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1、第三章第三章 水处理系统的测试方法水处理系统的测试方法3.1 COD3.1 COD 的测定的测定1.1.仪器及器皿仪器及器皿分光光度计、30mm 比色皿、25mL 消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL 滴定管、150mL 锥形瓶、20mL 量筒。2.2.试剂试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）称取经 120烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 2.4516g，用少量水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。（2）试亚铁灵指示剂称取 1.485g 邻菲罗啉（C12H8N2H2O）和 0.695
2、g 硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至 100mL，贮于棕色瓶内。（3）硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.05mol/L称取 19.76g 分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。另外称取 9.88g，3.95g 硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成 0.025mol/L，0.01mol/L 的硫酸亚铁铵溶液。标定方法：准确吸取 10.00mL（标定：0.01mol/L 的硫酸亚铁铵溶液时，取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于 250m
3、L 锥形瓶中，加水稀释至 55mL 左右，缓慢加入 15mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 23 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=0.0510.00V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。（4）消化液称取 19.60g 重铬酸钾，50.0g 硫酸铝钾，10.0g 钼酸铵，溶解于 500mL 水中，加入 200mL 浓硫酸，冷却后，转移至 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为 0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于测定 COD 浓度在
4、 10002500mg/L 的水样（含 2500mg/L 以上需稀释的水样）。（5）消化液称取 9.80g 重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为 0.2mol/L。用于测定 COD 浓度在 501000mg/L 的水样。（6）消化液称取 2.45g 重铬酸钾(硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液)按上述方法配制，重铬酸钾浓度为 0.05mol/L。用于测定 COD 浓度在 50mg/L 以下的水样。（7）催化剂称取 8.8g 硫酸银溶解于 1 升的浓硫酸中，摇匀。（8）掩蔽剂称取 30.00g 硫酸汞溶解于 100mL10%的硫酸中。（氯离子含量不高的
5、可适当减少硫酸汞的量）。（9）10%H2SO4取 50mL 蒸馏水，缓慢加入 10mL 浓硫酸，冷却后定溶至 100mL。3.3.步骤步骤（1）检查装置是否设定为25min、160并进入平衡状态，打开分光光度计预热。（2）准确吸取均匀水样 3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消解管中，准确加入 1.00ml 掩蔽剂(不含氯离子的水样改加 10%硫酸 1.00ml)，3.00ml 消化液，5.00ml 催化剂，摇匀。（3）旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样。)依次将消解管插入已到达 160的装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样
6、开始进行定时、定温催化消解工作。（4）当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出 COD 值。a.将样液转移到 150mL 锥形瓶中，用 20mL 蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入 23 滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出 COD 值。b.计算：（V V1）C81000COD（mg/L）=0V2式中：V0空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V2水样体积（mL）；C硫酸亚铁铵标准溶液
7、浓度（mol/L）；8氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。3.23.2 氨氮的测定氨氮的测定1.1.方法原理方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶体化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在 410425nm 范围。2.2.干扰及消除干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3.3.方法的适用范围方法的适用范围本法最低检
8、出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4.4.仪器仪器分光光度计、pH 计。5.5.试剂试剂配制试剂用水均应为无氨水。1无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。21mol/L 氢氧化钠溶液。3吸收液：a.硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水中，稀释至 1L。b.0.01mol/L 硫酸溶液。4.纳氏试剂：可选择下列一种方法制备：A.称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 水中，边搅拌边分次加入二氯化汞（
9、HgCl2）结晶粉末（约 10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400ml,混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。B.称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾
10、钠(KNaC4H4O64H2O)溶于 100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。6铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。7铵标准使用溶液：移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。6.6.测定步骤测定步骤（1）标准曲线的绘制 1吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.0mL 铵标准使用液于 50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠溶液
11、，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。2由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。（2）水样的测定1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg）,加入50ml 比色管中，稀释至标线，加 1.0ml 酒石酸钾钠溶液，以下同校准曲线的绘制。2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50ml 比色管中，加一定量 1 mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5ml 钠氏试剂，混匀。放置 10min后，同校准曲线步
12、骤测定吸光度。（3）空白试验以无氨水代替水样，作全程序空白测定。7.7.计算计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮(N,mg/L)=m 1000V式中：m 由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；V水样体积（mL）。8.8.注意事项注意事项1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。3.33.3 总磷的测定总磷的测定1 1仪器及器皿仪器及器皿分光光度计、30mm 比色皿、25ml 消解管。2.2.试剂试剂（1）硫酸(H2
13、SO4)：1+1（2）过硫酸钾：称 5g 过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水中，并稀释至 100ml。（3）10%抗坏血酸：称10g 抗坏血酸(C6H8O6)溶解于水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。（4）钼酸盐溶液：称13g 钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶解于100ml 水中，称0.35g 酒石酸锑钾KSbC4H4O61/2H2O溶解于 100ml 水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。（5）磷标准溶液：A.贮备液：称取经 110烘干 2 小时的磷酸二氢钾(K
14、H2PO4)0.2187g，用少量水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加(1+1)的硫酸5ml，用水稀释至标线。1.00ml此标准溶液含 50.00g 磷。B使用液：将 10.00ml 磷标准贮备液转移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00ml 此标准溶液含 2.00g 磷。3.3.步骤步骤（1）检查消解装置是否设定为15min、140并进入平衡状态，打开分光光度计预热。（2）吸取15ml 水样(空白相同)于消解管中，(如样品中含磷浓度超过 0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加 2.5ml 过硫酸钾，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达 140的消解装置恒温体孔中，
15、按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。（3）当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，再用蒸馏水稀释至 25ml。（4）显色：向消解管中加入 0.6ml 抗坏血酸，混匀，30 秒后加 1.2ml 钼酸盐溶液充分混匀。（5）测试：室温下放置 15 分钟后，移取部分溶液至 30mm 的比色皿，在分光光度计波长 700nm 处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。（6）工作曲线的绘制：取 7 支消解管，分别加入磷的标准使用液 0.00、0.25、0
16、.50、1.50、2.50、5.00、7.50，加水至15ml。然后按测定步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。（7）计算总磷含量以 C(mg/L)表示，按下式计算。C=式中：m试样测得含磷量，g；V测定用水样体积，ml。3.43.4 总氮的测试总氮的测试1.1.仪器及器皿仪器及器皿紫外分光光度计、10mm 石英比色皿，25ml 消解管。2.2.试剂试剂（1）无氨水：在每升蒸馏水中加入 0.1ml 浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。（2）碱性过硫酸钾：称取 40g 过硫酸钾(K2S2O8)，15g 氢氧化钠，容于无氨水中，稀释至 1000ml。
17、溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。（3）1+9 盐酸。（4）硝酸钾标准溶液：A、贮备液：称取经 105110烘干 3h 的硝酸钾(KNO3)0.7218g 溶于无氨水mV中，移至 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。1.00ml 此标准溶液含 100g 硝酸盐氮。如加入 2ml 三氯甲烷为保护剂，至少可稳定 6 个月。B、使用液：将贮备液用无氨水稀释10 倍而得，1.00ml 标准溶液含 10g 硝酸盐氮。使用时配制。注：所用试剂均采用基准或分析纯。2.2.步骤步骤（1）检查消解装置是否设定为20min、140并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。（2）取调好 PH 值 59 的水样 10m
18、l(水样中含氮量超过 4mg/L 时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达 140的消解装置恒温体孔中，按“”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。（3）当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却至室温时，加 1+9 盐酸 1ml 用无氨水定溶至 25ml。（4）移取部分溶液至10mm 石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为 220nm 及 275nm 测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度 A，然后按 A
19、 的值查校准曲线并计算总氮(以 NO3N 计)含量。A=A2202A275（5）校准曲线的绘制取 7 支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液 0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释至 10.00ml。按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度 As 和零浓度的校正吸光度 Ab 及其差值 ArAs=As2202As275Ab=Ab2202Ab275Ar=AsAb式中：As220标准溶液在 220nm 波长的吸光度；As275标准溶液在 275nm 波长的吸光度；Ab220零浓度(空白)标准溶液在 220nm 波长的吸光度；Ab275零浓度(空白)标准溶液在 275nm 波长的吸光度。按 Ar 值与相应的 NO3N 含量(g)绘制校准曲线。（6）计算总氮含量以 C(mg/L)表示，按下式计算。C=m式中：M试样测出含氮量，g；V测定用试样体积，ml。V