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1、实验实验3 3海水化学耗氧量的测定海水化学耗氧量的测定化学耗氧量的定义化学耗氧量的定义化学耗氧量化学耗氧量(COD)：在一定条件下，在一定条件下，1立方米水中还原物质被氧立方米水中还原物质被氧化所消耗氧气的克数化所消耗氧气的克数简写简写COD（chemical oxygen dispended）注意事项：注意事项：1 水样量准确水样量准确2 两次高锰酸钾要相同（浓度、体积），对于两次高锰酸钾要相同（浓度、体积），对于 水中还原物质来说是过量的水中还原物质来说是过量的3 反应要充分反应要充分4 加热小心，时间记准确加热小心，时间记准确5 测水样时一定要在冷却后加入硫酸和碘化钾测水样时一定要在冷却
2、后加入硫酸和碘化钾6 若标定硫代硫酸钠，碘酸钾的储备液需要稀若标定硫代硫酸钠，碘酸钾的储备液需要稀释。释。1 硫代硫酸钠溶液浓度的标定硫代硫酸钠溶液浓度的标定2 高锰酸钾溶液浓度的标定高锰酸钾溶液浓度的标定3 水样的分析水样的分析实验步骤：实验步骤：1 硫代硫酸钠溶液浓度的标定硫代硫酸钠溶液浓度的标定（问刘老师是否做？）（问刘老师是否做？）移取移取15ml0.01000mol/l KIO3标准溶液标准溶液2份份蒸馏水冲洗瓶壁蒸馏水冲洗瓶壁加入加入0.5克克KI1 ml 1:3硫酸硫酸摇匀摇匀 盖好瓶塞少许水封口盖好瓶塞少许水封口暗处放置暗处放置2分钟分钟沿壁加入沿壁加入50ml蒸馏水蒸馏水放入
3、玻璃磁转子放入玻璃磁转子用硫代硫酸钠滴定至淡黄色用硫代硫酸钠滴定至淡黄色加入加入1ml 0.5%淀粉溶液淀粉溶液慢慢滴定至兰色慢慢滴定至兰色记录滴定管开始读数记录滴定管开始读数记录数据两次结果不得超过记录数据两次结果不得超过0.05ml刚好消失刚好消失至碘量瓶至碘量瓶2 高锰酸钾溶液浓度的标定高锰酸钾溶液浓度的标定移取移取10ml0.01mol/l KMnO4溶液溶液 至碘量瓶至碘量瓶2份份蒸馏水冲洗瓶壁蒸馏水冲洗瓶壁加入加入0.5克克KI1 ml 1+3硫酸硫酸摇匀摇匀 盖好瓶塞少许水封口盖好瓶塞少许水封口暗处放置暗处放置2分钟分钟沿壁加入沿壁加入50ml蒸馏水蒸馏水放入玻璃磁转子放入玻璃磁
4、转子用硫代硫酸钠滴定至淡黄色用硫代硫酸钠滴定至淡黄色加入加入1ml 0.5%淀粉溶液淀粉溶液慢慢滴定至兰色慢慢滴定至兰色记录滴定管开始读数记录滴定管开始读数记录数据记录数据(两次结果不得超过两次结果不得超过0.05ml)刚好消失刚好消失3 水样的分析步骤：水样的分析步骤：移移100ml水样两份水样两份250ml具塞三角烧瓶具塞三角烧瓶5粒玻璃珠粒玻璃珠加入加入1mlNaOH混匀混匀移入移入10.00ml标定过的高锰酸钾标定过的高锰酸钾置具石棉网的电炉上加热置具石棉网的电炉上加热(从冒第一个气泡开始计算从冒第一个气泡开始计算)取下三角烧瓶冷却至室温取下三角烧瓶冷却至室温迅速加入迅速加入5ml1:
5、3H2SO4加入加入0.5克克KI塞好瓶塞，混匀塞好瓶塞，混匀暗置暗置5分钟分钟待高锰酸钾颜色褪尽待高锰酸钾颜色褪尽混匀混匀沸煮沸煮10分钟分钟放入玻璃磁转子放入玻璃磁转子记录滴定管开始读数记录滴定管开始读数用硫代硫酸钠滴定至淡黄色用硫代硫酸钠滴定至淡黄色加入加入1ml 0.5%淀粉溶液淀粉溶液慢慢滴定至兰色刚消失慢慢滴定至兰色刚消失记录数据记录数据两次结果不得超过两次结果不得超过0.10ml水样体积水样体积:标定硫代硫酸钠用硫代标定硫代硫酸钠用硫代硫酸钠体积硫酸钠体积碘酸钾浓度碘酸钾浓度:标定标定KMnO4用硫代硫酸用硫代硫酸钠体积钠体积标定硫代硫酸钠标定硫代硫酸钠用碘酸钾体积用碘酸钾体积滴定样品用硫代硫酸钠滴定样品用硫代硫酸钠体积体积:用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度实验原理中需推导的公式实验原理中需推导的公式结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！20