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1、物质制备与合成综合实验 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望教材中涉及到的制备与合成的物质教材中涉及到的制备与合成的物质1、气体：、气体：H2、O2、CO2、Cl2、NH3、C2H4、NO、NO2 SO22、重要无机物：、重要无机物：Al(OH)3、Fe(OH)2、Fe(OH)3胶体、胶体、硫酸亚铁铵、硝酸钾晶体硫酸亚铁铵、硝酸钾晶体3、重要有机物：、重要有机物：乙酸乙酯、阿司匹林、肥皂、溴苯、乙酸乙酯、阿司匹林、肥皂、溴苯、硝基苯、酚醛树脂硝基苯、酚醛
2、树脂固固+固固(加热加热)固固+液液(加热加热)固固+液液(不加热不加热)尾气处理尾气处理例例1、某同学设计如图所示装置分别进行气体的制取、某同学设计如图所示装置分别进行气体的制取探究实验（夹持装置已略去），请回答下列问题：探究实验（夹持装置已略去），请回答下列问题：（1）如何检验如图所示装置的）如何检验如图所示装置的气密性：气密性：。关闭分液漏斗的旋塞和开关关闭分液漏斗的旋塞和开关K，向量气管，向量气管中注入水使量气管内的水面高于左边容器中注入水使量气管内的水面高于左边容器内的水面，静置，若水面不发生变化，则内的水面，静置，若水面不发生变化，则气密性良好。气密性良好。煤油煤油 CCl4等等盐
3、酸盐酸去分液漏斗加温度计酒精灯去分液漏斗加温度计酒精灯（3）该同学认为实验）该同学认为实验可通过收集并测量可通过收集并测量NO气体的气体的体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可行？体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可行？。原因是原因是 。NO会与装置中空气反应，生会与装置中空气反应，生成成NO2溶于水，使测得的溶于水，使测得的NO气体体积不准）气体体积不准）不可行不可行（4）制氨气实验，剩余的）制氨气实验，剩余的NH3需吸收。以下各种尾气需吸收。以下各种尾气吸收装置中，适合吸收吸收装置中，适合吸收NH3 的有的有 。（5）本实验对量气管多次读数，读数时应注意：）本实验对量气管多次读数，读数时应注
4、意：将实验装置恢复到室温将实验装置恢复到室温;视线与凹液面最低处相平。视线与凹液面最低处相平。ACD使量气管与干燥管两端液面相平使量气管与干燥管两端液面相平 气密性的检查解答模式：气密性的检查解答模式：封闭；操作及现象；结论封闭；操作及现象；结论（一）微热法（一）微热法关键词：封闭、微热、气泡、关键词：封闭、微热、气泡、水柱、结论水柱、结论（二）液差法（二）液差法关键词：关键词：封闭、加水封闭、加水(或其或其它它)液差不变、结论液差不变、结论（三）外压法（三）外压法关键词：封闭、外力、恢复、结论关键词：封闭、外力、恢复、结论 物质的制备与合成物质的制备与合成2、重要无机物：、重要无机物：Al(
5、OH)3、Fe(OH)2、Fe(OH)3胶体、胶体、硫酸亚铁铵、硝酸钾晶体硫酸亚铁铵、硝酸钾晶体3、重要有机物：、重要有机物：乙酸乙酯、阿司匹林、肥皂、溴苯、乙酸乙酯、阿司匹林、肥皂、溴苯、硝基苯、酚醛树脂硝基苯、酚醛树脂二、制备步骤或流程分析综合实验题二、制备步骤或流程分析综合实验题（1）分解实验，逐一回答小问题）分解实验，逐一回答小问题（2）实验步骤中的问题：结合实验目的、）实验步骤中的问题：结合实验目的、题干信息、物质自身的性质并联想教材中的题干信息、物质自身的性质并联想教材中的类似实验分析回答。类似实验分析回答。（3）对照问题看流程或步骤，考试时流程）对照问题看流程或步骤，考试时流程不
6、一定完全弄懂不一定完全弄懂（4）用教材中的文字回答）用教材中的文字回答解题思路解题思路例例3利用硫铁矿烧渣（主要成分为利用硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2等）制备铁红等产品的实验流程如下：等）制备铁红等产品的实验流程如下：（1）煅烧）煅烧FeCO3生成产品生成产品的化学反应方程式为的化学反应方程式为_；实；实验室进行煅烧操作所需仪器除了坩埚、泥三角、三验室进行煅烧操作所需仪器除了坩埚、泥三角、三脚架、玻璃棒外，还有脚架、玻璃棒外，还有_。酒精喷灯、坩埚钳酒精喷灯、坩埚钳4FeCO3+O2 2Fe2O3+4CO2 已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：已知几
7、种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：（2）为了获得产品）为了获得产品，向，向(NH4)2SO4溶液中加入溶液中加入KCl溶液后，接着溶液后，接着_。（填具体操作过程）。（填具体操作过程）蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥（3）若向）若向(NH4)2SO4溶液中加入溶液中加入FeSO4溶液后可制得溶液后可制得硫酸亚铁铵晶体，两溶液混合后，小火加热，在蒸发硫酸亚铁铵晶体，两溶液混合后，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至皿中蒸发浓缩至 _ （填现象），应立即停（填现象），应立即停止加热，将溶液静置，冷却，结晶、抽滤。止加热，将溶液静置，冷却，结晶、抽滤。晶体转入布氏漏斗时，
8、蒸发皿上还粘有少量晶体，晶体转入布氏漏斗时，蒸发皿上还粘有少量晶体，最好选用下列哪种液体冲洗晶体转入布氏漏斗中（最好选用下列哪种液体冲洗晶体转入布氏漏斗中（）A.蒸馏水蒸馏水 B.饱和氯化钠溶液饱和氯化钠溶液 C.滤液滤液 抽滤后用少量酒精洗涤晶体。其目的是抽滤后用少量酒精洗涤晶体。其目的是_。溶液表面出现晶膜为止溶液表面出现晶膜为止 洗去水份，利于干燥洗去水份，利于干燥 C（4）该方案中得到的晶体颗粒较小，其可能的原因）该方案中得到的晶体颗粒较小，其可能的原因是是 。蒸发的较快、冷却的较快、溶解度较小、溶液的浓蒸发的较快、冷却的较快、溶解度较小、溶液的浓度较高度较高（5）硫酸亚铁铵）硫酸亚铁
9、铵(NH4)2SO4FeSO46H2O，较绿，较绿矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制Fe2+的标准的标准溶液。现取溶液。现取0.400 g Cu2S和和CuS的混合物在酸性溶液中的混合物在酸性溶液中用用60.0mL 0.100 mol/L KMnO4溶液处理，发生反应如溶液处理，发生反应如下：下：8MnO45Cu2S44H10Cu25SO28Mn222H2O 6MnO45CuS28H5Cu25SO26Mn214H2O反应后煮沸溶液，赶尽反应后煮沸溶液，赶尽SO2，剩余的，剩余的KMnO4恰好与恰好与V mL 0.500 mol/L(NH4)2Fe(SO
10、4)2溶液完全反应。溶液完全反应。已知：已知：MnO4Fe2HMn2Fe3+H2O（未配（未配平），求平），求V的取值范围为的取值范围为 。10V20 三、制备实验方案的设计思路三、制备实验方案的设计思路实验目的实验目的实验原理实验原理实验用品实验用品据：实验条件据：实验条件 产物的性质产物的性质设计方案设计方案方方案案一一方方案案二二方方案案三三据：据：原料丰富、价格低廉原料丰富、价格低廉 原理正确、步骤简单原理正确、步骤简单 条件合适、操作方便条件合适、操作方便 产物纯净、污染物小产物纯净、污染物小优化方案优化方案具体设计具体设计例例4 4实验室用铜制取硫酸铜，现有铜粉、浓硫酸、实验室用铜
11、制取硫酸铜，现有铜粉、浓硫酸、稀硝酸、过氧化氢溶液、蒸馏水，请设计途径？稀硝酸、过氧化氢溶液、蒸馏水，请设计途径？（1）将铜粉在）将铜粉在_（填仪器名称）中灼烧，生（填仪器名称）中灼烧，生成氧化铜，再与稀硫酸反应。成氧化铜，再与稀硫酸反应。坩埚坩埚（已知某温度范围内，硫酸铜溶解度小于硝酸铜）（已知某温度范围内，硫酸铜溶解度小于硝酸铜）（2）将铜粉放到稀硫酸中，加入适量）将铜粉放到稀硫酸中，加入适量H2O2，控温，控温5060，持续反应，持续反应1 h，获得硫酸铜。请回答：，获得硫酸铜。请回答：反应时温度不宜过高的主要原因是反应时温度不宜过高的主要原因是 ；该反应的化学方程式为该反应的化学方程式
12、为 。防止双氧水分解防止双氧水分解 Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O（3）将硝酸加入铜粉与稀硫酸的混合物中，将硝酸加入铜粉与稀硫酸的混合物中，加热反应，蒸发、结晶得到硫酸铜晶体。加热反应，蒸发、结晶得到硫酸铜晶体。理论上硫酸和硝酸的物质的量之比为理论上硫酸和硝酸的物质的量之比为 ；实际上，即使铜粉、硫酸及硝酸都比较纯实际上，即使铜粉、硫酸及硝酸都比较纯制得的制得的CuSO45H2O中还是有可能存在的杂中还是有可能存在的杂质是质是 ，除去这种杂质的实验操作称，除去这种杂质的实验操作称为为 。Cu(NO3)23 2重结晶重结晶（4）将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物）将空气
13、或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加少量中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加少量FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜。反应完全后，加，即发生反应，生成硫酸铜。反应完全后，加物质甲调节物质甲调节pH，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的浓度下降到浓度下降到10-5 molL-1，就认为沉淀完全），然后过，就认为沉淀完全），然后过滤、浓缩、结晶。滤、浓缩、结晶。请回答下列问题：已知：请回答下列问题：已知：KspCu(OH)210-22，KspFe(OH)210-16,KspFe(OH)310-38为了使铁元素全部沉淀，应调节为了使铁元素全部沉淀，应调节pH至少为至少为_；甲物质可选用的是甲物质可选用的是 ；A.CuCl2 B.NaOH C.Cu2(OH)2CO3 D.CuO E.H2SO4 反应中加入少量反应中加入少量FeSO4对铜的氧化可以起催化作用。对铜的氧化可以起催化作用。其反应过程是第其反应过程是第1步：步：4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O，请写出其第请写出其第2歩反应的离子方程式歩反应的离子方程式 。2Fe3+Cu=2Fe2+Cu2+3CD