JSX-3000元素分析仪使用说明书.doc

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1、JSX-3000元素分析仪使用说明书第一章 仪器简介（一）仪器简介JSX-3000能量分散形荧光X射线元素分析仪是日本电子株式会社产品。该产品是针对ROHS指令关于有害元素的法规研制出来的。它主要是测量塑胶，金属样品中的5大有害元素（Cd, Pb,Cr,Br,Hg）的含量，再对应ROHS指令关于有害元素的规定，从而判定出该样品是否合格。该仪器操作简单，并对人体无害。（二）仪器构成JSX-3000是由四个部件构成：1） 分析仪本体：用于进行样品测试。2） 电脑：用于操作仪器进行测试。3） 冷光照明装置（简称摄像头）：用于观察和调整样品放置的位置。4） 真空泵：用于抽真空，一般不会用到。第二章 仪

2、器的开/关机步骤（一） 开机1） 开供电总电源；2） 开可持续电源UPS3） 等5分钟后，开变压器并确认电压指针指向100V4） 等5分钟后，开排插电源5） 等5分钟后，开元素分析仪电源，（开启时OPEN/CLOSE灯，AIR/VAC灯都会闪烁一会儿。 OPEN/CLOSE灯和AIR/VAC灯闪烁约12分钟，READY灯会由熄灭到闪烁最后到常亮过程约1530分钟。6） 等5分钟后，开冷光照明装置7） 等5分钟后，开电脑、显示器及打印机；8） 等READY指示灯由闪烁变常亮后再等5分钟，开X-RAY灯；即开X射线，开启后也会闪烁12分钟后变常亮。9） 在电脑屏幕上双击塑胶分析程序，屏幕会弹出一对

3、话框，观察READY灯是否常亮，常亮按“YES”，不常亮按“NO”。 这时偏电压会开启，右上角的SSM窗口的数值会变化（小大小大小）。等约五分钟，让数值稳定在“10%，1000CPS”以下。（二） 关机1） 点击程序上的按钮，退出分析程序2） 按X射线灯（闪烁12分钟后熄灭），关闭X射线3） 调节冷光照明装置的亮度到最小。4） 关闭电脑，显示器，打印机5） 等十分钟后关闭分析仪6） 关闭冷光照明装置7） 关闭排插电源8） 关闭变压器9） 关闭总电源另：如果仪器每天都使用，建议最好别关闭分析仪，只关闭X射线管，这样会对仪器的冷却系统的保养有益。关机步骤为：1）退出程序2）关闭X射线3）调节冷光照

4、明装置的亮度到最小4）关闭电脑，显示器，打印机5）等十分钟后关闭冷光照明装置第三章 关于标准样品Reference sample的测试（一）标准样品的介绍1） 标准样品标准分为标准样品一，标准样品二。样品一的底面是一块黄色的样品，样品二的底面是红色的样品。2） 样品一测试的元素是Cd, Pb, Cr, Br; 样品二测试的元素是Hg。3） 标准样品的测试十分重要，通过标准样品测试，其测试结果再与其标准范围进行对比，从而检查仪器测试的正确性。4）因此标准样品的测试，最好每天都进行一次，最好在测试其他样品之前进行。（二）标准样品的测试：1) 打开塑胶分析程序2) 打开分析仪样品盖，放置标准样品一，

5、放置时黄色部分要把观察窗口都填满，再关闭样品盖3) 回到电脑上，点击P-CHECK按钮，输入样品名和测试时间4) 进行测试5) 测试完毕后，电脑会弹出指示框，表示测试结束并显示测试结果对比Cd, Pb, Cr, Br的结果是否在标准范围之内。若在范围之内，则证明仪器正常6） 进行样品二的测试样品二的测试其步骤与样品一的测试几乎一样：先放进样品二，因为只测试Hg，所以要按按钮进行测试。测试完毕后，对比的Hg结果是否在标准范围之内，若在范围之内，则证明仪器正常7） 完成后退出程序或进行其他塑胶物品的测试8） 结果不在范围之内，首先要确认以上工序的操作是否有误，确认样品是否准确放置在样品台的中间，尝

6、试把薄膜拿开重新测试。若经过N次结果还NG，就要进行能量校正（接下来会介绍），若校正后结果还NG，请打电话通知分析仪工程师。 另：最好做一个标准样品数据记录表，把每次数据都记录下来第四章 能量校正Energy Calibration和强度校正 Intensity Calibration（一） 能量校正的介绍：1） 能量校正是对每个元素的能量值进行校正。2） 能量校正每星期做一次，或者在标准样品结果NG的情况下做。（二） 能量校正的操作步骤：1） 能量校正是在开机30分钟后才可以做，不然校正会不准确。2） 在屏幕上双击塑胶或金属的分析程序。3） 在样品室中放入能量校正样品Energy. alb

7、sample，把样品放在观察窗口的中心，盖上试料室 注意：千万别放错样品！4） 按，屏幕会切换到校正界面5） 按Energy Clb6） 弹出对话框，提示放进能量校正样品，确认已放进样品后，点击OK。7） 进入操作界面，再按next（下一步）进行能量校正Energy Calibration8） 完成后，电脑会有提示音和提示窗口。9） 先不要关闭提示窗口，对比标准范围：点击下拉框AcquireCalibrationFWHM出现数据表，在数据表中找MnKa Peak的数值，MoKa Peak 的数值，MnKa FWHM的数值与标准范围进行对比。若在范围之内，则证明仪器正常；若不在范围之内，则要重新

8、测试，直到结果在标准范围之内为止。经过N次结果还NG，请在光谱图观察窗口中点击Save按钮，把有问题的能量校正光谱图保存下来，再把它E-Mail给分析仪工程师。10） 按Close关闭提示窗口11） 再按回到测试界面。12） 最好做一个能量校正数据记录表，把每次校正的数据都记录下来。（三） 强度校正的介绍强度校正是校正X射线的强度。运行强度校正需2小时。半年到一年才需要做，在标准样品结果合格的情况下，一般不用进行校正，用户想进行校正之前请先通知工程师。强度校正样品是两个正面为黄色的校正样品，从背面可以看出来，校正样品1是金属样品，校正样品2是塑胶样品。（四） 强度校正的操作步骤1） 双击屏幕的

9、Mainte图标，打开校正程序2） 在样品室中放入强度校正样品1，把样品放在观察窗口的中心，盖上试料室3） 点击按钮4） 屏幕弹出对话框放进强度校正样品1，请再确认放进的是强度校正样品1，确认后点击OK，校正进行。5） 经过约一小时后，屏幕会弹出对话框放进强度校正样品2，打开样品室盖放入强度校正样品2，把样品放在观察窗口的中心，盖上试料室，完成后点击OK，校正继续进行。6） 再经过约一小时后，屏幕屏幕弹出对话框：校正结束。7） 进行标准样品的测试，对比结果是否再标准范围之内。8） 按退出Mainte程序注意：，这几个按钮请别动。第五章 运行X射线管升压程序（一） X射线管的升压介绍：在开启X射

10、线之后，X射线管会产生5KV管电压，0.01MA管电流.在屏幕右上角的X射线观察窗口可以看到. 但X射线管的工作状态是50KV,1.00MA.因此分析仪要进行样品测试,就要使X射线管从初始状态转变为工作状态;即: 5KV, 0.01MA50KV,1.00MA.一般在开机后的第一次测试仪器会用12分钟自动调升X射线管的电压和电流,使其从初始状态转变为工作状态,但如果仪器的X射线管两天以上没有开启就要运行X射线升压程序,而不能单纯通过测试来自动调升X射线管的电压和电流.因为长期这样做会减少X射线管的使用寿命.(二) X射线管升压程序的介绍:X射线管的升压程序有两个:(1) 如果没开X射线两天以上运

11、行00_Aging_days.mcr运行该程序需要15分钟左右(2) 如果没开X射线一周以上运行01_Aging_weeks.mcr 运行该程序需要45分钟左右(三) X射线管升压程序的操作:(1) 随便双击一个分析程序或;(2) 回到桌面双击打开Elementstation程序(3) 在下拉框选择00_Aging_days.mcr或01_Aging_weeks.mcr(4) 点击运行按钮,程序开始运行, X射线管的电压和电流一步一步跳升.注意:不用放任何样品!(5) 运行完毕后,屏幕会出现提示框. 在提示框点击OK后,关闭Elementstation程序.第六章 样品的测试步骤与注意事项（一

12、）样品测试的步骤：（以塑胶为例）1） 打开塑胶分析程序 ，通过观察窗口放置样品，再关闭样品盖放置样品的注意事项：1。把样品放到观察窗口，把观察窗口的大圆和小圆都填满。2。选择样品中比较平滑的面作为测试面测试，3。若是塑胶样品就要注意样品的厚度，厚度尽量在2mm以上，若样品太薄，就要多放几个，然后叠起来测试。金属样品由于密度大，厚度没有要求。4。测试粉体或液体时，要放到小盒子上测试。2） 回到电脑上，点击测试按钮，输入样品名和测试时间3） 测试时，按钮会变黄色，光谱图观察窗口的JEOL标志会转动。4） 测试完毕后，电脑会显示测试结果，和提示窗口5） 点击提示窗口的OK按钮，然后就可进行下一个样品

13、的测试。（2）观察窗口的设置：图中大圆的长度为6mm，宽度为4mm，小圆长度为1.4mm, 宽度为1.0mm。可以选择3种显示大小模式： ，。第七章 分析软件的介绍和测试数据的保存(一)样品测试的阶段性样品的测试分成两个阶段:第一阶段: 定性分析(OPEN):它的功能是分析从NaU的所有元素的含量,分析样品的厚度,面积等数据.操作员可以同过定性分析的光谱图知道样品中某个元素的含量.第二阶段: 定量分析:它是专门针对5大元素的测试,通过调用检量线和补偿法,令测试的结果更准确.它是在定性分析的基础上的加强.定量分析按照针对的元素不同分为:Cd定量分析,BrPbHg定量分析和Cr定量分析.由于Br,

14、Pb,Hg这三个元素的能量数值较接近,因此要连在一起进行定量分析.每测一个样品都要先进行定性分析，再进行定量分析。(二) 分析软件的测试按钮介绍:分析程序分为塑胶程序(PlasticD2) 和金属程序(Metallic) .每个程序中都有几个测试的按钮,以塑胶程序(PlasticD2)为例.测试的按钮有:1) : 测试Cd, 有两张光谱图:1,定性分析光谱图2, Cd定量分析光谱图2) : 测试Br Pb Hg, 有两张光谱图:1,定性分析光谱图2, Br Pb Hg定量分析光谱图3) : 测试Cr, 有两张光谱图:1,定性分析光谱图2, Cr定量分析光谱图4) : 测试Cd Br Pb Hg

15、 Cr, 有四张光谱图:1,定性分析光谱图2, Br Pb Hg定量分析光谱图3, Cd定量分析光谱图4,Cr定量分析光谱图5) P_Check: 与P_5element功能一样,但主要是用来测试标准样品的.金属程序(Metallic) 与 塑胶程序(PlasticD2) 一样.但有几点区别:功能区别: 金属程序用来测金属和焊锡等; 塑胶程序用来测树脂和塑胶,油漆等.测试时间区别: 1. 塑胶程序的一般的测试时间为: OPEN 50Sec; Pb 30Sec;Cd 40Sec;Cr 60Sec. 2. 金属程序的一般的测试时间为: OPEN 50Sec; Pb 100Sec;Cd 100Sec

16、;Cr 100Sec.另:若测试焊锡: Cd的测试时间为1000 Sec.(一) 分析软件的其他按钮介绍:1) : 选中其中一项测试数据, 按此键能打印其数据及光谱图.2) : 打印测试所有测试数据3) : 复制测试数据到其他文档,例如: Word, Excel等4) : 若要查看某项数据的光谱图,就先选中其中一项测试数据, 按此键会弹出一个窗口,该窗口有这项数据对应的光谱图.再双击它就会打开该光谱图.再按Cancel把该窗口关闭(四) 保存测试数据:1) 测试完成后, 分析程序已经把测试数据保存在临时文件夹, 但是该临时文件夹没有把数据系统有效的划分来保存,因此会对以后的数据查找带来不便.而

17、且临时文件夹的测试数据积累太多会影响测试速度.为此要把临时文件夹的数据另存到其他地方,方便以后查找.2) 保存测试数据的步骤:1. 在左端的下拉框选择你要保存的数据2. 按按钮, 把所有临时文件夹里的数据都显示出来.这时会变成, 而且不能分析界面不能进行其他操作.3. 按按钮, 这时屏幕会弹出对话框:是否要保存数据?若按Yes 就会弹出一个地址栏, 操作员可以选择保存数据的地址.若按No 界面就会回到的状态, 可以进行其他操作.若按Cancel 界面就会回到状态, 可以查看临时文件夹里的所有数据4. 按Yes后, 所有临时文件夹里的数据都会被调到之前所指定的地址里而且会生成一个文件夹, 该文件

18、夹名字就是保存的时间.操作员可以更改文件夹的名字.该文件夹里有一个spc的文件夹和Excel文件.5. spc文件夹是用于保存光谱图和样品图片的, Excel文件是保存数据的.6. 保存数据后, 再按按钮, 也不会有数据啦,如果想看数据只能到保存数据的文件夹找!第八章 光谱图按钮的介绍在光谱图观察窗口的顶部有不少图标以下为大家一一介绍： 使观察窗口变空白 打开光谱图 保存光谱图；一般用于保存有问题的能量校正光谱图 关闭光谱图 预设测试条件，由于分析程序里的测试条件已设定好，请不要按它 按照Preset的测试条件进行测试，这是个测试按钮，请不要按它。 元素周期表，选中OPEN光谱图，点击该按钮可

19、查看样品的主要元素。图中深色的元素表示样品的主要元素。 选中OPEN光谱图，按该按钮就可查看样品的主要元素含量 打印光谱图和测试条件；注意：结果不能通过该按钮打印出来 预览打印光谱图 多界面显示方式选择（水平或垂直方向）排列关系，建议选择 auto自动配置 线状或条状显示切换 建议选择Line 显示干扰线， 建议选择透过 纵轴坐标的单位:count、CPS、CPS/MA、 log count和log CPS, 建议选择选CPS 选择光谱图的字体, 指示线；可选择消失,一字线,十字线 选择横坐标的显示范围 自动调整坐标单位 横轴扩展或缩小 纵轴扩展或缩小 选择页面观察模式 使某一幅光谱图最大化

20、点击该按钮，显示该光谱图的测试条件 表示真实的测试时间 表示有效的测试时间 剩余时间第九章 桌面上的图标简介（一）桌面上的图标简介：打开右上角的X射线观察窗口，SSM偏电压观察窗口和右下角的图标 图标：打开样品观察窗口以上这两个程序不用特别打开，因为在打开分析程序的时候，这两个程序也会同时开启。故没有用。：主要用于X射线管的升压。：没有用。（二） 桌面右下角的图标简介：用于表示X射线的状态，当X射线开启时，该图标会变亮；当X射线关闭时，该图标会变暗。：表示偏电压的状况：用于控制偏电压的开启与关闭：当只打开观察窗口和右下角的图标时，如果想退出，就要双击该图标，再按Exit键。否则，不能退出。以上

21、桌面上的图标不必深入了解，在实际操作中没必要使用，操作员要注意一下就可以啦！第十章 分析仪的日常保养与注意事项（一） 在分析仪中的测试孔的保养 测试孔是分析仪中最精密的部分之一，也是最容易受到污染的地方。 如果测试孔不够干净就会影响到样品测试的结果。因此测试孔的保养十分重要！测试孔的保养方法：1） 使用测试薄膜，把测试孔封起来以防止测试孔里面受到污染。2） 定期把打开测试孔，用无水酒精清洁测试孔的内部。清洁前要先关机。（二）分析仪环境的保养最好把分析仪放到一间方便控制温湿度的密封房间里。分析仪环境的温度要求范围：1828，湿度要求：40%80%若环境长期没达到该要求，最好不要开机，否则会对X射

22、线管造成损害，减少其使用寿命。最好在室内放置温湿度计，每天记录房间的温湿度情况。（三）注意事项1） 为防止在测试过程中突然停电对分析仪造成的损害，请购买UPS。UPS的规格为3KVA。2） 由于分析仪是精密仪器，除了操作员，其他人不能操作分析仪3） 不能用手把盖子强行打开，特别在测试过程中4） 未经允许不能在电脑上安装任何软件，歌曲和局域网等。5） 所有与分析仪有关的物品都要妥善保管以防丢失。（三） 图片保存步骤：若分析仪出现问题，电脑屏幕会出现一些信息提示窗口，请操作人员把该窗口作成图片同通过电子邮件发送给维修工程师。具体操作如下：1） 按键盘上的捕捉按钮,就会把当时的屏幕画面复制，2） 打开程序，3） 按Ctrl+V，屏幕画面就会复制到图画板4） 按保存即可完成，但保存格式最好为JPEG格式，否则容量会很大。仪器室温湿度控制： 温度：18 28 湿度：40 70 %