药物合成教学资料实验四苯妥英钠的制备与精制.ppt

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1、苯妥英钠的合成苯妥英钠的合成实验四实验四 苯妥英钠的制备与精制苯妥英钠的制备与精制一、实验目的一、实验目的1、掌握苯妥英钠的精制方法及其原理、掌握苯妥英钠的精制方法及其原理2、掌握澄明度的检验方法、掌握澄明度的检验方法3、掌握活性炭脱色的方法、掌握活性炭脱色的方法二、实验原理二、实验原理三、反应装置图三、反应装置图1、苯妥英溶解在水浴锅里加热、苯妥英溶解在水浴锅里加热2、滤液浓缩时把蒸发皿放在加热套内进行、滤液浓缩时把蒸发皿放在加热套内进行四、实验步骤四、实验步骤等摩尔等摩尔NaOH 60 搅拌搅拌5min+少量少量水水 溶解溶解 +苯妥英苯妥英水浴水浴40,溶解,溶解+少量少量活性炭活性炭(

2、一平匙)(一平匙)抽滤抽滤趁热趁热抽滤抽滤蒸发皿蒸发皿 浓缩浓缩冷却冷却析出析出晶体晶体乙醇乙醇-乙醚乙醚(1:1)洗涤洗涤(5ml)抽干抽干干燥干燥苯妥英钠苯妥英钠澄明度检查澄明度检查滤液滤液五、数据记录及处理五、数据记录及处理产率产率M实际实际/M理论理论 100熔点:熔点:Mp.六、注意事项六、注意事项1、溶解、溶解NaOH时用水的量不要太多,否则后面时用水的量不要太多,否则后面析不出产品,不超过析不出产品,不超过25ml2、活性炭的加入量也不要太多,一平匙即可、活性炭的加入量也不要太多,一平匙即可3、活性炭脱色后抽滤时最好用、活性炭脱色后抽滤时最好用2-3层滤纸,以防层滤纸,以防活性炭漏入滤液中,而且抽滤时要趁热抽滤活性炭漏入滤液中,而且抽滤时要趁热抽滤4、滤液浓缩时不要蒸得太干,并用玻棒不断搅拌、滤液浓缩时不要蒸得太干,并用玻棒不断搅拌5、洗涤时用的乙醇、洗涤时用的乙醇-乙醚不要太多,否则产品会乙醚不要太多,否则产品会被溶解,大约被溶解,大约5ml分两次洗涤分两次洗涤

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