.3 总磷的测定 1仪器及器皿分光光度计、30mm比色皿、25ml消解管。2.试剂（1）硫酸(H2SO4)：1+1（2）过硫酸钾：
12、称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水中，并稀释至100ml。（3）10%抗坏血酸：称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。（4）钼酸盐溶液：称13g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶解于100ml水中，称0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O61/2H2O溶解于100ml水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。 （5）磷标准溶液：A .贮备液：称取经110烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.2187g，用少量水溶解后转移至10
13、00ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml，用水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含50.00g磷。B使用液：将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含2.00g磷。3.步骤（1）检查消解装置是否设定为15min、140并进入平衡状态，打开分光光度计预热。（2）吸取15ml水样 (空白相同) 于消解管中，(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加2.5ml过硫酸钾，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140的消解装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。（3）当闹钟定时结束发出鸣叫信
14、号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。（4）显色：向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。（5）测试：室温下放置15分钟后， 移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。（6）工作曲线的绘制：取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，
15、和对应磷的含量绘制工作曲线。（7）计算总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算。C =式中：m试样测得含磷量，g；V测定用水样体积，ml。3.4 总氮的测试1. 仪器及器皿紫外分光光度计、10mm石英比色皿，25ml消解管。2. 试剂（1）无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。（2）碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，15g氢氧化钠，容于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。（3）1+9盐酸。（4）硝酸钾标准溶液：A、贮备液：称取经105110烘干3h的硝酸钾(KNO3)0.7218g溶于无氨水中，移
16、至1000ml容量瓶中，稀释至标线。1.00ml此标准溶液含100g硝酸盐氮。如加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。B、使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10g硝酸盐氮。使用时配制。注：所用试剂均采用基准或分析纯。2.步骤（1）检查消解装置是否设定为20min、140并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。（2）取调好PH值59的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml 碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140的消解装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。（
17、3）当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶至25ml。（4）移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3N计)含量。A=A2202A275（5）校准曲线的绘制取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液 0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值ArAs=As2202As275Ab=Ab2202Ab275Ar=AsAb式中：As220 标准溶液在220nm波长的吸光度； As275 标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220 零浓度(空白) 标准溶液在220nm波长的吸光度；Ab275 零浓度(空白) 标准溶液在275nm波长的吸光度。按Ar值与相应的NO3N含量(g)绘制校准曲线。（6）计算总氮含量以C(mg/L)表示，按下式计算。C =式中： M试样测出含氮量，g；V测定用试样体积，ml。