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1、一、一、光分析法仪器的基本流程光分析法仪器的基本流程 general process of spectrometry 光光谱谱仪仪器器通通常常包包括括五五个基本单元:个基本单元:光源;单色器;样品;检测器;显示与数据处理;2022/11/4二、二、光分析法仪器的基本单元光分析法仪器的基本单元 main parts of spectrometry 1.1.光源光源 依依据据方方法法不不同同,接接受受不不同同的的光光源源:火火焰焰、灯灯、激激光光、电电火火花花、电电弧弧等等;依依据据光光源源性性质质不不同,分为:同,分为:连连续续光光源源:在在较较大大范范围围供供应应连连续续波波长长的的光光源源,
2、氢氢灯灯、氘氘灯、钨丝灯等;灯、钨丝灯等;线线光光源源:供供应应特特定定波波长长的的光光源源,金金属属蒸蒸气气灯灯(汞汞灯灯、钠钠蒸蒸气气灯灯)、空心阴极灯、激光等;、空心阴极灯、激光等;2022/11/42.2.单色器单色器 单单色色器器:获获得得高高光光谱谱纯纯度度辐辐射射束束的的装装置置,而而辐辐射射束束的的波波长长可在很宽范围内随意变更;可在很宽范围内随意变更;主要部件:主要部件:(1 1)进口狭缝;)进口狭缝;(2 2)准直装置)准直装置(透镜或反射镜透镜或反射镜):使辐射束成为平行光线;:使辐射束成为平行光线;(3 3)色色散散装装置置(棱棱镜镜、光光栅栅):使使不不同同波波长长的
3、的辐辐射射以以不不同同的的角度进行传播;角度进行传播;2022/11/4 (4)聚焦透镜或凹面反射镜,使每个单色光束在单色器的出口曲面上成像。2022/11/4棱镜棱镜 棱镜对不同波长的光具有不同的折射率,波长长的光,折射率小;波长短的光,折射率大。平行光经过棱镜后按波长依次排列成为单色光;经聚焦后在焦面上的不同位置上成像,获得按波长绽开的光谱;棱镜的辨别实力取决于棱镜的几何尺寸和材料;棱镜的光学特性可用色散率和辨别率来表征;2022/11/4棱镜的特性与参数棱镜的特性与参数(1 1)色散率)色散率 角色散率:用角色散率:用d/dd/d表示,偏向角表示,偏向角对波长的变更率;对波长的变更率;棱
4、镜的顶角越大或折射率越大,角色散率越大,分开两条相邻谱线的实力越强,但顶角越大,反射损失也增大,通常为60度角;线色散率:用dl/d表示,两条相邻谱线在焦面上被分开的距离对波长的变更率;倒线色散率:用d/dl 表示,2022/11/4(2 2)辨别率)辨别率 相邻两条谱线分开程度的度量:相邻两条谱线分开程度的度量:两条相邻谱线的平均波长;:两条谱线的波长差;b:棱镜的底边长度;n:棱镜介质材料的折射率。辨别率与波长有关,长波的辨别率要比短波的辨别率小,棱镜分别后的光谱属于非均排光谱。2022/11/4光栅光栅 透射光栅,反射光栅;透射光栅,反射光栅;光光栅栅光光谱谱的的产产生生是是多多狭狭缝缝
5、干干涉涉与与单单狭狭缝缝衍衍射射共共同同作作用用的的结结果果,前前者者确确定定光光谱谱出出现现的的位位置置,后后者者确定谱线强度分布;确定谱线强度分布;2022/11/4光栅的特性光栅的特性 ABCDE表示平面光栅的一段;光线L在AJF处同相,到达AKI平面,光线L2M2要比光线L1M1多通过JCK这段距离。FEI=2JCK,其后各缝隙的光程差将以等差级数增加,3JCK、4JCK等。当光线M1、M2、M3到达焦点时,假如他们沿平面波阵面AKI同相位,他们就会产生一个光明的光源相,只有JCK是光线波长的整数倍时才能满足条件。2022/11/4光栅的特性:光栅的特性:假如:d=AC=CE JC+C
6、K=d(sin+sin)=n 即光栅公式:d(sin+sin)=n 、分别为入射角和反射角;整数n为光谱级次;d为光栅常数;角规定取正值,假如角与角在光栅法线同侧,角取正值,反之区负值;当n=0时,零级光谱,衍射角与波长无关,无分光作用。2022/11/4光栅的特性:光栅的特性:将反射光栅的线槽加工成适当形态能使有效强度集中在特定的衍射角上。图所示反射光栅是由与光栅表面成角的小斜面构成(小阶梯光栅,闪烁光栅),角叫做闪烁角。选择适宜的闪烁角,可以使90%的有效能量集中在单独一级的衍射上。2022/11/4光栅的参数:光栅的参数:光栅的特性可用色散率和辨别率来表征,当入射角不变时,光栅的角色散率
7、可通过对光栅公式求导得到:d/d为入射角对波长的变更率,即光栅的角色散率。当很小,且变更不大时,cos 1,光栅的角色散率确定于光栅常数 d 和光谱级数n,常数,不随波长变更,均排光谱(优于棱镜之处)。角色散率只与色散元件的性能有关;线色散率还与仪器的焦距有关。2022/11/4光栅的光栅的线色散率线色散率 f 为会聚透镜的焦距。光栅的辨别实力依据Rakleigh准则来确定。等强度的两条谱线(I,II)中,一条(II)的衍射最大强度落在另一条的第一最小强度上时,两衍射图样中间的光强约为中心最大的80%,在这种状况下,两谱线中心最大距离即是光学仪器能辨别的最小距离(可分别的最小波长间隔);202
8、2/11/4光栅的辨别率光栅的辨别率R 光栅的辨别率R 等于光谱级次(n)与光栅刻痕条数(N)的乘积:光栅越宽、单位刻痕数越多、R 越大。宽度50mm,N=1200条/mm,一级光谱的辨别率:R=1501200=61042022/11/4狭缝狭缝 单色器的进口狭缝起着单色器光学系统虚光源的作用。复合光经色散元件分开后,在出口曲面上形成相当于每条光谱线的像,即光谱。转动色散元件可使不同波长的光谱线依次通过。辨别率大小不仅与色散元件的性能有关,也取决于成像的大小,因此希望接受较窄的进口狭缝。辨别率用来衡量单色器能分开波长的最小间隔的实力;最小间隔的大小用有效带宽表示:S=DWD为线色散率的倒数;W
9、为狭缝宽度;2022/11/4 在原子放射光谱分析中,定性分析时,减小狭缝宽度,使相邻谱线的辨别率提高;定量分析时,增大狭缝宽度,可使光强增加。狭缝两边的边缘应锋利且位于同一平面上;2022/11/43.3.试样装置试样装置 光源与试样相互作用的场所(1)吸取池 紫外-可见分光光度法:石英比色皿 荧光分析法:红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透亮片(2)特殊装置 原子吸取分光光度法:雾化器中雾化,在火焰中,元素由离子态原子;原子放射光谱分析:试样喷入火焰;具体内容在相关章节中介绍。2022/11/44.4.检测器检测器(1)光检测器)光检测器 主要有以下几种:硒光电池、光电二极管、光电倍增管
10、、硅二极管阵列检测器、半导体检测器;(2)热检测器)热检测器 主要有:真空热电偶检测器:红外光谱仪中常用的一种;热释电检测器:5.5.信号、与数据处理系统信号、与数据处理系统 现代分析仪器多配有计算机完成数据采集、信号处理、数据分析、结果打印,工作站软件系统;2022/11/4精品课件精品课件!2022/11/4精品课件精品课件!2022/11/4内容选择:内容选择:第一节第一节 光分析基础光分析基础fundamental of optical analysisfundamental of optical analysis其次节其次节 原子光谱与分子光谱原子光谱与分子光谱atom spectrum and molecular atom spectrum and molecular spectrumspectrum第三节第三节 光谱法仪器与光学器件光谱法仪器与光学器件instruments for spectrometry and instruments for spectrometry and optical partsoptical parts结束结束2022/11/4