专业综合实践总结报告.pdf

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1、材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 1 环境工程学院 专业综合实践 技能训练报告 学生姓名：李小忠 学 号：201101064108 专业班级：材料科学与工程 B111 指导老师：高明 教师评语：成 绩 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 2 目录 实验一 阻燃聚氯乙烯的配方设计.4 一 实验目的.4 二 实验原理.4 三 实验原料.4 四 实验仪器.5 五 实验步骤.6 1 样品的制备.6 2 对样品进行氧指数的测定.6 2.压缩性能测定。.8 六 实验结果分析与建议.8 七 结论.13 实验二 聚合物材料熔体流变曲线测定.13 一 实验目的.13

2、 二 实验原理.13 三 实验原料.15 四 实验仪器.15 五 实验参数与步骤.15 实验操作.15 六 实验数据及图表.19 七 实验结果分析与建议.20 实验三 壳聚糖/铝氧化物复合材料的制备、表征及对金属离子的吸附.22 一 实验目的.22 二 实验原理.22 三 实验药品.23 四 实验仪器.24 五 实验步骤.24 六 实验数据及结果分析.25 七 思考题简答.26 八 实验结论.29 实验四 酚醛树脂泡沫塑料的增韧研究.30 一 前言.30 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 3 二 酚醛树脂制备原理.30 三 增韧方法一.31 四 增韧方法二.31 五 性

3、能测试.32 六 实验数据.32 七 实验结果分析.33 总结36 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 4 实验一 阻燃聚氯乙烯的配方设计 一 实验目的 1、了解聚氯乙烯中加入三氧化二锑不同含量对阻燃效果的影响。2、学会使用双辊塑炼机、SHR10A 混合机、平板硫化机、切割机、氧指数仪等基本仪器的熟练操作。3、能够自行制定实验方案并合作完成实验，提高解决实际问题的能力与团队协作能力。二 实验原理 聚氯乙烯树脂本身具有高阻燃型。氧指数可达45以上，可认为是阻燃性能优良材料。在生产过程中加入大量增塑剂大大降低了其本身的阻燃性能。用三氧化二锑代替硅藻土作为添加剂加入聚氯乙烯树脂

4、中，增强其阻燃消烟作用。再进行氧指数、拉伸与压缩性能测定，从而了解其性能优劣。PVC复合材料制备工艺路线 图1 制备路线 三 实验原料 表 1 原料 PVC 树脂 助剂 阻燃剂 机械混合 双辊混炼 压片 制样 性能测试 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 5 药品助剂 生产厂家 PVC 树脂 250g 邻苯二甲酸二辛酯(DOP)75g 硬脂酸钙 1.25g 三盐基硫酸铅,2.5g 二盐基亚磷酸铅 2.5g 三氧化二锑 变量（10 15 20 25 30）g 四 实验仪器 1、开放式双辊塑炼机1台 2、SHR-10A混合机1台 3、平板硫化机1台 4、氧指数仪1台 5、万能

5、机1台 6、电子天平1台 7、模具一套 8、切割刀一个 9、托盘3至4个 10、大烧杯3个 11、药勺2个 12、铁钳2个 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 6 五 实验步骤 包括四部分：样品的制备、氧指数的测定、力学性能试验还有热性能试验 1 样品的制备 1、在实验开始前，清理开放式双辊塑炼机中双辊之间的杂质，清理完毕后对其预热，并且预热到设定的温度。2、依照实验方案，称量药品，并且在混合机中充分混合均匀。3、从混合机中取出已经混合均匀的粉末状样品放到双辊塑炼机的双辊之间进行混炼。5、将混炼得到的PVC/三氧化二锑混合胶体剪切与模具长宽合适的塑炼样品，放入模具中。将放

6、入平板硫化机中在160 165 之间,10 MPa 12 MPa 压力下热压 5 8 min,取出再冷压,制成 150 mm 4 mm10 mm 的样品。6、压制完成后，待成型样品和模具冷却后，从模具中取出样品。利用切割机将制成的样品切割成长15cm（0.2cm），宽度为1cm（0.2cm）的合格样条。7、重复以上操作步骤，最终形成以三氧化二锑：10g 15g 20g 25g 30g含量不等的六组实验样品。2 对样品进行氧指数的测定 1、对每一个样条在距离点燃端5cm处划下一条刻痕。材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 7 2、检查仪器气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。

7、3、确定实验开始时的氧浓度：根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始实验时的氧浓度。如试样在空气中迅速燃烧，则开始实验时的氧浓度为18%左右；如在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即马上熄灭，则至少为25%左右。4、安装试样：将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上（注50m标线），保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少10cm左右，罩上燃烧筒。5、先开氮气，后开氧气，且阀门不宜开得过大，并调节流量：开启氧、氮气钢瓶阀门，调节减压阀压力为5MPa.6、点燃试样：用点火器从试样的顶部中间点燃，在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃

8、试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。10、确定临界氧浓度的大致范围：点燃试样后，立即开始记时，观察试样的燃烧所用的时间。3 力学性能测定 1.拉伸性能测试 拉伸强度:按GB104O一79标准制成标准样条，在电子万能试验机上进行拉伸实验。检查万能测试机油路系统是否适当，检查夹具是否一致，打开与万能测试机相连接的计算机中的软件，同时打开万能测试机。将试样安装于夹头正中，查看试样是否垂直，试样两侧在夹头材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 8 的长度是否一致。设定拉伸速度为30mm/min。按运行和发送按钮进行

9、实验。实验结束后生成报告，选取计算机中的测试实验报告模板 2.压缩性能测定。测试弯曲性能时，将试样条的两端宽的部分用锯锯下来，将试样条两端放在，凹槽的两侧使其固定住，在将软件的测试调整到弯曲性能测试，调整好适当的压缩速度，开始实验，依次测量三氧化二锑不同含量的试样条，待实验完成后生成报告，导入到 word，保存。以上力学性能测试试样的状态调节和试验的标准环境均参照GB2918标准的规定执行 六 实验结果分析与建议 表2 利用Origin作的氧指数图 三氧化二锑含量（g）氧指数1 氧指数2 平均值 10 28.4 28.0 28.20 15 30.2 30.7 30.45 20 31.2 31.

10、6 31.40 25 30.5 30.1 30.30 30 30.0 29.8 29.9 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 9 图2 氧指数 从图线可以看出两种不同的组分其氧指数变化并不是呈现线性关系。但是会出现一个氧浓度的最低峰，因此可以说明氧指数并不是随着硅藻土含量的增加而总是减少的，说明其阻燃性会有一个最佳值。综上所述，在进行实验样品制备和氧指数测定中，需要改进以下几个方面：（一）利用粉料进行多次实验，找出双辊塑炼机双辊的最佳温度和最佳间距。（二）利用平板硫化机进行二次压制时，加大压力并且相应的延长压制的时间，以期减少制品内部存在的气泡。材料科学与工程 B111

11、班 高分子物理专业综合实践报告 10 表3 拉伸性能图表 塑料-薄膜拉伸性能试验报告 执行标准 GB 13022-1991 试样宽度 试样厚度 试样原始标距 25 mm 5 mm 75 mm 弹性模量 断裂伸长率 拉伸断裂应力 拉伸强度 拉伸屈服应力 最大力 MPa MPa MPa MPa N 10g 1.09 258.54 2.84 2.89 361.41 25g 1.78 170.10 3.19 3.20 400.19 15g 1.72 274.08 3.30 3.59 448.14 20g 2.18 285.79 6.02 6.04 754.74 30g 2.24 308.99 5.70

12、 5.74 717.56 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 11 图3 拉伸试验 其中:第 5根对应为含三氧化二锑10g 第 6根对应为含三氧化二锑15g 第 11根对应为含三氧化二锑20g 第 12根对应为含三氧化二锑25g 第 13 根对应为含三氧化二锑30g 从图中我们可以看出拉伸性能随加入的三氧化二锑含量并不是线性的。首先随着加入量的增加拉伸强度、拉伸屈服应力和拉伸弹性模量增大。接着又减小后来又有缓慢增长的趋势。说明在250gPVC在加入的三氧化二锑含量大约在10到15左右其力学性能较好。综上所述，在进行拉伸试验性能测定中，需要改进以下几个方面：材料科学与工程

13、B111 班 高分子物理专业综合实践报告 12 （1）尽量多完成几组实验且取得实验阶梯数较小。（2）可先大概的做一组较宽的实验组，进行最佳三氧化二锑加入量大概预估 热重性能测试 热重谱图分析：通过分析加入不同含量的阻燃剂的谱图可知，复合材料经历两次失重过程且复合材料的起始分解温度随着含量的增加而下降，其物理性能下降。在经历第二次失重时，随着阻燃剂的含量增加，二次失重“平台”升高，可见阻燃剂的不同含量对PVC的性能的影响程度不同。由图也可以看出，三氧化二锑的量在15为最佳，此时其热稳定最好，是作为阻燃材料的最佳配比！材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 13 七 结论 三氧化

14、二锑在一定程度上可以用来代替一部分的硅氧土来作为软PVC材料较理想的阻燃消烟剂，其对PVC有着较好的阻燃效果，而且其用量也较少，因此它对PVC的力学性能的影响较小。实验二 聚合物材料熔体流变曲线测定 一 实验目的 1了解高分子材料熔体流动变形特性以及随温度、应力、材料性质塑化性能变化规律；2掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法；3熟悉毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作。二 实验原理 毛细管流变仪测试的基本原理是：设定在一个无限长的圆形毛细管中，塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的黏性流体的稳定层流流动；毛细管两端的压力差为P，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相

15、反的作用力，通过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推导，可得到管壁处的剪切应力（w）和剪切速率（w）与压力、熔体流率的关系。材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 14 w=式中 R毛细管的半径（cm）L毛细管的长度（cm）P毛细管两端的压力差（Pa）w=4Q/R3 式中 Q熔体容积流率（cm3/s）由此，在温度和毛细管长径比（L/D）一定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率（Q），由流动速率和毛细管两端的压力差P，可计算出相应的w 和w 值，将一组相应的w 和w 在双对数座标纸上绘制流动曲线图，即可求得非牛顿指数（n）和熔体表现粘度（a）。但是

16、，对大多数塑料熔体来说都属于非牛顿液体，而且实验中毛细管长度有限，因此，必须进行“非牛顿改正”和“入口改正”，才可得毛细管壁上的真实剪切速率和剪切应力。材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 15 三 实验原料 原料 生产厂家 聚丙烯（PP)中国石化 聚苯乙烯（PS）中国石化 四 实验仪器 XLYIII 型流变仪、吉林大学科教仪器厂 五 实验参数与步骤 参数 对应值 聚苯乙烯（PP）质量 2-3g 试验温度 185oC 升温方式 快速升温 实验负荷 20kg；40kg；60kg；80kg；砝码重量 1kg；2kg；3kg；4kg 毛细管长度 40mm 毛细管直径 1mm 实验

17、操作 1.实验样品准备及装入（1）实验样品建议用微小颗粒状，这样可以保证投入样品炉后，样品之间的空隙最小，方便随后试验时空气的排出；（2）拧紧炉体底部的大螺丝，保证毛细管和投料区能紧密相连，防止实验后样品从两者空隙外流出；（3）装入实验样品，不要太多也不要太少，样品距离炉体上侧材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 16 一厘米；（4）将活塞压入投料区中，此时可先给活塞施加一下很大的压力，保证投料区中实验样品之间的空气基本排出即可;（5）重新调整活塞的位置，使得活塞能与压力杆紧密接触，待稳定后即可开启下位机开关，进行实验。2.实验操作步骤（1）按照 6.1 节所述的准备过程结

18、束后，开启下位机开关后，电源指示灯亮，同时液晶屏显示欢迎信息；（2）开启 XLY 一工 II 型流变仪软件“流变仪实验系统”。等待几秒钟，软件会提示串口通讯是否正常，如果正常，转（3），否则在菜单栏中选择“设置”一串口设置一通讯端选项里面选择一个其他端口；（3）点击菜单栏中的“设置”，选择“实验参数”，对本次实验进行参数设置;（4）点击菜单栏中的“设置”，选择“温度设置”，对本次实验的升温方式进行设置，如果是进行等速升温，转（5），否则转(6);（5）在等速升温中，起始温度设置比当前温度略高 2-3 摄氏度，结束温度设置为实验所需的结束温度，升温速率设置成实验需要的升温速率(不能是 0)，点击

19、确定后，实验开始，转(7)；（6）在快速升温中，恒温温度设定为实验所需要的温度，点击确定后实验开始;（7）实验开始后，设备自动运行，温度曲线和位移曲线会实时显示，此时不需要人工操作；材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 17 （8）在快速升温时，试验机面板电流指示表应为 2A 左右，在恒温或等速升温时，电流指示表应随触发电流摆动，以此可以观测试验机是否正常工作。（9）如果欲在实验过程中查看曲线详细信息，可以点击菜单栏中的“查看”，选择“数据视图”查看 TXT 格式的数据信息，也可以选择“实时数据”，在当前实验界面中的曲线任何一点处用鼠标查看数据信息；（10）达到结束温度后，

20、实验员可以改变祛码的重量，进而改变对活塞的负荷。操作步骤如下:点击菜单栏中的“设置”，选择“实验参数”，在重量选项里面修改成需要的负荷，然后在主机的加压系统加入相应的祛码即可；（11）实验结束后，需耍您对本次实验得到的数据和图像进行保存。保存的数据和图像就可以帮助您做下一步的研究了，数据保存为.lby格式，也可以点击菜单栏中的“查看”，选择“数据视图”保存成 TXT格式的文件，数据处理软件 LBYD 可以对保存的 LBY 格式的文件进行数据分析及处理，这样一个完整实验基本完成。3.塑化、固化曲线的测试方法（1）炉体在室温状态下，打开 PC 机及试验机。（2）抬起杠杆使压头处于上限位置，拉出炉体

21、，检查毛细管和料筒清洁与否，并针对不同毛细管选择不同毛细管垫圈将毛细管装入并旋紧以防漏料，根据试料形状、流动性能确定装料量，粒料少加，粉料多加，流动性好多加，流动性差少加，一般装料量为 1.5g-2g，将称材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 18 好的试料用漏斗装入料筒内，插入柱塞，先用手压实，将炉体移进压头下方，并与压头对正，放下杠杆使压头压在柱塞上，将试料压实并反复几次，再抬起压头后调节调整螺母，使压头与柱塞压紧。（3）放下杠杆，同时打开 PC 计算机中的，XLY 一工 II 型流变仪软件“流变仪实验系统”LBY。参考 2 实验操作步骤，进行等速升温设置，将温度定值选

22、定在所需温度及选定所需的升温速率，则等速升温开始，仪器进入测试状态，至压杆到底则测试状态结束，抬起压头，将炉体移出，取出柱塞，卸下毛细管并对料筒内壁和毛细管外表面进行清理，准备下次实验用。若再要做塑化固化曲线则需使炉体降温冷却至室温。（4）若试料为易高温分解的试料，则温度定值不应定高，以防试料分解产生危险。4.流动曲线的测试方法（1）打开下位试验机和上位 PC 计算机，打开 XLY 一 III 型流变仪软件“流变仪实验系统”LBY。参考 2 实验操作步骤，进行快速升温设置。（2）温度达到实验温度并平衡 15 分钟后，加料、压实、加挂所需祛码。具体操作与塑化曲线测试相同。（3）加料后 5 分钟即

23、进入测试状态，操作方法与塑化曲线测试相同。材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 19 5.负荷(砝码)标志 重量(kg)数量 A 0.5 4 B 1 4 C 4 1 D 5 3 负荷相加法 该仪器最小压力为 10kg/cm2。当将挂负荷的滑轮架摘下时，即为 10kg/cm2，当将滑轮架挂上后，压力为 20kgf/cm2，以后每加 0.5kg重的祛码，系统可增加 10kgf/cm2，增加 lkg 重祛码，系统增加20kgf/cm2 压力。其加法如下:压力值(kg/cm2）砝码 10 无挂架和祛码 20 挂架不加祛码 30 +1A 40 +1B 100 +1C 120 +lD

24、6、加砝码，在同一温度，不同实验负荷下，重复上述实验操作，所加砝码重量共 5 组：1kg；2kg；3kg；4kg；5kg。7.实验结束，记录数据。8.清理毛细管口模，为再次实验做好准备。六 实验数据及图表 拉伸性能测试 所选材料：PP 重量：23 试验温度：185 升温速率：快材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 20 速升温 压力值（Kg/cm2）参数 剪切应力 剪切速率 表观黏度 10 612.5000 7.4686 82.0103 20 1225.0000 17.2578 70.9822 30 1837.5000 29.8831 61.4897 40 2449.999

25、9 43.3501 56.5166 七 实验结果分析与建议 结果分析：（1）本次实验数据由计算机记录，准确性较高，可减小误差。(2)可以看出第一组挤出物测得实验数据不准确，分析原因可能由于挤出物挤出后不均匀，或者加料时没有加足，同时测量时可能测到较粗材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 21 的面。（3）根据实验图线与理想图线的比较，可以知道聚丙烯不是牛顿流体，是非牛顿流体。（4）由图可知：剪切应力随着剪切速率的增加而减小，表观粘度随着剪切速率的增大而增大，因此，聚丙烯属于假塑性流体。同时，做实验过程中我们注意以下几点对于实验的影响：（1）在向料斗填料的过程中，尽量将试料压

26、实，以防止对实验的测量产生不利的影响。（2）实验过程中尽量保持空气气流恒定，以保持恒温精度。（3）每次实验结束后，一定要趁热擦干净柱塞、毛细管口模、模腔内表面，防止物料粘连，同时取放柱塞、口模时一定要小心，避免口模跌落。材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 22 实验三 壳聚糖/铝氧化物复合材料的制备、表征及对金属离子的吸附 一 实验目的 1、掌握高分子/无机氧化物复合材料的制备方法，利用铝化合物具有路易斯酸，壳聚糖上的羟基和氨基具有路易斯碱的性质，以壳聚糖和异丙醇铝为原料，采用化学键合方法在壳聚糖分子链单元引入金属氧化物，制备了、壳聚糖-铝氧化物复合材料。2、熟悉高分子复

27、合材料的各种表征方法，如 IRSEM,TG 等，通过 FTIR 对材料进行表征，看是否这种复合材料对 Cu+、Hg+等金属离子具有较好的吸附性能，与壳聚糖和氧化铝相比，吸附性能是否得到较大改善，稳定性是否得到了提高。二 实验原理 重金属具有毒性大，生物富集性强，不可自然降解及来源复杂等特点，对生态环境造成了严重的伤害，因此含重金属废水的治理已越来越受到人们的关注。去除工业废水中重金属离子的方法主要有化学沉淀法、微电解混凝沉淀法、吸附法等方法，其中尤以吸附法较为引人注意。吸附剂的基质材料可以是无机物（如氧化铝、氧化硅、活性炭等），也可以是高聚物（如聚丙烯酰胺、聚羟乙基甲基丙烯酸酯、材料科学与工程

28、 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 23 壳聚糖等）。壳聚糖是自然界中储量仅次于纤维素的天然高分子材料甲壳素脱乙酰化反应后得到的产物，分子链上存在大量的羟基和氨基，因此可作为良好的吸附剂用于废水中重金属离子的吸附。但是天然壳聚糖作吸附剂有一定的局限性，主要是壳聚糖在酸性溶液中会部分溶解造成吸附剂的损失；并且由于壳聚糖分子链间和分子链内部氢键的存在而限制了吸附能力；壳聚糖的机械强度、热稳定性和化学稳定性也都待进一步提高。Al2O3等无机物表面含有丰富的羟基，也可以作为吸附剂用于废水中重金属离子的处理，但它们在水溶液中容易失活、不易沉降、吸附能力有限并且难以在回收利用，因此限制了其应用。有

29、机高分子化合物/无机化合物复合材料兼有高分子化合物和无机化合物的优点。本实验利用铝化合物具有路易斯酸、壳聚糖上的羟基和氨基具有路易斯碱的性质，以壳聚糖和异丙醇铝为原料，采用化学键和方法在壳聚糖分子链单元上引入金属氧化物，制备了壳聚糖-铝氧化物复合材料，通过 FTIR、SEM 和 TG 对其表面复合情况进行了标表征，发现这种复合材料对 Cu2+、Hg2+等金属离子具有较好的吸附作用，与壳聚糖和氧化铝相比，吸附性能得到了较大改善，稳定性得到了提高。三 实验药品 壳聚糖（脱乙酰度 90%）；异丙醇（化学纯）；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）；六次亚甲基四胺，乙酸铵，无水乙酸钠，冰乙酸，盐酸，材料科学与工

30、程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 24 硝酸，甲苯，无水乙醇，均为分析试剂。四 实验仪器 恒温加热磁力搅拌器，电热恒温鼓风干燥箱，电热真空干燥箱，电子天平，循环水式真空泵 五 实验步骤 1.壳聚糖-铝氧化物复合材料的制备 在装有回流冷凝管的氮气保护的 250ml 三口烧瓶中依次加入100mL 干燥甲苯和 3g 异丙醇铝，50下磁力搅拌 30min 后，再加入10g 壳聚糖，升温至 120，回流 5h。停止反应，过滤后依次用无水甲苯、无水乙醇、蒸馏水分别洗涤产物三次。最后将产品放入 80烘箱中干燥，得壳聚糖-铝氧化物复合材料。用煅烧法测量复合材料中铝氧化物的质量分数。2.壳聚糖-铝氧

31、化物复合材料的表征 壳聚糖及复合材料的红外光谱采用美国 Nicolet 公司的 Nexus470红外光谱仪表征（KBr）压片；形貌利用 J EOL26700F（FE-SEM）型场发射扫描电镜直接观察；热稳定性采用德国 NETZSCH TGA209 型热失重分析仪在 N2 保护下进行测试，升温速率 10/min。3.吸附试验 取一定量的 Cu（NO3)2或 Hg（NO3)2放入烧杯中溶解后，再转入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成浓度为 0.01mol/L 的溶液。材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 25 准确称取 20mg 复合材料置于试管中，加入 10mL

32、 离子溶液，于室温下恒温振荡 2h，离心后，取 2mL 上层清液，用 EDTA 标准溶液滴定剩余离子浓度，缓冲溶液为 20的六亚甲基四胺；Hg2+和 Cu2+滴定方法如下。Hg2+的滴定：取 2mLHg2+溶液于锥形瓶中，滴加 2 滴 1：3 的 HNO3溶液，再加入 5mL 六亚甲基四胺溶液（pH=55.5），再滴加 2 滴二甲基酚橙指示剂，此时溶液为紫红色，用 EDTA 标准溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色即可。Cu2+的滴定：取 2mLCu2+溶液于锥形瓶中，加入 2mL 乙醇溶液，再滴加 2 滴 1：3 的 HNO3 溶液，再滴加 2 滴 PAN 指示剂，此时溶液为紫红色，用 EDTA

33、 标液滴定到溶液由紫红色变为黄亮色即可。计算壳聚糖-铝氧化物复合材料吸附金属离子的吸附率和吸附容量。在同样条件下以壳聚糖为吸附剂吸附金属离子并计算其吸附率和吸附容量。六 实验数据及结果分析 滴定实验数据及分析 第一次（单第二次（单第三次（单材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 26 位 ml）位 ml）位 ml）壳聚糖 初始：3.11 终点：19.04 初始：19.32 终点:33.44 初始：1.20 终点：16.60 复合材料 初始：1.22 终点：12.66 初始：12.84 终点24.66 初始：24.74 终点：36.27 计算公式:吸附率 A=(Co-C)/Co

34、*100%吸附容量 Q=(Co-C)VM/m（其中，Co 为吸附前离子溶液浓度(mol/L)；m 为复合材料的质量(g)；M 为金属离子的原子量(g)；V 为吸附离子溶液的体积(mL)）带入数据计算得到壳聚糖吸附率约为 11.3%，吸附量约为13.2mg/g，壳聚糖-铝氧化物复合材料吸附率约为 42.1%，吸附量约为 31.8mg/g。可见壳聚糖和异丙醇铝复合后，有可能消弱了壳聚糖分子内或分子间的氢键，从而改善了吸附能力，增大了吸附空间，吸附金属离子能力大大增强。七 思考题简答 红外谱图分析：（蓝色线为壳聚糖、异丙醇铝混合材料，红色线为聚糖-铝氧化物复合材料）材料科学与工程 B111 班 高分

35、子物理专业综合实践报告 27 图 1 图 2 如图 1 可以看出，在壳聚糖中，3557cm 处为 OH 的伸缩振动峰和NH 的伸缩振动峰重叠而成的一个宽峰，2882cm 处为 CH 的伸缩振动峰，1600 处为 NH2 的特征吸收峰，1079cm 处为 C-O 的伸缩振动峰，而 1600 处均存在明显的氨基吸收峰.图 2 在壳聚糖铝氧化物复合材料中，1600 处NH2 的特征吸收峰减弱，这是由于部分NH2 与 AL 形成了化合建，而复合材料在 680cm 处发生了弯曲振动峰，以上都说明 Al 与壳聚糖发生了键合，形成了壳聚糖铝复合材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 28

36、材料。热重与热差分析 壳聚糖-铝氧化物复合材料热重分析图 壳聚糖热重分析图 由图可知，壳聚糖降解分两步，分别在 100 跟 300有很大的失重过程，这是由于物料所含的结合水和结晶水所产生的，在 DTA 曲线中可以看出，在 100之前，有一个小的吸收峰，在 250500之间有一个更强烈的放热峰，峰值约为 300.而由图可知，壳聚糖铝氧化物复合材料的热降解也有两步，在 100的时候有一个很小的失重过程，在 250时开始很大的失重，失重比例很大，对比 DTA 曲线，材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 29 不难发现复合壳聚糖的放热峰有了很大的变化，强烈的放热峰出现在300550

37、之间，特别实在 300 事物出现峰值很大的放热峰，从热效考虑，铝氧化物对其热降解影响很大，对其热稳定性影响不大，这说明壳聚糖铝氧化物的抗热氧化性强，热稳定性好！八 实验结论 用壳聚糖和异丙醇铝作为原料，通过化学键合法制备了壳聚糖-铝氧化物复合材料。对其进行了 FTIR 表征，表明异丙醇铝已经与壳聚糖发生了键合作用，水解后得到的铝氧化物基本上均匀分布在壳聚糖中，形成了有机-无机复合材料。发现这种复合材料对 Cu2+、Hg2+等金属离子具有较好的吸附作用，与壳聚糖和氧化铝相比，吸附性能得到了较大改善，稳定性得到了提高，吸附率提高了 7%左右，显示了较好的吸附性能。通过这实验，让我们对重金属水污染的

38、治理有了一个初步的了解！材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 30 实验四 酚醛树脂泡沫塑料的增韧研究 一 前言 酚醛泡沫是一种常用的绝热材料,也是较早合成的泡沫塑料之一，由酚醛树脂通过物理或化学方法发泡而成。酚醛泡沫具有良好的隔热、阻燃、低烟、低毒等性能并且燃烧时无熔化液滴落、热稳定性好、对化学试剂和有机溶剂有较高的耐性，另外酚醛泡沫塑料来源丰富，价格低廉，而且加工方便的优点，因此酚醛泡沫塑料广泛应用于建筑、石油化工、船舶等行业作为隔热保温材料。由于酚醛泡沫保温材料脆性大、易粉化，导致其泡沫制品表面容易粉尘化,在制备大块泡沫时,泡沫体易开裂,使其应用受到限制。本实验采用酚

39、醛树脂与增韧剂混合制备发泡树脂,选择合适的发泡剂、起泡剂、固化剂、泡沫稳定剂、泡沫调节剂而制得的泡沫塑料模塑制品,在一定程度上提高其韧性。二 酚醛树脂制备原理 材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 31 三 增韧方法一 利用双氰胺中的柔性基团与酚醛树脂发生共聚来进行化学改性，从而提高其韧性，减小泡沫掉渣率。实验步骤：（1）、双氰胺改性酚醛树脂的制备工艺。a.取 50 份苯酚，加入第一批多聚甲醛 14.25 份，经 15强氧化钠调节 PH 为弱碱，保温 55搅拌机匀速搅拌 15min。b.加入 1-5 份双氰胺，升温 70，保温并均匀搅拌 20min。c.升温至 95，保温

40、60min。d.加入第二批多聚甲醛 10.5 份，93保温搅拌 60min。e.冰醋酸调节 PH 中性，自然冷却。（2）、双氰胺改性酚醛树脂的发泡工艺 将上述反应制备的酚醛树脂取 50 份，加入 2.5 份正戊烷发泡剂和 5份吐温 80 活化剂，迅速搅拌均匀，然后加入 5 份固化剂，继续迅速搅拌。搅拌均匀后，置于烘箱中发泡。四 增韧方法二 利用聚乙烯醇或聚乙二醇、与酚醛树脂混合引入柔性链（聚乙烯材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 32 醇或聚乙二醇）来进行物理改性；实验步骤同方法一，区别在于不加入双氰胺，发泡前取 1-3 份聚乙烯醇或聚乙二醇混合互溶（适当加热）再发泡。五

41、 性能测试(1)泡沫塑料表观密度的测定：GB-T-10799-2008 标准进行测定，测试样品材料至少放置 72 小时才能进行制样；测试标准环境应符合GB/T2918-1998。(2)抗冲击性能的测定：GB/T 11548-1989 冲击性能试验方法(落锤法)。(3)压缩强度的强度：GB/T 20467-2006 测定方法。(4)掉渣率测定按照 GB/T12812-1991，采用硬质泡沫塑料滚动磨损试验方法。裁出标准样片，称量 W，将 300#砂纸(粒度 300 目，约 0.5mm)固定，在泡沫上加上一个质量为 200g 的砝码,用恒力水平拉动泡沫 30 次，称量泡沫前后质量变化百分比，即掉渣

42、率。泡沫底面积为 3.0cm3.0cm。计算公式：Mf=%100121MMM Mf质量磨损率，%；原试样总质量，g；M2试验后试样总质量，g；六 实验数据 下表为增韧剂双氰胺（聚乙烯醇或聚乙二醇），之前做的双氰胺为增材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 33 韧剂失败，所以做的是聚乙烯醇为增韧剂的添加量对泡沫材料的密度、抗冲击性、掉渣率、压缩强度等物理性能的影响：性能 增韧剂/g 密度（kg/m3）抗冲（KJ/m2）掉渣率（）抗压强度（kPa）2 6.41 16.88 40.08 0.31 4 6.03 19.44 28.64 0.35 6 6.88 25.36 25.46

43、 0.37 8 6.46 31.47 21.20 0.40 10 6.28 35.28 17.54 0.38 七 实验结果分析 由结果可知用双氰胺增韧,得到的酚醛泡沫除具有较好的韧性,强度较高，掉渣率小，还具有一定的阻燃性和隔热效果,综合性能良好,酚醛泡沫韧性得到提高,可有效减少泡沫表面的粉尘,避免泡沫体的开裂,方便运输和施工,降低了污染,保障了施工人员的健康,同时扩大了酚醛泡沫的应用范围。说明用双氰胺改性酚醛泡沫,具有较好的增韧效果,并对增韧机理进行了阐述。材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 34 总 结 为期三周的专业综合实践结束了，在这次的专业综合实践中不仅检验了我

44、所学习的知识，也培养了我如何去把握一件事情，如何去做一件事情，又如何完成一件事情。专业综合实践是我们专业课程知识综合应用的实践训练，着是我们迈向社会，从事职业工作前一个必不少的过程”千里之行始于足下”，通过这次综合实践，我深深体会到这句千古名言的真正含义我今天认真的进行综合实践，学会脚踏实地去学习，就是为明天能稳健地在社会大潮中运用自己的所用所学打下坚实的基础 通过这次综合实践，本人在多方面都有所提高。综合运用本专业所学课程的理论和联系实际知识进行一次次试验的实际训练，从而培养和提高我们独立工作能力，巩固与扩充了高分子物理，有机化学，材料的性能测试与表征等课程所学的内容，掌握试验实践的方法和步

45、骤，熟悉了实验操作规范和标准，同时各科相关的课程都有了全面的复习，独立思考的能力也有了提高。事实证明，开设专业综合性实验是科学的，是一个正确的抉择。实验综合了有机化学，无机化学，物理化学，分析化学，材料的表征与测试等课程的理论知识和实践，使我们温习，巩固了以前的知识。实验涉及到了不少的仪器，使我们掌握了它们基本的工作原理和使用方法，开阔了我们的视野，为我们将来进一步学习打下了坚实的基础。更为重要的是，在实验过程中，我们不免要碰到这样或那样的难题，材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 35 逐渐提高了我们发现问题，思考问题，分析问题，解决问题的能力。有些实验的原理较为简单，但

46、操作起来还是有一定的难度。比如说，在酚醛树脂泡沫塑料的增韧研究的实验中，试验配方都给好了，原理简单，但要制得一块性能完整，达到要求的酚醛树脂泡沫，还是不容易办到的。这一过程极利于端正我们严谨的科学态度，培养我们正确的实验观。我们的耐力和细心在实验过程中受到了极大的挑战，在一场博弈中，我们最终胜出了，高兴之情溢于言表，这种快乐是失败后成功的喜悦，是对我们成绩一种最好的肯定。回顾起此综合实践，至今我仍感慨颇多，从理论到实践，在这段日子里，可以说得是苦多于甜，但是可以学到很多很多的东西，同时不仅可以巩固了以前所学过的知识，而且学到了很多在书本上所没有学到过的知识。通过这次综合实践使我懂得了理论与实际

47、相结合是很重要的，只有理论知识是远远不够的，只有把所学的理论知识与实践相结合起来，从理论中得出结论，才能真正为社会服务，从而提高自己的实际动手能力和独立思考的能力。在试验的过程中遇到问题，可以说得是困难重重，但可喜的是最终都得到了解决。通过此次课程设计，使我更加扎实的掌握了有关高分子物理方面的知识，在设计过程中虽然遇到了一些问题，但经过一次又一次的思考，一遍又一遍的检查终于找出了原因所在，也暴露出了前期我在这材料科学与工程 B111 班 高分子物理专业综合实践报告 36 方面的知识欠缺和经验不足。实践出真知，通过亲自动手制作，使我们掌握的知识不再是纸上谈兵。过而能改，善莫大焉。在试验过程过程中

48、，我们不断发现错误，不断改正，不断领悟，不断获龋最终的检测性能测试环节，本身就是在践行“过而能改，善莫大焉”的知行观。这次专业综合实践终于顺利完成了，在设计中遇到了很多问题，最后在老师的指导下，终于游逆而解。在今后社会的发展和学习实践过程中，一定要不懈努力，不能遇到问题就想到要退缩，一定要不厌其烦的发现问题所在，然后一一进行解决，只有这样，才能成功的做成想做的事，才能在今后的道路上劈荆斩棘，而不是知难而退，那样永远不可能收获成功，收获喜悦，也永远不可能得到社会及他人对你的认可!在此感谢我们的高明老师.，老师严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样；老师循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪；这次综合实践的每个实验细节和每个数据，都离不开老师您的细心指导。而您开朗的个性和宽容的态度，帮助我能够很顺利的完成了这次课程设计。同时感谢对我帮助过的同学们，谢谢你们对我的帮助和支持，让我感受到同学的友谊。由于本人的设计能力有限，在设计过程中难免出现错误，恳请老师们多多指教,我十分乐意接受你们的批评与指正，我将万分感谢。