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1、实验用溶液的配制用溶液的配制总第1页，共84页，编辑于2022年，星期五主要内容主要内容AA溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用溶液的配制及试剂的选用A1A11.1.一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制一般溶液的配制A2A22.2.滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制3 3 溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项A3A3溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释溶液的稀释BBC C实训六实训六实训六实训六 直接法配制直接法配制直接法配制直接法配制 实训七实训七实
2、训七实训七 标定法配制标定法配制标定法配制标定法配制第2页，共84页，编辑于2022年，星期五一、溶液的配制及试剂的选用一、溶液的配制及试剂的选用1.1.一般溶液的配制一般溶液的配制 一般溶液是指非标准滴定溶液，它在分析一般溶液是指非标准滴定溶液，它在分析工作中常作为工作中常作为溶解样品、调节溶解样品、调节溶解样品、调节溶解样品、调节 pH pH pH pH、分离或掩蔽、分离或掩蔽离子、显色等使用离子、显色等使用。配制一般溶液精度要求不。配制一般溶液精度要求不高，高，溶液浓度只需保留溶液浓度只需保留 1 1 1 12 2 位有效数字，位有效数字，试剂的质量由托盘天平称量，体积用量筒量试剂的质量
3、由托盘天平称量，体积用量筒量取即可。取即可。第3页，共84页，编辑于2022年，星期五二、滴定分析用标准滴定溶二、滴定分析用标准滴定溶液的配制液的配制 已知准确浓度的溶液叫做已知准确浓度的溶液叫做已知准确浓度的溶液叫做已知准确浓度的溶液叫做标准滴定溶液。标准滴定溶液。标标标标准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准准滴定溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准滴定溶液在确度。因此，制备标准滴定溶液在确度。因此，制备标准滴定溶液在确度。因此，制备标准滴定溶液在方法、使用仪方法、使用仪方法、使用仪
4、方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求器、量具和试剂方面都有严格的要求器、量具和试剂方面都有严格的要求器、量具和试剂方面都有严格的要求。第4页，共84页，编辑于2022年，星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制1）l）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合）制备标准滴定溶液用水，在未注明其他要求时，应符合 GB/T 66821992分析实验室用水规格和试验方法分析实验室用水规格和试验方法中中三级水的规格三级水的规格 2）2）所用试剂的纯度应在）所用试剂的纯度应在分析纯以上分析纯以上。标定标准滴定溶液所。标定标准滴定溶液所用的用的基准试剂应为容量分析工作基
5、准试剂基准试剂应为容量分析工作基准试剂。3）3）所所用用分分析析天天平平的的砝砝码码、滴滴定定管管、容容量量瓶瓶及及移移液液管管均均需需进进行校正。行校正。（1 1 1 1）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求）制备标准滴定溶液的基本要求第5页，共84页，编辑于2022年，星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制5）制备标准滴定溶液的浓度系指制备标准滴定溶液的浓度系指 20 时的浓度，在标定和使用时，如温时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按温度补正值进行补正。度有差异，应按温度补正值进行补正。6）称量工作基准试剂的质量
6、的数值小于等于称量工作基准试剂的质量的数值小于等于 0.5g 时，按精确至时，按精确至 0.01 mg 称量；数值大于称量；数值大于 0.5g时，按精确至时，按精确至 0.l mg 称量。称量。7）标标标标定定定定标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液的的的的浓浓浓浓度度度度时时时时，平平平平行行行行试试试试验验验验不不不不得得得得少少少少于于于于 8 8 次次次次，须须须须两两两两人人人人进进进进行行行行实实实实验验验验，分分分分别别别别各各各各做做做做四四四四平平平平行行行行，每每每每人人人人四四四四平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差（即即即即最最最最大大大
7、大值值值值和和和和最最最最小小小小值值值值之之之之差差差差）与与与与浓浓浓浓度度度度平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于0.150.15。两两两两人人人人共共共共八八八八次次次次平平平平行行行行测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的极极极极差差差差与与与与平平平平均均均均值值值值之之之之比比比比不不不不得得得得大大大大于于于于 0 0.18.18%，最最最最终终终终取取取取两两两两人人人人八八八八次次次次测测测测定定定定结结结结果果果果的的的的平平平平均均均均值值值值作作作作为为为为测测测测定定定定结结结结果果果果。运运运运算算算算过过过过程程程程中中中中
8、保保保保留留留留五五五五位位位位有有有有效效效效数数数数字字字字，浓浓浓浓度度度度值报出结果取四位有效数字。值报出结果取四位有效数字。值报出结果取四位有效数字。值报出结果取四位有效数字。（1 1）制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求第6页，共84页，编辑于2022年，星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制6）制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度制备的标准滴定溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于相对误差不得大于 5。7）配制配制浓度等于或低于浓度等于或低于 0.02mol/L的标准滴定溶液的标准滴定溶液时，应于
9、临用时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释。必要时重稀释。必要时重新标定。新标定。8）滴滴定定分分析析用用标标准准滴滴定定溶溶液液在在常常温温（1525）下下，保保存存时时间间一一般般不不得得超超过过 2 个个月月。当当溶溶液液出出现现浑浑浊浊、沉沉淀淀、颜颜色色变变化化等等现现象象时时，应重新制备。应重新制备。（1 1）制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求第7页，共84页，编辑于2022年，星期五滴定分析用标准滴定溶液的配制滴定分析用标准滴定溶液的配制9）所用溶液以所
10、用溶液以（%）表示的均为表示的均为质量分数质量分数，只有，只有乙醇乙醇(95%）中的（）中的（%）为体积分数。）为体积分数。10）碘量法碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520 之间进之间进行。行。（1 1）制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求制备标准滴定溶液的基本要求第8页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法1直接配制直接配制法法2间接配制间接配制法（标定法（标定法）。法）。第9页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的配制方法标准滴定溶液的配制方法直接配
11、制法直接配制法 准确称取一定量的已干燥的基准准确称取一定量的已干燥的基准准确称取一定量的已干燥的基准准确称取一定量的已干燥的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，物质，溶解后定量转移入容量瓶中，物质，溶解后定量转移入容量瓶中，物质，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇加蒸馏水准确稀释至刻度，充分摇匀。匀。匀。匀。根据所称取基准物质的质量根据所称取基准物质的质量根据所称取基准物质的质量根据所称取基准物质的质量以及容量瓶的容积即可直接计算以及容量瓶的容积即可直接计算以及容量瓶的容积即可直接计算以及容量瓶的容积即可直接计算
12、出该标准滴定溶液的准确浓度。出该标准滴定溶液的准确浓度。出该标准滴定溶液的准确浓度。出该标准滴定溶液的准确浓度。第10页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法例例24 如何配制如何配制 250mL 物质物质的量浓度为的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液？标准滴定溶液？第11页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法解：欲配制解：欲配制 250mL 物质的量浓度为物质的量浓度为 0.02000mol/l 的的 K2Cr2O7 标准滴定溶液，应称取标准滴定溶液，应称取 K2
13、Cr2O7的质量为：的质量为：答：准确称取答：准确称取 1.471g基准基准K2Cr2O7，用水溶解后，置于，用水溶解后，置于 250mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶中，用水稀释至 250mL，即可得到，即可得到 C(K2Cr2O7)=0.02000mol/L 的的K2Cr2O7 标准滴定溶液。标准滴定溶液。第12页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的直接配制法标准滴定溶液的直接配制法 基准物质基准物质基准物质基准物质 能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准能用于直接配制或标定
14、标准滴定溶液的物质，称为基准物质。基准物质必须符合下列要求：物质。基准物质必须符合下列要求：物质。基准物质必须符合下列要求：物质。基准物质必须符合下列要求：物质必须具有物质必须具有物质必须具有物质必须具有足够纯度足够纯度足够纯度足够纯度，其纯度要求达，其纯度要求达，其纯度要求达，其纯度要求达 99.9 99.9 以上；而杂质以上；而杂质以上；而杂质以上；而杂质含量应低于滴定分析所允许的误差限度。含量应低于滴定分析所允许的误差限度。含量应低于滴定分析所允许的误差限度。含量应低于滴定分析所允许的误差限度。物质的物质的物质的物质的组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。组成（包括其结晶水含量）
15、应恒定并与化学式相符。组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。组成（包括其结晶水含量）应恒定并与化学式相符。试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其它化学变化。变化。变化。变化。具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量具有较大的摩尔质量。能能够够满满足足上上述述要要求求的的物物质质的的基基准准物物质质，如如无无水水碳碳酸酸钠钠、邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾、重重铬铬酸酸钾钾、氧氧化化锌锌、碳碳酸酸钙
16、钙等等。常常用用的的基基准准物物见见表表 2 21919。第13页，共84页，编辑于2022年，星期五常用的基准物常用的基准物名称名称化学式化学式式量式量使用前的干燥条件使用前的干燥条件碳酸钠碳酸钠NaNa2 2COCO3 3105.99105.99270300270300干燥干燥25h25h邻苯二甲酸氢邻苯二甲酸氢钾钾KHCKHC8 8H H4 4O O4 4204.22204.22110120110120干燥干燥25h25h重铬酸钾重铬酸钾K K2 2CrCr2 2O O7 7294.18294.18研细，研细，100110100110干燥干燥34h34h三氧化二砷三氧化二砷AsAs2 2
17、O O3 3197.84197.84105105干燥干燥34h34h草酸钠草酸钠NaNa2 2C C2 2O O4 4134.00134.00130140130140干燥干燥11.5h11.5h碘酸钾碘酸钾KIOKIO3 3214.00214.00120140120140干燥干燥1.52h1.52h溴酸钾溴酸钾KBrOKBrO3 3167.00167.00120140120140干燥干燥1.52h1.52h铜铜CuCu63.54663.546用质量分数为用质量分数为2%2%的乙酸、水、乙醇依次洗涤后，的乙酸、水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存放入干燥器中保存24h24h以上以上锌锌ZnZn6
18、5.3865.38用用1 1：3HCl3HCl，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥器中保存器中保存24h24h以上以上氧化锌氧化锌ZnOZnO81.3981.39800900800900干燥干燥23h23h碳酸钙碳酸钙CaCOCaCO3 3100.09100.09105110105110干燥干燥23h23h氯化钠氯化钠NaClNaCl58.4458.44500650500650干燥干燥4045min4045min氯化钾氯化钾KClKCl74.5574.55500650500650干燥干燥4045min4045min硝酸银硝酸银AgNOAgNO3 3169.87169.8
19、7在浓硫酸干燥器中干燥至恒重在浓硫酸干燥器中干燥至恒重第14页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法标定法标定法 很多物质不符合基准物的很多物质不符合基准物的很多物质不符合基准物的很多物质不符合基准物的条件。例如，浓盐酸中氯化氢条件。例如，浓盐酸中氯化氢条件。例如，浓盐酸中氯化氢条件。例如，浓盐酸中氯化氢很易挥发，固体氢氧化钠易吸很易挥发，固体氢氧化钠易吸很易挥发，固体氢氧化钠易吸很易挥发，固体氢氧化钠易吸收水分和收水分和收水分和收水分和 CO2CO2CO2CO2，高锰酸钾不易提，高锰酸钾不易提，高锰酸钾不易提，高锰酸钾不易提纯等等。它们都不能直接
20、配制纯等等。它们都不能直接配制纯等等。它们都不能直接配制纯等等。它们都不能直接配制标准滴定溶液。标准滴定溶液。标准滴定溶液。标准滴定溶液。第15页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的间接配制法标准滴定溶液的间接配制法 一般是一般是一般是一般是先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶先配制近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种已知浓度的液，然后用基准物质或另一种已知浓度的液，然后用基准物质或另一种已知浓度的液，然后用基准物质或另一种已知浓度的标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓
21、度。标准滴定溶液精确地测定它的准确浓度。这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶这种利用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作液）来确定标准滴定溶液准确浓度的操作过程称为过程称为过程称为过程称为标定。标定。标定。标定。第16页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的间接配制方法标准滴定溶液的间接配制方法1直接标定直接标定2 间接标定间接标定第17页，共84页，编辑于2022年，星期五标准滴定溶液的直接标定法标准滴定溶液的
22、直接标定法 准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶准确称取一定量的基准物，溶解于水后用待标定的溶液滴定至反应完全。液滴定至反应完全。液滴定至反应完全。液滴定至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基根据所消耗待标定溶液的体积和基根据所消耗待标定溶液的体积和基根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度，计算公式为式为式为式为式中式中式中
23、式中 c c 待标定溶液的物质的量浓度（待标定溶液的物质的量浓度（待标定溶液的物质的量浓度（待标定溶液的物质的量浓度（mol/L)mol/L)；mBmB 基准物的质量（基准物的质量（基准物的质量（基准物的质量（g)g)；MBMB 基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（g/mol)g/mol)；V V一所消耗待标定溶液的体积（一所消耗待标定溶液的体积（一所消耗待标定溶液的体积（一所消耗待标定溶液的体积（L L）。）。）。）。第18页，共84页，编辑于2022年，星期五直接标定法直接标定法?例如例如例如例如标定标定标定标定 HClHCl或或或或 H2SO4H2SO
24、4，可用基准，可用基准，可用基准，可用基准物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在物无水碳酸钠。将无水碳酸钠在270270300 300 烘干至恒重，用不含烘干至恒重，用不含烘干至恒重，用不含烘干至恒重，用不含CO2CO2的水的水的水的水溶解，选用溴甲酚绿甲基红混合指示溶解，选用溴甲酚绿甲基红混合指示溶解，选用溴甲酚绿甲基红混合指示溶解，选用溴甲酚绿甲基红混合指示剂指示终点。剂指示终点。剂指示终点。剂指示终点。第19页，共84页，编辑于2022年，星期五间接标定法间接标定法有有有有一一一一部部部部分分分分标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液
25、液，没没没没有有有有合合合合适适适适的的的的用用用用以以以以标标标标定定定定的的的的基基基基准准准准试试试试剂剂剂剂，只只只只能能能能用用用用另另另另一一一一已已已已知知知知浓浓浓浓度度度度的的的的标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液来来来来标标标标定定定定。如如如如乙乙乙乙酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液可可可可用用用用 NaOH NaOH 标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液标标标标定定定定，草草草草酸酸酸酸溶溶溶溶液液液液可可可可用用用用 KMnO4KMnO4标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液标标标标定定定定等等等等。当当当当然然然然，间间间间接接接接标标标
26、标定定定定的的的的系系系系统误差比直接标定要大些。统误差比直接标定要大些。统误差比直接标定要大些。统误差比直接标定要大些。标标准准滴滴定定溶溶液液要要定定期期标标定定，它它的的有有效效期期要要根根据据溶溶液液的的性性质质、存存放放条条件件和和使使用用情情况况来来确确定定。标标准准滴滴定定溶溶液液的的有效日期有效日期见表见表 2 22020第20页，共84页，编辑于2022年，星期五表2-20 2-20 标准滴定溶液的有效日期标准滴定溶液的有效日期标准滴定溶液的有效日期标准滴定溶液的有效日期溶液名称溶液名称浓度浓度c cB B/（mol/Lmol/L）有效期有效期/月月溶液名称溶液名称浓度浓度c
27、 cB B/（mol/Lmol/L）有效期有效期/月月各种酸溶液各种酸溶液各种浓度各种浓度3 3硫酸亚铁溶液硫酸亚铁溶液1 1；0.640.642020氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液各种浓度各种浓度2 2硫酸亚铁溶液硫酸亚铁溶液0.10.1用前标定用前标定氢氧化钾氢氧化钾-乙醇溶乙醇溶液液0.10.1；0.50.51 1亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液0.10.1；0.250.252 2硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液0.050.05；0.10.12 2硝酸银溶液硝酸银溶液0.10.13 3高锰酸钾溶液高锰酸钾溶液0.050.05；0.10.13 3硫氰酸钾溶液硫氰酸钾溶液0.10.13 3碘溶液碘溶液0.02
28、0.02；0.10.11 1亚铁氰化钾溶液亚铁氰化钾溶液各种浓度各种浓度1 1重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液0.10.13 3EDTAEDTA溶液溶液各种浓度各种浓度3 3溴酸钾溴酸钾-溴化钾溶溴化钾溶液液0.10.13 3锌盐溶液锌盐溶液0.0250.0252 2氢氧化钡溶液氢氧化钡溶液0.050.051 1硝酸铅溶液硝酸铅溶液0.0250.0252 2第21页，共84页，编辑于2022年，星期五溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项1）分析实验所用的分析实验所用的分析实验所用的分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗
29、涤三次溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要以上，特殊要以上，特殊要以上，特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。求的溶液应事先作纯水的空白值检验。求的溶液应事先作纯水的空白值检验。求的溶液应事先作纯水的空白值检验。2）每瓶试剂溶液必须有每瓶试剂溶液必须有每瓶试剂溶液必须有每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。3）溶溶溶溶液液液液要要要要用用用用带带带带塞塞塞塞的的的的试试试试剂剂剂剂瓶瓶瓶瓶盛盛盛盛装装装装；见见见见光光光光易易易易分分分分解解解解的
30、的的的溶溶溶溶液液液液要要要要装装装装于于于于棕棕棕棕色色色色瓶瓶瓶瓶中中中中；挥挥挥挥发发发发性性性性试试试试剂剂剂剂（如如如如有有有有机机机机溶溶溶溶剂剂剂剂）配配配配制制制制的的的的溶溶溶溶液液液液，瓶瓶瓶瓶塞塞塞塞要要要要严严严严密密密密；见见见见空空空空气气气气易易易易变变变变质质质质及及及及放放放放出出出出腐腐腐腐蚀蚀蚀蚀性性性性气气气气体体体体的的的的溶溶溶溶液液液液也也也也要要要要盖盖盖盖紧紧紧紧，长长长长期期期期存存存存放放放放要要要要用用用用蜡蜡蜡蜡封封封封住住住住；浓浓浓浓碱碱碱碱液液液液应应应应用用用用塑塑塑塑料料料料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口
31、塞。瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。第22页，共84页，编辑于2022年，星期五溶液配制的注意事项溶液配制的注意事项4）配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放，都应把酸倒入水中。对于溶解时放，都应把酸倒入水中。对于溶解时放，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫热较多的试剂
32、，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。（注意：强酸是有腐蚀性的）强酸是有腐蚀性的）强酸是有腐蚀性的）强酸是有腐蚀性的）5）用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时用有机溶剂配
33、制溶液（如配制指示剂溶液）时用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时用有机溶剂配制溶液（如配制指示剂溶液）时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在可以在可以在可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热热水浴中温热溶液，不可直接加热热水浴中温热溶液，不可直接加热热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发
34、，机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖烧杯应加盖烧杯应加盖烧杯应加盖。6）要要要要熟熟熟熟悉悉悉悉一一一一些些些些常常常常用用用用溶溶溶溶液液液液的的的的配配配配制制制制方方方方法法法法。如如如如碘碘碘碘溶溶溶溶液液液液应应应应将将将将碘碘碘碘溶溶溶溶于于于于较较较较浓浓浓浓的的的的碘碘碘碘化化化化钾钾钾钾水水水水溶溶溶溶液液液液中中中中，才才才才可可可可稀稀稀稀释释释释。配配配配制制制制易易易易水水水水解解解解的的的的盐盐盐盐类类类类的的的
35、的水水水水溶溶溶溶液液液液应应应应先先先先加加加加酸酸酸酸溶溶溶溶解解解解后后后后，再再再再以以以以一一一一定定定定浓浓浓浓度度度度的的的的稀稀稀稀酸酸酸酸稀稀稀稀释释释释。如如如如配配配配制制制制 SnCl2SnCl2溶溶溶溶液液液液时时时时，如如如如果果果果操操操操作作作作不不不不当当当当已已已已发发发发生生生生水水水水解解解解，加加加加相相相相当当当当多的酸仍很难溶解沉淀。多的酸仍很难溶解沉淀。多的酸仍很难溶解沉淀。多的酸仍很难溶解沉淀。第23页，共84页，编辑于2022年，星期五溶液的稀释溶液的稀释对对于于溶溶液液的的稀稀释释，由由于于在在稀稀释释时时只只加加入入了了溶溶剂剂，未未加加
36、入入溶溶质质，因因此此稀稀释释前前后后溶溶质质的的质质量量m及及其其物物质质的的量量n并并未未发发生生变变化化，所所以以若若以以 C 浓浓、V 浓浓 分分别别表表示示稀稀释释前前溶溶液液的的物物质质的的量量浓浓度度和和体体积积；C 稀稀、V 稀稀 分分别别表表示示稀稀释后溶液的物质的量浓度和体积，则有释后溶液的物质的量浓度和体积，则有 即即即即：若若若若对对对对一一一一定定定定浓浓浓浓度度度度的的的的标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液进进进进行行行行稀稀稀稀释释释释，只只只只需需需需利利利利用用用用移移移移液液液液管管管管（或或或或吸吸吸吸量量量量管管管管）准准准准确确确确移移移
37、移取取取取 一一一一定定定定体体体体积积积积的的的的标标标标准准准准滴滴滴滴定定定定溶溶溶溶液液液液，定定定定量量量量转转转转移移移移到到到到容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，以以以以蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏水水水水（或或或或去离子水）稀释后定容，即可得到浓度较低的标准滴定溶液。去离子水）稀释后定容，即可得到浓度较低的标准滴定溶液。去离子水）稀释后定容，即可得到浓度较低的标准滴定溶液。去离子水）稀释后定容，即可得到浓度较低的标准滴定溶液。第24页，共84页，编辑于2022年，星期五溶液的稀释溶液的稀释例例2-5 实实验验室室中中只只有有 0.5000mol/l 的的盐盐酸酸标标准准滴滴定定溶溶液液，现
38、现实实验验中中需需用用 100.00mL 0.1000mol/l 的盐酸标准滴定溶液，问如何配制？的盐酸标准滴定溶液，问如何配制？解：由于稀释前后盐酸的物质的量不变，所以有：解：由于稀释前后盐酸的物质的量不变，所以有：答：欲得到答：欲得到答：欲得到答：欲得到 100.00mL 0.1000mol/L 100.00mL 0.1000mol/L 的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移的盐酸标准滴定溶液，只需利用移液管准确移取取取取 20.00mL 0.5000 mol/L20.00mL 0.5000 mol/L的盐酸
39、标准滴定溶液，定量转移到的盐酸标准滴定溶液，定量转移到的盐酸标准滴定溶液，定量转移到的盐酸标准滴定溶液，定量转移到100mL100mL容量瓶中，以蒸容量瓶中，以蒸容量瓶中，以蒸容量瓶中，以蒸馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到馏水准确稀释到刻度，摇匀后即可得到 1 00.00mL 0.1000 mol/L1 00.00mL 0.1000 mol/L的盐酸标准滴定溶的盐酸标准滴定溶的盐酸标准滴定溶的盐酸标准滴定溶液。液。液。液。第25页，共84页，编辑于2022年，星期五实训六实训六 CaCO3 标准滴定标准滴定溶液的配制溶液的配
40、制（直接法配制）（直接法配制）一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的l l）配制）配制）配制）配制CaCO3CaCO3标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液2 2）练习容量瓶的使用方法。）练习容量瓶的使用方法。）练习容量瓶的使用方法。）练习容量瓶的使用方法。二、试剂二、试剂二、试剂二、试剂基准试剂基准试剂基准试剂基准试剂 CaCO3CaCO3、盐酸、盐酸、盐酸、盐酸三、实验内容三、实验内容三、实验内容三、实验内容l l）准确的称取基准物质）准确的称取基准物质）准确的称取基准物质）准确的称取基准物质CaCO3 2.5gCaCO3 2.5g于于于于250mL250mL烧杯中，滴加水烧杯中，滴加
41、水烧杯中，滴加水烧杯中，滴加水数滴，用数滴，用数滴，用数滴，用1 1：1 1盐酸盐酸盐酸盐酸数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗数滴溶解后，用玻璃棒摇匀。用洗瓶冲洗烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约烧杯内壁及玻璃棒至溶液体积约50mL50mL。2 2）将该溶液定量转移到）将该溶液定量转移到）将该溶液定量转移到）将该溶液定量转移到250mL250mL容量瓶中，并定容摇匀。容量瓶中，并定容摇匀。容量瓶中，并定容摇匀。容量瓶中，并定容摇匀。3 3）计算该标准溶液的浓度。）计算该标
42、准溶液的浓度。）计算该标准溶液的浓度。）计算该标准溶液的浓度。第26页，共84页，编辑于2022年，星期五实训七实训七 EDTA 标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的l l）掌握）掌握）掌握）掌握 EDTA EDTA 标准溶液的标定原理。标准溶液的标定原理。标准溶液的标定原理。标准溶液的标定原理。2 2）配制和标定）配制和标定）配制和标定）配制和标定 EDTA EDTA 标准溶液。标准溶液。标准溶液。标准溶液。二、试剂二、试剂二、试剂二、试剂基准试剂：锌或基准试剂：锌或基准试剂：锌或基准试剂：锌或氧化锌氧化
43、锌氧化锌氧化锌、EDTA EDTA 二钠盐、二钠盐、二钠盐、二钠盐、10%10%盐酸。盐酸。盐酸。盐酸。第27页，共84页，编辑于2022年，星期五实训七实训七 EDTA 标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）三、实验步骤三、实验步骤三、实验步骤三、实验步骤l l）配制配制配制配制EDTA EDTA 标准溶液标准溶液标准溶液标准溶液c c（EDTA EDTA）=0.02mol/L=0.02mol/L称取分析纯称取分析纯称取分析纯称取分析纯Na2H2YNa2H2Y2H2O 3.7g,2H2O 3.7g,溶于溶于溶于溶于 300mL 300mL 水中，水中，水
44、中，水中，加加加加热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至热溶解，冷却后转入到试剂瓶中，然后稀释至 500mL,500mL,充充充充分摇匀，待标定。分摇匀，待标定。分摇匀，待标定。分摇匀，待标定。第28页，共84页，编辑于2022年，星期五实训七实训七 EDTA 标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）2 2）EDTA EDTA 标准溶液的标定标准溶液的标定标准溶液的标定标准溶液的标定 Zn2+Zn2+标准溶液的配制。标准溶液的配制。标准溶液的配制。标准溶液的配制。c c(Zn2
45、+)=0.02mol/L (Zn2+)=0.02mol/L Zn2+Zn2+标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。标准溶液可用纯金属锌、氧化锌等基准物质直接配制。标定标定标定标定 EDTA EDTA 用移液管移取用移液管移取用移液管移取用移液管移取 25.00mL Zn2+25.00mL Zn2+，标准溶液于，标准溶液于，标准溶液于，标准溶液于 250mL 250mL 锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加锥形瓶中，加 20mL 20mL 水，滴加水，滴加水，滴加水，滴加氨水（氨水（氨水（氨
46、水（l+l l+l）至刚出至刚出至刚出至刚出现浑浊现浑浊现浑浊现浑浊 Zn(OH)2 Zn(OH)2 此时此时此时此时 pH pH 值为值为值为值为 8 8，然后加入，然后加入，然后加入，然后加入10mL NH 10mL NH 3 3NH4Cl NH4Cl 缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液，铬黑铬黑铬黑铬黑 T T 指示剂指示剂指示剂指示剂 4 4 滴滴滴滴，用，用，用，用 EDTA EDTA 标准标准标准标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下
47、EDTA EDTA 的的的的体积。体积。体积。体积。第29页，共84页，编辑于2022年，星期五实训七实训七 EDTA 标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）3 3）实验结果计算）实验结果计算）实验结果计算）实验结果计算式中式中式中式中C C（EDTA)EDTA)EDTA EDTA 标准溶液的浓度（标准溶液的浓度（标准溶液的浓度（标准溶液的浓度（mol/Lmol/L）；）；）；）；V V(EDTA)(EDTA)滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗滴定时消耗 EDTA EDTA 标准溶液的体积（标准溶液的体积（标准溶液的体积（标准溶液的体积（L L）；）；）；）；
48、mm(ZnO)(ZnO)滴定时滴定时滴定时滴定时 ZnOZnO基准物的质量（基准物的质量（基准物的质量（基准物的质量（g g）；M M(ZnO)(ZnO)ZnO ZnO基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（基准物的摩尔质量（g/molg/mol）。）。）。）。第30页，共84页，编辑于2022年，星期五实训七实训七 EDTA 标准滴定容液标准滴定容液的配制与标定的配制与标定（标定法配制）（标定法配制）附：附：附：附：1 1氨氨氨氨-氯化铵缓冲溶液甲（氯化铵缓冲溶液甲（氯化铵缓冲溶液甲（氯化铵缓冲溶液甲（ph10ph10）称取称取称取称取54g54g氯化铵，溶于水，加氯化铵，溶于
49、水，加氯化铵，溶于水，加氯化铵，溶于水，加350ml350ml氨水，稀释至氨水，稀释至氨水，稀释至氨水，稀释至1000ml1000ml2 2氨氨氨氨-氯化铵缓冲溶液乙（氯化铵缓冲溶液乙（氯化铵缓冲溶液乙（氯化铵缓冲溶液乙（ph10ph10）称取称取称取称取26.7g26.7g氯化铵，溶于水，加氯化铵，溶于水，加氯化铵，溶于水，加氯化铵，溶于水，加36ml36ml氨水，稀释至氨水，稀释至氨水，稀释至氨水，稀释至1000ml1000ml3 3 铬黑铬黑铬黑铬黑t t指示剂指示剂指示剂指示剂称取称取称取称取1g1g铬黑铬黑铬黑铬黑t t和和和和100g100g氯化钠，混合，研细。氯化钠，混合，研细。
50、氯化钠，混合，研细。氯化钠，混合，研细。4 4铬黑铬黑铬黑铬黑t t指示液指示液指示液指示液称取称取称取称取0.5g0.5g铬黑铬黑铬黑铬黑t t和和和和2g2g氯化羟胺（盐酸羟胺）氯化羟胺（盐酸羟胺）氯化羟胺（盐酸羟胺）氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（，溶于乙醇（，溶于乙醇（，溶于乙醇（95%95%），用乙醇），用乙醇），用乙醇），用乙醇（95%95%）稀释至）稀释至）稀释至）稀释至100ml100ml。邻用前制备。邻用前制备。邻用前制备。邻用前制备。第31页，共84页，编辑于2022年，星期五三、化学试剂的取用三、化学试剂的取用?从细口瓶中取用液体试剂：从细口瓶中取用液体试剂：从细口瓶中取