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1、实验用溶液的配制实验用溶液的配制主要内容主要内容AA溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用A1A11.1.一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制A2A22.2.滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制3 3 溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项A3A3溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释BBC C实训六实训六实训六实训六 直接法配制直接法配制直接法配制直接法配制 实训七实训七实训七实训七 标定法配制标定法配制标定法配
2、制标定法配制一、一、溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用1.1.一般溶液的配制一般溶液的配制 一般溶液是指非标准滴定溶液，它在一般溶液是指非标准滴定溶液，它在分析工作中常作为分析工作中常作为溶解样品、调节溶解样品、调节 pH pH、分离或掩蔽离子、显色等使用分离或掩蔽离子、显色等使用。配制一般。配制一般溶液精度要求不高，溶液精度要求不高，溶液浓度只需保留溶液浓度只需保留 1 12 2 位有效数字，试剂的质量由托盘天平位有效数字，试剂的质量由托盘天平称量，体积用量筒量取即可。称量，体积用量筒量取即可。二、滴定分析用标准滴定二、滴定分析用标准滴定溶液的配制溶液的配制 已知准确浓度的溶液叫做
3、已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶标准滴定溶液。液。标准滴定溶液浓度的准确度直接影响标准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准滴定分析结果的准确度。因此，制备标准滴定溶液在溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求都有严格的要求。滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制1）l）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合 GB/T 66821992分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水规格和试验方法中中三级水
4、的三级水的规格规格 2）2）所用试剂的纯度应在）所用试剂的纯度应在分析纯以上分析纯以上。标定标准滴定溶。标定标准滴定溶液所用的液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂基准试剂应为容量分析工作基准试剂。3）3）所所用用分分析析天天平平的的砝砝码码、滴滴定定管管、容容量量瓶瓶及及移移液液管管均均需需进行校正。进行校正。（1 1 1 1）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制5）制备标准滴定溶液的浓度系指制备标准滴定溶
5、液的浓度系指 20 时的浓度，在标定和使用时，时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按温度补正值进行补正。如温度有差异，应按温度补正值进行补正。6）称量工作基准试剂的质量的数值小于等于称量工作基准试剂的质量的数值小于等于 0.5g 时，按时，按精确至精确至 0.01 mg 称量；数值大于称量；数值大于 0.5g时，按精确至时，按精确至 0.l mg 称量。称量。7）标标标标定定定定标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液的的的的浓浓浓浓度度度度时时时时，平平平平行行行行试试试试验验验验不不不不得得得得少少少少于于于于 8 8 次次次次，须须须须两两两两人人人人进进进进行行行行实实实实验验验验，分分
6、分分别别别别各各各各做做做做四四四四平平平平行行行行，每每每每人人人人四四四四平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差（即即即即最最最最大大大大值值值值和和和和最最最最小小小小值值值值之之之之差差差差）与与与与浓浓浓浓度度度度平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于0.150.15。两两两两人人人人共共共共八八八八次次次次平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差与与与与平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于 0 0.18.18%，最最最最终终终终取取取取两两两两人人
7、人人八八八八次次次次测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的平平平平均均均均值值值值作作作作为为为为测测测测定定定定结结结结果果果果。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。（1 1）制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制6）制备
8、的标准滴定溶液浓度与规定浓度制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于相对误差不得大于 5。7）配制配制浓度等于或低于浓度等于或低于 0.02mol/L的标准滴定溶液的标准滴定溶液时，应时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀稀释。必要时重新标定。释。必要时重新标定。8）滴滴定定分分析析用用标标准准滴滴定定溶溶液液在在常常温温（1525）下下，保保存存时时间间一一般般不不得得超超过过 2 个个月月。当当溶溶液液出出现现浑浑浊浊、沉沉淀淀、颜颜色色变变化等现象时，应重新制备。化等现象时，应重新制备。（1 1）制备标准滴定溶液的基本
9、要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制9）所用溶液以所用溶液以（%）表示的均为表示的均为质量分数质量分数，只有，只有乙醇乙醇(95%）中的（中的（%）为体积分数。）为体积分数。10）碘量法碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520 之间进行。之间进行。（1 1）制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配
10、制方法标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法1直接配制直接配制法法2间接间接配制配制法（标定法（标定法）。法）。标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法直接配制法直接配制法直接配制法直接配制法 准确称取一定量的已干燥的准确称取一定量的已干燥的准确称取一定量的已干燥的准确称取一定量的已干燥的基准物质，溶解后定量转移基准物质，溶解后定量转移基准物质，溶解后定量转移基准物质，溶解后定量转移入入入入容量瓶中，加蒸馏水准确稀释容量瓶中，加蒸馏水准确稀释容量瓶中，加蒸馏水准确稀释容量瓶中，加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇匀。至刻度，充分摇匀。至刻度，充分
11、摇匀。至刻度，充分摇匀。根据所称根据所称根据所称根据所称取基准物质的质量以及容量瓶取基准物质的质量以及容量瓶取基准物质的质量以及容量瓶取基准物质的质量以及容量瓶的容积即可直接计算出该标准的容积即可直接计算出该标准的容积即可直接计算出该标准的容积即可直接计算出该标准滴定溶液的准确浓度。滴定溶液的准确浓度。滴定溶液的准确浓度。滴定溶液的准确浓度。标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法例例24 如何配制如何配制 250mL 物质物质的量浓度为的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液？标准滴定溶液？标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法解：欲配制解：
12、欲配制 250mL 物质的量浓度为物质的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液，应称标准滴定溶液，应称取取 K2Cr2O7的质量为：的质量为：答：准确称取答：准确称取 1.471g基准基准K2Cr2O7，用水溶解后，用水溶解后，置于置于 250mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶中，用水稀释至 250mL，即可，即可得到得到 C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L 的的K2Cr2O7 标准滴定溶液。标准滴定溶液。标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法 基准物质基准物质基准物质基准物质 能用于直接配制或标
13、定标准滴定溶液的物质，称为能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：基准物质。基准物质必须符合下列要求：基准物质。基准物质必须符合下列要求：基准物质。基准物质必须符合下列要求：物质必须具有物质必须具有物质必须具有物质必须具有足够纯度足够纯度足够纯度足够纯度，其纯度要求达，其纯度要求达，其纯度要求达，其纯度要求达 99.9 99.9 以上；以上；以上；以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。而杂质含量应低于滴定分析所允许的
14、误差限度。而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。物质的物质的物质的物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。符。符。符。试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。其它化学变化。其它化学变化。其它化学变化。具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量。能能能能够够够够满
15、满满满足足足足上上上上述述述述要要要要求求求求的的的的物物物物质质质质的的的的基基基基准准准准物物物物质质质质，如如如如无无无无水水水水碳碳碳碳酸酸酸酸钠钠钠钠、邻邻邻邻苯苯苯苯二二二二甲甲甲甲酸酸酸酸氢氢氢氢钾钾钾钾、重重重重铬铬铬铬酸酸酸酸钾钾钾钾、氧氧氧氧化化化化锌锌锌锌、碳碳碳碳酸酸酸酸钙钙钙钙等等等等。常常常常用用用用的的的的基基基基准准准准物见表物见表物见表物见表 219219。常用的基准物常用的基准物常用的基准物常用的基准物名称名称名称名称化学式化学式化学式化学式式量式量式量式量使用前的干燥条件使用前的干燥条件使用前的干燥条件使用前的干燥条件碳酸钠碳酸钠碳酸钠碳酸钠NaNaNaN
16、a2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3105.99105.99105.99105.99270300270300270300270300干燥干燥干燥干燥25h25h25h25h邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢钾钾钾钾KHCKHCKHCKHC8 8 8 8H H H H4 4 4 4O O O O4 4 4 4204.22204.22204.22204.22110120110120110120110120干燥干燥干燥干燥25h25h25h25h重铬酸钾重铬酸钾重铬酸钾重铬酸钾K K K K2 2 2 2CrCrCrCr2 2 2 2O O O O7 7 7 7294.182
17、94.18294.18294.18研细，研细，研细，研细，100110100110100110100110干燥干燥干燥干燥34h34h34h34h三氧化二砷三氧化二砷三氧化二砷三氧化二砷AsAsAsAs2 2 2 2O O O O3 3 3 3197.84197.84197.84197.84105105105105干燥干燥干燥干燥34h34h34h34h草酸钠草酸钠草酸钠草酸钠NaNaNaNa2 2 2 2C C C C2 2 2 2O O O O4 4 4 4134.00134.00134.00134.00130140130140130140130140干燥干燥干燥干燥11.5h11.5h1
18、1.5h11.5h碘酸钾碘酸钾碘酸钾碘酸钾KIOKIOKIOKIO3 3 3 3214.00214.00214.00214.00120140120140120140120140干燥干燥干燥干燥1.52h1.52h1.52h1.52h溴酸钾溴酸钾溴酸钾溴酸钾KBrOKBrOKBrOKBrO3 3 3 3167.00167.00167.00167.00120140120140120140120140干燥干燥干燥干燥1.52h1.52h1.52h1.52h铜铜铜铜CuCuCuCu63.54663.54663.54663.546用质量分数为用质量分数为用质量分数为用质量分数为2%2%2%2%的乙酸、水
19、、乙醇依次洗涤的乙酸、水、乙醇依次洗涤的乙酸、水、乙醇依次洗涤的乙酸、水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存后，放入干燥器中保存后，放入干燥器中保存后，放入干燥器中保存24h24h24h24h以上以上以上以上锌锌锌锌ZnZnZnZn65.3865.3865.3865.38用用用用1 1 1 1：3HCl3HCl3HCl3HCl，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存器中保存器中保存器中保存24h24h24h24h以上以上以上以上氧化锌氧化锌氧化锌氧化锌ZnOZnOZnOZnO81.3981.3981.3981
20、.39800900800900800900800900干燥干燥干燥干燥23h23h23h23h碳酸钙碳酸钙碳酸钙碳酸钙CaCOCaCOCaCOCaCO3 3 3 3100.09100.09100.09100.09105110105110105110105110干燥干燥干燥干燥23h23h23h23h氯化钠氯化钠氯化钠氯化钠NaClNaClNaClNaCl58.4458.4458.4458.44500650500650500650500650干燥干燥干燥干燥4045min4045min4045min4045min氯化钾氯化钾氯化钾氯化钾KClKClKClKCl74.5574.5574.5574.
21、55500650500650500650500650干燥干燥干燥干燥4045min4045min4045min4045min硝酸银硝酸银硝酸银硝酸银AgNOAgNOAgNOAgNO3 3 3 3169.87169.87169.87169.87在浓硫酸干燥器中干燥至恒重在浓硫酸干燥器中干燥至恒重在浓硫酸干燥器中干燥至恒重在浓硫酸干燥器中干燥至恒重标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法标定法标定法标定法标定法 很多物质不符合基准物很多物质不符合基准物很多物质不符合基准物很多物质不符合基准物的条件。例如，浓盐酸中氯的条件。例如，浓盐酸中氯的条
22、件。例如，浓盐酸中氯的条件。例如，浓盐酸中氯化氢很易挥发，固体氢氧化化氢很易挥发，固体氢氧化化氢很易挥发，固体氢氧化化氢很易挥发，固体氢氧化钠易吸收水分和钠易吸收水分和钠易吸收水分和钠易吸收水分和 CO2CO2CO2CO2，高锰，高锰，高锰，高锰酸钾不易提纯等等。它们都酸钾不易提纯等等。它们都酸钾不易提纯等等。它们都酸钾不易提纯等等。它们都不能直接配制标准滴定溶液。不能直接配制标准滴定溶液。不能直接配制标准滴定溶液。不能直接配制标准滴定溶液。标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法 一般是一般是一般是一般是先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶先配制近
23、似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种已知浓度的液，然后用基准物质或另一种已知浓度的液，然后用基准物质或另一种已知浓度的液，然后用基准物质或另一种已知浓度的标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作过程称为
24、过程称为过程称为过程称为标定。标定。标定。标定。标准滴定溶液的间接配制方法标准滴定溶液的间接配制方法标准滴定溶液的间接配制方法标准滴定溶液的间接配制方法1直接标定直接标定2 间接标定间接标定标准滴定溶液的直接标定法标准滴定溶液的直接标定法 准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。定的溶液滴定至反应完全。定的溶液滴定至反应完全。定的溶液滴定至反应完全。根据所消耗待标定溶根据所消耗待标定溶根据所消耗待标定溶根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待
25、标定溶液的液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公式为准确浓度，计算公式为准确浓度，计算公式为准确浓度，计算公式为式中式中式中式中 c c 待标定溶液的物质的量浓度（待标定溶液的物质的量浓度（待标定溶液的物质的量浓度（待标定溶液的物质的量浓度（mol/L)mol/L)；mBmB 基准物的质量（基准物的质量（基准物的质量（基准物的质量（g)g)；MBMB 基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（g/mol)g/mol)；V V一所消耗待标定溶液的体积（一所消耗待标
26、定溶液的体积（一所消耗待标定溶液的体积（一所消耗待标定溶液的体积（L L）。）。）。）。直接标定法直接标定法?例如例如例如例如标定标定标定标定 HClHCl或或或或 H2SO4H2SO4，可，可，可，可用基准物无水碳酸钠。将无水用基准物无水碳酸钠。将无水用基准物无水碳酸钠。将无水用基准物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在碳酸钠在碳酸钠在碳酸钠在270270300 300 烘干至恒烘干至恒烘干至恒烘干至恒重，用不含重，用不含重，用不含重，用不含CO2CO2的水溶解，选的水溶解，选的水溶解，选的水溶解，选用溴甲酚绿甲基红混合指示用溴甲酚绿甲基红混合指示用溴甲酚绿甲基红混合指示用溴甲酚绿甲基红混合指示剂指示
27、终点。剂指示终点。剂指示终点。剂指示终点。间接标定法间接标定法有有有有一一一一部部部部分分分分标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液，没没没没有有有有合合合合适适适适的的的的用用用用以以以以标标标标定定定定的的的的基基基基准准准准试试试试剂剂剂剂，只只只只能能能能用用用用另另另另一一一一已已已已知知知知浓浓浓浓度度度度的的的的标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液来来来来标标标标定定定定。如如如如乙乙乙乙酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液可可可可用用用用 NaOH NaOH 标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液标标标标定定定定，草草草草酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液可可可可用用
28、用用 KMnO4KMnO4标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液标标标标定定定定等等等等。当当当当然然然然，间间间间接接接接标标标标定定定定的的的的系系系系统误差比直接标定要大些。统误差比直接标定要大些。统误差比直接标定要大些。统误差比直接标定要大些。标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液要要要要定定定定期期期期标标标标定定定定，它它它它的的的的有有有有效效效效期期期期要要要要根根根根据据据据溶溶溶溶液液液液的的的的性性性性质质质质、存存存存放放放放条条条条件件件件和和和和使使使使用用用用情情情情况况况况来来来来确确确确定定定定。标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液
29、液液的的的的有有有有效效效效日日日日期期期期见表见表见表见表 220220表2-20 2-20 标准滴定溶液的有效日期标准滴定溶液的有效日期标准滴定溶液的有效日期标准滴定溶液的有效日期溶液名称溶液名称溶液名称溶液名称浓度浓度浓度浓度c c c cB B B B/（mol/Lmol/Lmol/Lmol/L）有效期有效期有效期有效期/月月月月溶液名称溶液名称溶液名称溶液名称浓度浓度浓度浓度c c c cB B B B/（mol/Lmol/Lmol/Lmol/L）有效期有效期有效期有效期/月月月月各种酸溶液各种酸溶液各种酸溶液各种酸溶液各种浓度各种浓度各种浓度各种浓度3 3 3 3硫酸亚铁溶液硫酸亚
30、铁溶液硫酸亚铁溶液硫酸亚铁溶液1 1 1 1；0.640.640.640.6420202020氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液各种浓度各种浓度各种浓度各种浓度2 2 2 2硫酸亚铁溶液硫酸亚铁溶液硫酸亚铁溶液硫酸亚铁溶液0.10.10.10.1用前标用前标用前标用前标定定定定氢氧化钾氢氧化钾氢氧化钾氢氧化钾-乙醇溶乙醇溶乙醇溶乙醇溶液液液液0.10.10.10.1；0.50.50.50.51 1 1 1亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液0.10.10.10.1；0.250.250.250.252 2 2 2硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液0
31、.050.050.050.05；0.10.10.10.12 2 2 2硝酸银溶液硝酸银溶液硝酸银溶液硝酸银溶液0.10.10.10.13 3 3 3高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液0.050.050.050.05；0.10.10.10.13 3 3 3硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液0.10.10.10.13 3 3 3碘溶液碘溶液碘溶液碘溶液0.020.020.020.02；0.10.10.10.11 1 1 1亚铁氰化钾溶液亚铁氰化钾溶液亚铁氰化钾溶液亚铁氰化钾溶液各种浓度各种浓度各种浓度各种浓度1 1 1 1重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液
32、0.10.10.10.13 3 3 3EDTAEDTAEDTAEDTA溶液溶液溶液溶液各种浓度各种浓度各种浓度各种浓度3 3 3 3溴酸钾溴酸钾溴酸钾溴酸钾-溴化钾溶溴化钾溶溴化钾溶溴化钾溶液液液液0.10.10.10.13 3 3 3锌盐溶液锌盐溶液锌盐溶液锌盐溶液0.0250.0250.0250.0252 2 2 2氢氧化钡溶液氢氧化钡溶液氢氧化钡溶液氢氧化钡溶液0.050.050.050.051 1 1 1硝酸铅溶液硝酸铅溶液硝酸铅溶液硝酸铅溶液0.0250.0250.0250.0252 2 2 2溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项1）分析实验所用的
33、分析实验所用的分析实验所用的分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特以上，特以上，特以上，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。2）每瓶试剂溶液必须有每瓶试剂溶液必须有每瓶试剂溶液必须有每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。标明名称、规格、浓度和配制日期的
34、标签。3）溶溶溶溶液液液液要要要要用用用用带带带带塞塞塞塞的的的的试试试试剂剂剂剂瓶瓶瓶瓶盛盛盛盛装装装装；见见见见光光光光易易易易分分分分解解解解的的的的溶溶溶溶液液液液要要要要装装装装于于于于棕棕棕棕色色色色瓶瓶瓶瓶中中中中；挥挥挥挥发发发发性性性性试试试试剂剂剂剂（如如如如有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂）配配配配制制制制的的的的溶溶溶溶液液液液，瓶瓶瓶瓶塞塞塞塞要要要要严严严严密密密密；见见见见空空空空气气气气易易易易变变变变质质质质及及及及放放放放出出出出腐腐腐腐蚀蚀蚀蚀性性性性气气气气体体体体的的的的溶溶溶溶液液液液也也也也要要要要盖盖盖盖紧紧紧紧，长长长长期期期期存存存存放放放放
35、要要要要用用用用蜡蜡蜡蜡封封封封住住住住；浓浓浓浓碱碱碱碱液液液液应应应应用用用用塑塑塑塑料料料料瓶瓶瓶瓶装装装装，如如如如装装装装在在在在玻玻玻玻璃璃璃璃瓶瓶瓶瓶中中中中，要要要要用用用用橡橡橡橡皮皮皮皮塞塞塞塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。塞紧，不能用玻璃磨口塞。塞紧，不能用玻璃磨口塞。塞紧，不能用玻璃磨口塞。溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项4）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶，都应把酸倒入水中。对于溶，都应把酸倒入水中。对于溶
36、，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）水冷却烧杯外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）水冷却烧杯
37、外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）水冷却烧杯外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）5）用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时，有时有机物溶解较慢，有时有机物溶解较慢，有时有机物溶解较慢，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在应不时搅拌，可以在应不时搅拌，可以在应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热热水浴中温热溶液，不可直接加热热水浴中温热溶液，不可直接加热热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用。易燃溶剂使用。易燃溶剂使用。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂
38、都有毒，应在通风柜内操作。应避时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，免有机溶剂不必要的蒸发，免有机溶剂不必要的蒸发，免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖烧杯应加盖烧杯应加盖烧杯应加盖。6）要要要要熟熟熟熟悉悉悉悉一一一一些些些些常常常常用用用用溶溶溶溶液液液液的的的的配配配配制制制制方方方方法法法法。如如如如碘碘碘碘溶溶溶溶液液液液应应应应将将将将碘碘碘碘溶溶溶溶于于于于较较较较浓浓浓浓的的的的碘碘碘碘化化化化钾钾钾钾水水水水
39、溶溶溶溶液液液液中中中中，才才才才可可可可稀稀稀稀释释释释。配配配配制制制制易易易易水水水水解解解解的的的的盐盐盐盐类类类类的的的的水水水水溶溶溶溶液液液液应应应应先先先先加加加加酸酸酸酸溶溶溶溶解解解解后后后后，再再再再以以以以一一一一定定定定浓浓浓浓度度度度的的的的稀稀稀稀酸酸酸酸稀稀稀稀释释释释。如如如如配配配配制制制制 SnCl2SnCl2溶溶溶溶液液液液时时时时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍很难溶解沉淀。溶液的稀释溶液的
40、稀释对对于于溶溶液液的的稀稀释释，由由于于在在稀稀释释时时只只加加入入了了溶溶剂剂，未未加加入入溶溶质质，因因此此稀稀释释前前后后溶溶质质的的质质量量m及及其其物物质质的的量量n并并未未发发生生变变化化，所所以以若若以以 C 浓浓、V 浓浓 分分别别表表示示稀稀释释前前溶溶液液的的物物质质的的量量浓浓度度和和体体积积；C 稀、稀、V 稀稀 分别表示稀释后溶液的物质的量浓度和体积，则有分别表示稀释后溶液的物质的量浓度和体积，则有 即即即即：若若若若对对对对一一一一定定定定浓浓浓浓度度度度的的的的标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液进进进进行行行行稀稀稀稀释释释释，只只只只需需需需利利
41、利利用用用用移移移移液液液液管管管管（或或或或吸吸吸吸量量量量管管管管）准准准准确确确确移移移移取取取取 一一一一定定定定体体体体积积积积的的的的标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液，定定定定量量量量转转转转移移移移到到到到容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，以以以以蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏水水水水（或或或或去去去去离离离离子子子子水水水水）稀稀稀稀释释释释后后后后定定定定容容容容，即即即即可可可可得得得得到到到到浓浓浓浓度较低的标准滴定溶液。度较低的标准滴定溶液。度较低的标准滴定溶液。度较低的标准滴定溶液。溶液的稀释溶液的稀释例例2-5 实实验验室室中中只只有有 0.5000mol/l 的
42、的盐盐酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液，现现实实验验中中需需用用 100.00mL 0.1000mol/l 的盐酸标准滴定溶液，问如何配制？的盐酸标准滴定溶液，问如何配制？解：由于稀释前后盐酸的物质的量不变，所以有：解：由于稀释前后盐酸的物质的量不变，所以有：答：欲得到答：欲得到答：欲得到答：欲得到 100.00mL 0.1000mol/L 100.00mL 0.1000mol/L 的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移取管准确移取管准确移取管准确移取 20.00mL 0.5000 mol/L20.0
43、0mL 0.5000 mol/L的盐酸标准滴定溶液，定量转移到的盐酸标准滴定溶液，定量转移到的盐酸标准滴定溶液，定量转移到的盐酸标准滴定溶液，定量转移到100mL100mL容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到 1 00 1 00.00mL 0.1000 mol/L.00mL 0.1000 mol/L的盐酸标准滴定溶液。的盐酸标准滴定溶液。的盐酸标准滴定溶液。的盐酸标准滴定溶液。实训六实训六 CaCO3 标准滴定标准滴定溶液的配制溶液的配制（
44、直接法配制）（直接法配制）（直接法配制）（直接法配制）一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的l l）配制）配制）配制）配制CaCO3CaCO3标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液2 2）练习容量瓶的使用方法。）练习容量瓶的使用方法。）练习容量瓶的使用方法。）练习容量瓶的使用方法。二、试剂二、试剂二、试剂二、试剂基准试剂基准试剂基准试剂基准试剂 CaCO3CaCO3、盐酸、盐酸、盐酸、盐酸三、实验内容三、实验内容三、实验内容三、实验内容l l）准确的称取基准物质）准确的称取基准物质）准确的称取基准物质）准确的称取基准物质CaCO3 2.5gCaCO3 2.5g于于于于250mL250mL烧
45、杯中，烧杯中，烧杯中，烧杯中，滴加水数滴，用滴加水数滴，用滴加水数滴，用滴加水数滴，用1 1：1 1盐酸盐酸盐酸盐酸数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约50mL50mL。2 2）将该溶液定量转移到）将该溶液定量转移到）将该溶液定量转移到）将该溶液定量转移到250mL250mL容量瓶中，并定容摇匀。容量瓶中，并定容摇匀。容量瓶中，并定容摇匀。容量瓶中，并定容摇匀。3 3）计算该标
46、准溶液的浓度。）计算该标准溶液的浓度。）计算该标准溶液的浓度。）计算该标准溶液的浓度。实训七实训七实训七实训七 EDTA EDTA 标准滴定容液标准滴定容液标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）（标定法配制）（标定法配制）一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的l l）掌握）掌握）掌握）掌握 EDTA EDTA 标准溶液的标定原理。标准溶液的标定原理。标准溶液的标定原理。标准溶液的标定原理。2 2）配制和标定）配制和标定）配制和标定）配制和标定 EDTA EDTA 标准溶液。标准溶液。标准溶液。标准溶液。二、试剂二、试剂二、
47、试剂二、试剂基准试剂：锌或基准试剂：锌或基准试剂：锌或基准试剂：锌或氧化锌氧化锌氧化锌氧化锌、EDTA EDTA 二钠盐、二钠盐、二钠盐、二钠盐、10%10%盐酸。盐酸。盐酸。盐酸。实训七实训七实训七实训七 EDTA EDTA 标准滴定容液标准滴定容液标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）（标定法配制）（标定法配制）三、实验步骤三、实验步骤三、实验步骤三、实验步骤l l）配制配制配制配制EDTA EDTA 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液c c（EDTA EDTA）=0.02mol/L=0.02mol/L称取分析纯称取分析纯称取分析
48、纯称取分析纯Na2H2Y2H2O 3.7g,Na2H2Y2H2O 3.7g,溶于溶于溶于溶于 300mL 300mL 水中，水中，水中，水中，加热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至加热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至加热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至加热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至 500mL,500mL,充分摇匀，待标定。充分摇匀，待标定。充分摇匀，待标定。充分摇匀，待标定。实训七实训七实训七实训七 EDTA EDTA 标准滴定容液标准滴定容液标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）（标定法配制）（标定法
49、配制）2 2）EDTA EDTA 标准溶液的标定标准溶液的标定标准溶液的标定标准溶液的标定 Zn2+Zn2+标准溶液的配制。标准溶液的配制。标准溶液的配制。标准溶液的配制。c c(Zn2+)=0.02mol/L (Zn2+)=0.02mol/L Zn2+Zn2+标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。配制。配制。配制。标定标定标定标定 EDTA EDTA 用移液管移取用移液管移取用移液管移取用移液管移取 25.00mL Zn2+25.00mL Zn2+，标准，标
50、准，标准，标准溶液于溶液于溶液于溶液于 250mL 250mL 锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加 20mL 20mL 水，滴加水，滴加水，滴加水，滴加氨水（氨水（氨水（氨水（l l+l+l）至刚出现浑浊至刚出现浑浊至刚出现浑浊至刚出现浑浊 Zn(OH)2 Zn(OH)2 此时此时此时此时 pH pH 值为值为值为值为 8 8，然后加入然后加入然后加入然后加入10mL NH 3NH4Cl 10mL NH 3NH4Cl 缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液，铬黑铬黑铬黑铬黑 T T 指指指指示剂示剂示剂示剂 4 4 滴滴滴滴，用，用，用，用 EDTA EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红