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1、主要污染物总量减排监测办法第一页,编辑于星期六:十五点 十二分。主要内容条款内容总结讨论第二页,编辑于星期六:十五点 十二分。一、减排监测办法条款一、减排监测办法条款第一条第一条为了准确核定污染源化学需氧量和二氧化硫的排放量,按照中华人民共和国环境保护法、排污费征收使用管理条例(国令第369号)、国务院关于“十一五”期间全国主要污染物排放总量控制计划的批复(国函200670号)、国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定(国发200539号)和国务院关于印发节能减排综合性工作方案的通知(国发200715号)的有关规定,制定本办法。第三页,编辑于星期六:十五点 十二分。第二条第二条主要污染物减排
2、监测是对污染源排放的主要污染物总量进行核定,并为国家确定的主要污染物减排工作提供数据的监测活动。监测工作采用污染源自动监测和污染源监督性监测(包括手工监测和实验室比对监测),主要是掌握污染源排放污染物的种类、浓度和数量。污染源化学需氧量和二氧化硫排放量的监测技术采用自动监测技术与污染源监督性监测技术相结合的方式。第四页,编辑于星期六:十五点 十二分。关键词主要污染物主要污染物:化学需氧量、二氧化硫。减排监测减排监测:对污染源排放的主要污染物总量进行核定,为主要污染物减排工作提供数据的监测活动。自动监测自动监测:包括烟气连续监测系统(CEMS)、化学需氧量自动监测系统、污水流量计等,可对污染源排
3、放的废水或废气污染物实现连续、自动、实时的监测。监督性监测监督性监测:包括手工监测和实验室比对监测比对监测比对监测:与自动监测设备同步现场采样,采用参比方法(国家标准方法)进行测定,用于核实对比自动监测设备的监测结果,是自动监测数据有效性审核的方法。第五页,编辑于星期六:十五点 十二分。第三条第三条污染源监督性监测工作原则上由县级政府环境保护主管部门负责。县级政府环境保护主管部门监测能力不足时,由市(地)级以上政府环境保护主管部门负责监测或由省级政府环境保护主管部门确定。国控重点污染源是国家监控的占全国主要污染物工业排放负荷65%以上的工业污染源和城市污水处理厂,国控重点污染源名单由国务院环境
4、保护主管部门公布,每年动态调整。国控重点污染源监督性监测工作由市(地)级政府环境保护主管部门负责,其中装机容量30万千瓦以上火电厂的污染源监督性监测工作由省级政府环境保护主管部门负责。国控重点污染源监督性监测数据共享使用,不重复监测。第六页,编辑于星期六:十五点 十二分。关键词国控重点污染源国控重点污染源:是国家监控的占全国主要污染物工业排放负荷65%以上的工业污染源和城市污水处理厂。第七页,编辑于星期六:十五点 十二分。第四条第四条以污染源监测数据为基础统一采集、核定、统计污染源排污量数据,根据污染物排放浓度和流量计算污染物排放量。排污单位应当保证污染防治设施正常运行,对污染物排放状况和防治
5、污染设施运行情况进行定期监测,建立污染源监测档案。排污单位应每月初向当地环境保护主管部门申报上月排放的化学需氧量和二氧化硫数量,并提供有关资料。对于安装自动监测设备的污染源以自动监测数据为依据申报化学需氧量和二氧化硫的排放量。对于未安装自动监测设备的污染源,由排污单位提供具备资质的监测单位出具的化学需氧量和二氧化硫监测数据,以此申报化学需氧量和二氧化硫排放量。对于无法安装自动监测设备和不具备条件监测的污染源,化学需氧量和二氧化硫的排放量按环境统计方法计算,并向当地环境保护主管部门申报。第八页,编辑于星期六:十五点 十二分。关键词申报:申报:排污单位每月初向当地环保部门申报上月排放的化学需氧量和
6、二氧化硫数量。安装自动监测设备的污染源未安装自动监测设备的污染源无法安装自动监测设备又不具备条件监测的污染源第九页,编辑于星期六:十五点 十二分。第五条第五条当地环境保护主管部门对排污单位每月申报的化学需氧量和二氧化硫排放量进行核定,并将核定结果告知排污单位。对安装自动监测设备的排污单位,监测设备必须与环境保护主管部门直接联网,实时传输数据,环境保护主管部门据此数据进行核定。对未安装自动监测设备或自动监测设备没有与环境保护主管部门联网的污染源,环境保护主管部门定期对其进行手工监测,其中国控污染源的监测频次不少于每季度一次,依此数据进行核定。第十页,编辑于星期六:十五点 十二分。关键词核定核定:
7、当地环保部门对排污单位申报的排放量数据进行核定。联网联网:指自动监测设备通过无线或有线传输方式,能够将实时监测数据传输至环保部门。安装自动监测设备并联网的污染源未安装自动监测设备或未与环保部门联网的污染源 第十一页,编辑于星期六:十五点 十二分。第六条第六条国控重点污染源必须在2008年底前完成污染源自动监测设备的安装和验收,污染源自动监测设备的建设由排污单位和地方财政负责,验收由地方政府环境保护主管部门负责,数据监测由企业负责,日常运行由有资质的运营单位负责。国控重点污染源自动监测设备的监测数据必须与省级政府环境保护主管部门联网,并直接传输上报国务院环境保护主管部门。第十二页,编辑于星期六:
8、十五点 十二分。关键词安装和验收安装和验收:国控重点源必须在2008年底前完成污染源自动监测设备的安装和验收。(河北省规定为2008年6月底前)建设建设:污染源自动监测设备的建设由排污单位和地方财政负责。验收验收:由地方政府环境保护主管部门负责。运营运营:由环保部门委托有资质的运营单位负责。运营费用由地方财政从污染防治资金中负担.第十三页,编辑于星期六:十五点 十二分。自动监测设备的联网第十四页,编辑于星期六:十五点 十二分。第七条第七条省级政府环境保护主管部门负责本辖区内的污染源监督性监测数据的质量管理工作。承担化学需氧量和二氧化硫排放量核定的环境保护主管部门具体负责污染源监督性监测数据的质
9、量和排放量的准确性与可靠性。环境保护主管部门负责对污染源自动监测系统的监测设备进行实验室比对监测和自动监测数据有效性审核。实验室比对监测与自动监测设备同步现场采样,监测频次为每季度一次。实验室比对监测结果表明同步的自动监测的数据质量达不到规定时,则从本次实验室比对监测时间上推至上次实验室比对监测之间的时段按自动监测系统数据缺失处理。数据缺失时段的排放量按照相关技术规范的规定核算。地方实验室比对监测结果与上级政府环境保护、主管部门的检查、抽查监测结果不一致时,由上级政府环境保护主管部门确认自动监测数据的有效性。国务院环境保护主管部门定期组织对污染源监督性监测的统一质量控制考核,并组织跨省区的不定
10、期抽查工作。第十五页,编辑于星期六:十五点 十二分。污染源监督性监测质量控制要求总局负责全国统一考核。省级环保部门负责本辖区内的监督性监测数据的质量管理。承担排放量核定的环保部门具体负责监督性监测数据的质量和排放量的准确性与可靠性。第十六页,编辑于星期六:十五点 十二分。污染源自动监测设备的质量控制要求环保部门负责自动监测设备的比对监测和自动监测数据的有效性审核。实验室比对监测结果表明同步的自动监测的数据质量达不到规定时,则从本次实验室比对的监测时间上推至上次实验室比对监测之间的时段按自动监测系统数据缺失处理。地方实验室比对监测结果与上级环保部门的检查、抽查结果不一致时,由上级环保部门确认自动
11、监测数据的有效性。第十七页,编辑于星期六:十五点 十二分。监测技术方法之自动监测水 流 量:流量计法,有管道式和堰板式。烟气连续监测系统(CEMS):由采样、测试、数据采集和处理三个子系统组成。通过 采样方式和非采样方式测定烟气中的污染物 浓度,同时测定烟气温度、压力、流速或流 量、水分等参数,自动计算烟气污染物排放 量。第十八页,编辑于星期六:十五点 十二分。监测技术方法之自动监测二氧化硫自动监测方法:红外线吸收法、紫外线吸收法、紫外线荧 光法、定电位电解法第十九页,编辑于星期六:十五点 十二分。监测技术方法实验室比对监测 与自动监测设备同步现场采样,采用参比 方法(国家标准方法)进行测定,
12、用于核实 对比自动监测设备的监测结果。第二十页,编辑于星期六:十五点 十二分。第八条第八条各级政府环境保护主管部门要建立完整的污染源基础信息档案,建立污染源监督性监测数据库。污染源监督性监测数据按季度逐级报送上级环境监测机构,用于监测质量管理工作。第二十一页,编辑于星期六:十五点 十二分。关键词污染源监督性监测数据库:总站已开发了该数据库软件,各地目前已具备及时录入和上报的能力第二十二页,编辑于星期六:十五点 十二分。第九条第九条地方各级人民政府要保证承担本辖区污染源监测工作的各级环境监测站的相关工作条件,在人员配置和培训、设备购买和更新、工作和实验用房供给、工作经费保障等方面制定切实可行的计
13、划并予以落实,特别是要保证直接为减排统计、监测和考核服务的污染源监督性监测费用,补助国控重点污染源自动监控系统的建设和运行费用,将其纳入各级政府财政预算。承担监测任务的环境监测部门监测方法必须采用国家标准方法或环保行业标准方法,并按照国家和地方技术规范要求实行质量保证和质量控制。第二十三页,编辑于星期六:十五点 十二分。关键词地方各级人民政府要保证承担本辖区污染源监测工作的各级环境监测站的相关工作条件.国控重点污染源自动监控系统的建设和运行费用,纳入各级政府财政预算。承担监测任务的环境监测部门监测方法和质量保证必须采用国家标准方法或环保行业标准方法.第二十四页,编辑于星期六:十五点 十二分。第
14、十条第十条本办法自发布之日起施行。第二十五页,编辑于星期六:十五点 十二分。二、总结讨论二、总结讨论办法办法是建立和完善减排监测体系的具是建立和完善减排监测体系的具体要求体要求 第一在管理层面上提出了具体要求第一在管理层面上提出了具体要求一个中心:一个中心:数据准确三个环节:三个环节:排污量申报 排污量核定 排污量监测 第二十六页,编辑于星期六:十五点 十二分。第二十七页,编辑于星期六:十五点 十二分。第二在技术层面上提出了具体要求第二在技术层面上提出了具体要求监测技术方法:国家标准和环保行业标准监测技术方法:国家标准和环保行业标准监测技术规范监测技术规范地表水和污水监测技术规范地表水和污水监
15、测技术规范、水污染物排放总量监测水污染物排放总量监测技术规范技术规范、火电厂烟气排放连续监测技术规范火电厂烟气排放连续监测技术规范、固固定污染源排放烟气连续监测系统技术要求及检测方法定污染源排放烟气连续监测系统技术要求及检测方法。固定污染源烟气排放连续监测技术规范固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行试行)、水污染水污染源在线监测系统安装技术规范源在线监测系统安装技术规范(试行试行)、水污染源在线监测水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范系统数据有效性判别技术规范(试行试行)、水污染源在线监测水污染源在线监测系统验收技术规范系统验收技术规范(试行试行)、水污染源在线监测系统运行与水污染源
16、在线监测系统运行与考核技术规范考核技术规范(试行试行)。主要污染物减排监测技术规定主要污染物减排监测技术规定(暂行暂行)、主要污染物减排主要污染物减排监测质量管理规定监测质量管理规定(暂行暂行)、污染源监测数据报告技术规定污染源监测数据报告技术规定(暂行暂行)。固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范(试行试行)、固定源废气监测技术规范固定源废气监测技术规范。第二十八页,编辑于星期六:十五点 十二分。办法办法是推进减排工作的重要支撑是推进减排工作的重要支撑 办法办法是加强污染源监测工作的有利条是加强污染源监测工作的有利条件件 第二十九页,编辑于星期六:十
17、五点 十二分。主要污染物减排监测技术规定(暂行)主要污染物减排监测技术规定(暂行)第三十页,编辑于星期六:十五点 十二分。一、概述一、概述 本技术规定所称主要污染物,是指国民经济和社会发展第十一个五年规划纲要确定的实施排放总量控制的两项污染物,即化学需氧量(COD)和二氧化硫(SO2)。为了加强“十一五”期间废水中化学需氧量(COD)和二氧化硫(SO2)的监测工作,为环境监管和总量控制提供监测数据,根据国家“十一五”主要污染物减排监测办法及有关法律法规,制定本技术规定。第三十一页,编辑于星期六:十五点 十二分。二、二氧化硫(二、二氧化硫(SO2)减排监测技术规定)减排监测技术规定 1 范围范围
18、 本文规定了在烟道、烟囱及排气筒等固定污染源排放废气中,二氧化硫采样和测定技术方法。对固定源废气监测的准备条件、废气排放参数的测定、排气中二氧化硫采样与测定方法、监测的质量保证等制定相应的规定。本规定适用于固定污染源排放废气中二氧化硫的监测。第三十二页,编辑于星期六:十五点 十二分。2 2 引用标准引用标准下列标准所包含的条文,通过在本技术规定引用而构成本技术规定条文。下列标准所包含的条文,通过在本技术规定引用而构成本技术规定条文。GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T56 固定源排气中二氧化硫的测定固
19、定源排气中二氧化硫的测定 碘量法碘量法HJ/T57 固定源排气中二氧化硫的测定固定源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法定电位电解法GB/T 214-1996 煤中全硫的测定方法煤中全硫的测定方法HJ/T69-2001 燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法-物料衡算物料衡算法(试行)法(试行)HJ/T46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件HJ/T47-1999 烟气采样器技术条件烟气采样器技术条件GB4915-2004 水泥工业大气污染物排放标准水泥工业大气污染物排放标准GB13223-2003 火电厂
20、大气污染物排放标准火电厂大气污染物排放标准GB13271-2001 锅炉大气污染物排放标准锅炉大气污染物排放标准GB9078-1996 工业炉窑大气污染物排放标准工业炉窑大气污染物排放标准GB16171-1996 炼焦炉大气污染物排放标准炼焦炉大气污染物排放标准GB16297-1996 大气污染物综合排放标准大气污染物综合排放标准当上述标准和规范被修订时,应使用其最新版本。当上述标准和规范被修订时,应使用其最新版本。第三十三页,编辑于星期六:十五点 十二分。3 3 术语与定义术语与定义3.1标准状态下的干排气标准状态下的干排气指在温度为273K,压力为101325Pa条件下不含水分的排气。3.
21、2排放浓度(排放浓度(mg/m3)指标准状况下干排气量的质量体积比浓度(mg/m3或g/m3)。3.3折算排放浓度(折算排放浓度(mg/m3)指在计算燃料燃烧设备污染物的排放浓度时,将实测的污染物浓度折算为标准规定的过量空气系数下的排放浓度(mg/m3)。3.4排放速率(排放速率(kg/h)指以单位小时污染物的排放量,其单位为kg/h。3.5过量空气系数过量空气系数 指燃料燃烧时实际空气供给量与理论空气需要量之比值,用表示。第三十四页,编辑于星期六:十五点 十二分。4 4 二氧化硫(二氧化硫(SO2SO2)监测方案)监测方案4.1调查生产设施的运行工况,污染物排放方式和排放规律,确定采样频次及
22、采样时间。4.2现场勘察污染源所处位置和数目,废气输送管道的布置及断面的形状、尺寸,废气输送管道周围的环境状况、废气的去向及排气筒高度等,以确定采样位置及采样点数量。4.3收集与污染源有关的其它技术资料,如:企业二氧化硫排放月报表、燃料购买合同、燃料质量报告(煤质报告)单、脱硫工艺、脱硫剂购买合同及数量等相关资料。4.4确定监测内容为二氧化硫排放浓度(mg/m3)、二氧化硫排放速率(m3/h)、脱硫效率()、煤的含硫量()。第三十五页,编辑于星期六:十五点 十二分。5 5 二氧化硫(二氧化硫(SO2SO2)的监测)的监测 对污染源废气中二氧化硫的监测每季度不少于一次。5.1监测条件监测条件根据
23、监测方案确定的监测内容,准备现场监测和实验室分析所需仪器设备。属于国家强制检定目录内的工作计量器具,应依法送检,并在有效期内,测试前还应进行校准和气密性检验,使其处于良好的工作状态。准备现场采样和实验室所需的化学试剂、材料、器具、记录表格和安全防护用品。被测单位应积极配合监测工作,保证监测期间生产设备和治理设施正常运行,工况条件符合监测要求。在确定的采样位置开设采样孔,设置采样平台,采样平台应有足够的工作面积,保证监测人员安全及方便操作。设置监测仪器设备需要的工作电源。第三十六页,编辑于星期六:十五点 十二分。5.2 工况要求工况要求在现场监测期间,应有专人负责对被测污染源工况进行监督,保证生
24、产设备和治理设施正常运行,工况条件符合监测要求,排污单位人员和实施监测人员不得任意改变当时的运行工况。采样期间的工况应与平时的正常运行工况相同。工业炉窑:测试在最大热负荷下进行,当炉窑达不到或超过设计能力时,也必须在最大生产能力的热负荷下测定,即在燃料耗量较大的稳定加温阶段进行。火电厂:二氧化硫的监测应在机组运行负荷的75%以上进行。第三十七页,编辑于星期六:十五点 十二分。5.3 现场采样现场采样采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。当测定排气流量时,采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径,和距上述部件
25、上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道,其当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。对于气态二氧化硫污染物,由于混合比较均匀,其采样位置可不受上述规定限制,但应避开涡流区。采样孔按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中4.2.2执行。采样点的位置和数目按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中4.2.4执行。二氧化硫不需要多点采样,可在靠近烟道中心位置采样;同时由于小分子可以忽略质量,不考虑惯性作用,不需要等速采样。采样时采样管入口可与气流方向垂直,或背向气流。第三十八页,编辑于星期六:十五点 十二分。采样平台
26、应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于1.5m2,并设有1.1m高的护栏,采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为1.2-1.3m。每次监测的采样频次和采样时间要求为:a)根据污染源生产设施的运行工况、污染物排放方式及排放规律、相关排放标准、污染物排放浓度和监测分析方法的最低检出浓度确定采样频次和时间。b)排气筒中废气污染物的采样频次和采样时间,以连续1小时的采样获取平均值;或在1小时内,以等时间间隔采集4个样品,并计算平均值。第三十九页,编辑于星期六:十五点 十二分。c)若某排气筒的排放为间歇性排放,排放时间小于1小时,应在排放时段内实行连续采样,或
27、在排放时段内以等时间间隔采集2个-4个样品,并计算平均值;若某排气筒的排放为间歇性排放,排放时间大于1小时,则应在排放时段内按上述的要求采样。d)危险废物焚烧废气监测在焚烧设施于正常状态下运行1h后,开始以1次/h的频次采集气样,每次采样时间不得低于45min,连续三次,分别测定,以平均值作为判定值。第四十页,编辑于星期六:十五点 十二分。5.4 分析方法分析方法烟气中二氧化硫的采样分为化学法和仪器直接法,化学法采样按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中9.2.1执行;仪器直接法采样按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物
28、采样方法中9.2.2执行。按照排放标准的要求,二氧化硫的分析方法见表1。第四十一页,编辑于星期六:十五点 十二分。第四十二页,编辑于星期六:十五点 十二分。6 6 排气参数的测定排气参数的测定排气温度、排气中水分含量、排气中CO、CO2、O2等气体成分、排气压力等排气参数的测定按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中5执行。排气流速、流量的计算:排气流速与其动压平方根成正比,根据测得某测点处的动压、静压以及温度等参数,按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中7.6.1.1计算排气流速。由于排气流速在烟道中分布不均匀
29、,其采样点位置和数目的设置按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中4.2.4执行。烟道某一断面的平均流速计算可根据断面上各测点的流速按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中7.6.1.2执行。根据所测定的断面面积,按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中7.6.2可分别计算出工况下的湿排气流量(m3/h)和标准状态下干排气流量(m3/h)。第四十三页,编辑于星期六:十五点 十二分。7 监测结果表示及计算监测结果表示及计算污染物排放浓度以标准状况下干排气量的质量体积比浓度(mg
30、/m3或g/m3)表示。按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中11.1计算。污染物折算排放浓度按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中11.2计算。废气排放量以单位时间排放的标准状态下干废气体积表示,其单位为m3/h,按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中7.6.2计算。污染物排放速率以单位小时污染物的排放量表示,其单位为kg/h,污染物排放速率按GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中11.4计算。第四十四页,编辑于星期六:十五点 十
31、二分。脱硫效率根据脱硫装置进口和出口气流中污染物的排放量计算,具体见下式:式中:脱硫设备的脱硫效率,%;GJ、GC 脱硫装置进口和出口污染物排放速率,kg/h;CJ、CC 脱硫装置进口和出口污染物排放浓度,mg/m3;QJ、QC 脱硫装置进口和出口标准状态下干排气量,m3/h。第四十五页,编辑于星期六:十五点 十二分。环境监测部门对排污单位使用的燃煤含硫量进行监督性监测,每季度不少于一次,与二氧化硫同步监测。将煤堆分为等量的若干份,每份随机布设一个采样点位,每个点位分别采集等量的上层、中层和下层煤样,将采集的所有煤样混合均匀后,测量混合样的含硫量。采集表层燃料时,尽量除尽表层没有代表性的部分燃
32、煤,再进行采样。燃煤中全硫测定按照GB/T214-1996煤中全硫测定方法对于排污单位上报的燃煤含硫量数据与实际监督监测结果相对误差大于35%的,排污单位应积极查找上报误差原因,环境监测部门应根据情况适当增加监督频次。相对误差计算见下式:式中:R相对误差,;A企业上报燃煤含硫量;B监督监测燃煤含硫量第四十六页,编辑于星期六:十五点 十二分。9 9 质量保证和质量控制质量保证和质量控制 9.1 仪器的检定和校准仪器的检定和校准9.1.1 属于国家强制检定目录内的工作计量器具,必须按期送计量部门检定,检定合格,取得检定证书后方可用于监测工作。9.1.2排气温度测量仪表、斜管微压计、空盒大气压力计、
33、真空压力表(压力计)、转子流量计、干式累积流量计、采样管加热温度、分析天平、采样嘴、皮托管系数等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中第12节执行。9.1.3定电位电解法烟气(SO2、NOX、CO)测定仪,应根据仪器使用频率,每3个月至半年校准一次。在使用频率较高的情况下,应增加校准次数。用不同浓度的标准气按仪器说明书规定的标定程序,标定仪器的满量程和零点,再用仪器量程中点值附近浓度的标准气复检,若仪器示值偏差不高于5%,则标定合格。第四十七页,编辑于星期六:十五点 十二分。9.1.4测氧仪至少每季度检查校验一次,使用高纯氮
34、检查其零点,用干净的环境空气应能调整其示值为20.9%。9.1.5定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1到2年,若发现传感器性能明显下降或已失效,必须及时更换传感器,送计量部门重新检定后方可使用。9.1.6含湿量测定装置的温度计、电子压差计、流量计应定期进行校准。9.2 监测仪器设备的质量检验监测仪器设备的质量检验9.2.1对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验,检查漏气的方法按照GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法中5.2.2.3执行。当系统漏气时,应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统,直到检验合格。9.2.2应严格检查皮托管和采
35、样嘴,发现变形或损坏者不能使用。第四十八页,编辑于星期六:十五点 十二分。9.2.3选择合适的采样管、连接管和滤料。采样管材质应不吸收且不与待测污染物起化学反应,不被排气成分腐蚀,能在排气温度和气流下保持足够的机械强度。滤料应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应的材料,并能耐受高温排气。连接管应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应,并便于连接与密封的材料。9.2.4 吸收瓶应严密不漏气,多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀,在流量为0.5L/min时,其阻力应在50.7kPa。9.2.5在使用仪器直接监测污染物时,为了防止采样气体中水分在连接管和仪器中冷凝干扰测定,需要在采样管气体出口处进行除湿和气液分离
36、。除湿装置应使除湿后气体中污染物的损失不大于5%。第四十九页,编辑于星期六:十五点 十二分。9.3 实验室分析质量保证实验室分析质量保证9.3.1属于国家强制检定目录内的实验室分析仪器及设备必须按期送计量部门检定,检定合格,取得检定证书后方可用于样品分析工作。9.3.2分析用的各种试剂和纯水的质量必须符合分析方法的要求。9.3.3应使用经国家计量部门授权生产的有证标准物质进行量值传递。标准物质应按要求妥善保存,不得使用超过有效期的标准物质。9.3.4送实验室的样品应及时分析,否则必须按各项目的要求保存,并在规定的期限内分析完毕。9.3.5每批样品至少应做一个全程空白样,实验室内进行质控样、平行
37、样或加标回收样品的测定。第五十页,编辑于星期六:十五点 十二分。10 10 注意事项注意事项 10.1采样采样10.1.1采集废气样品时,采样管进气口应靠近管道中心位置,连接采样管与吸收瓶的导管应尽可能短,必要时要用保温材料保温。10.1.2采样前,在采样系统连接好以后,应对采样系统进行气密性检查,如发现漏气应分段检查,找出问题,及时解决。10.1.3使用吸收瓶系统采样时,吸收装置应尽可能靠近采样管出口,采样前使排气通过旁路5min,将吸收瓶前管路内的空气彻底置换;采样期间保持流量恒定,波动不大于10%;采样结束,应先切断采样管至吸收瓶之间的气路,以防管道负压造成吸收液倒吸。10.1.4用碘量
38、法测定烟气二氧化硫,采样必须使用加热采样管(加热温度120),吸收瓶用冰浴或冷水浴控制吸收液温度,以提高吸收效率。第五十一页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.1.5对湿法脱硫装置进行脱硫效率的测定,应在正常运行条件下进行,同时测定洗涤液的pH值。在报出脱硫效率测定结果时,应注明洗涤液的pH值。10.1.6采样结束后,立即封闭样品吸收瓶两端,尽快送实验室进行分析。在样品运送和保存期间,应注意避光和控温。10.1.7定电位电解法烟气分析仪测定结束后,应将仪器置于干净的环境空气中,继续抽气吹扫仪器传感器,直至仪器示值符合仪器说明书要求后再关机。第五十二页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.1.
39、8 另外还应注意的是 1)为了防止烟尘进入试样干扰测定,在采样管入口或出口处装入阻挡尘粒的滤料,滤料应选择不吸收亦不与待测污染物起化学反应的材料,并能耐受高温排气。对于二氧化硫采样管和连接管材质不锈钢硬质玻璃石英陶瓷氟树脂或氟橡胶氯乙烯树脂聚氯橡胶硅橡胶;滤料材质无碱玻璃棉或硅酸铝纤维金刚砂。2)保湿和加热:为了防止采集的气体的水分在采集管内冷凝,避免待测污染物溶于水中产生误差,需将采样管加热,二氧化硫所需加热的最低温度为120,但考虑到温度对气体成分的影响以及防止连接管的损坏,加热温度应不超过160。3)为了避免采样气体中水分在连接管中冷凝,从采样管到吸收瓶或从采样管到除湿器之间要进行保温,
40、连接管线较长时要进行加热,连接管内径应大于6mm,管长应尽可能短。第五十三页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.2 分析10.2.1使用碘量法应该注意:当有硫化氢等还原性物质存在时,使测定结果产生正误差,可用乙酸铅棉消除硫化氢的干扰;吸收液中氨基磺酸铵可消除二氧化氮的干扰;采样过程中应确保采样系统不泄漏,采样管应加热至120,以防止二氧化硫溶于冷凝水中,造成测试结果偏低;如果二氧化硫浓度很低,在滴定样品溶液时,可用微量滴管,以减少误差;如果二氧化硫浓度很高,可将样品溶液定容后,取出适量样品溶液滴定。第五十四页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.2.2使用自动滴定-碘量法应该注意:吸收液温度
41、对低浓度二氧化硫测定结果的影响非常明显,碘挥发加剧导致测量值偏高。控制吸收液温度不超过20,常见的方法是把盛有吸收液的吸收瓶置于冷水浴或加有碎冰的水浴中,放入便携式保温箱内,测定时取出。样品采样时间控制在36分钟,防止碘挥发产生正误差。在第一个吸收瓶后串联一支装有硫代硫酸钠溶液的吸收瓶,以滴定采样过程中挥发的碘,防止对采样系统的污染。第五十五页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.2.3使用定电位电解法应该注意:在校准过程中,若t90大于60s时,应检查仪器气路是否漏气或传感器灵敏度是否降低,若传感器灵敏度降低,应考虑更换仪器传感器。在测试过程中仪器应该一次开机直至测试完毕,中途不能关机重新启
42、动,以免仪器零点变化,影响测试准确性。在测试过程中,仪器采样流量应与标定校准流量一致,采样流量的变化将影响测试准确性。对烟道二氧化硫的测试,应选择抗负压能力大于烟道负压的仪器,否则会使仪器采样流量减少,测试浓度值将低于烟道二氧化硫实际浓度值。进入传感器的烟气温度不得大于40。在测定垃圾焚烧炉排气中的二氧化硫时,测定前应除去硫化氢或同时测定硫化氢的浓度,按规定扣除硫化氢对测定二氧化硫的影响。第五十六页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.2.4使用非分散红外吸收法应该注意:仪器启动后,必须充分预热,再进行仪器的校准和测定,否则影响测定的准确度。仪器一般用高纯氮气调零,在测定浓度较高的情况下,可用
43、新鲜的空气进行零点校准。必须保证通入仪器的气体是经过预处理的干净气体,以保证仪器的测量精度和使用寿命。10.2.5使用电导率法应该注意:连续采样时气水分离器中的滤纸容易受潮堵塞,需要及时更换。如排气中含有HCI时,不适合采用本方法。H2S对测定有影响,测定前应去除。CO2占16.5%时,CO2的影响换算成SO2后,相当于23mg/m3左右,排气中SO2浓度低时,对测定有较大的影响;建议选用甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,该方法测量范围为2.5-500mg/m3。第五十七页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.3 排气参数测定排气参数测定10.3.1监测期间应有专人负责监督工况,污染
44、源生产设备、治理设施应处于正常的运行工况,其工况条件应满足7节的规定。10.3.2在进行排气参数测定和采样时,打开采样孔后应仔细清除采样孔短接管内的积灰,再插入测量仪器或采样探头,并严密堵住采样孔周围缝隙以防止漏气。10.3.3排气温度测定时,应将温度计的测定端插入管道中心位置,待温度指示值稳定后读数,不允许将温度计抽出管道外读数。第五十八页,编辑于星期六:十五点 十二分。10.3.4排气水分含量测定时,采样管前端应装有颗粒物过滤器,采样管应有加热保温措施。应对系统的气密性进行检查。对于直径较大的烟道,应将采样管尽量深地插入烟道,减少采样管外露部分,以防水汽在采样管中冷凝,造成测定结果偏低。1
45、0.3.5用奥氏气体分析仪测定烟气成分时,必须按CO2、O2、CO的顺序进行测定,操作过程应防止吸收液和封闭液窜入梳形管中。10.3.6排气压力测定时,事先须将仪器调整水平,检查微压计液柱内有无气泡,液面调至零点;对皮托管、微压计和系统进行气密性检查。测定时皮托管的全压孔要正对气流方向,偏差不得超过10度。第五十九页,编辑于星期六:十五点 十二分。三、废水中化学需氧量(三、废水中化学需氧量(COD)减排监测技术规定)减排监测技术规定1 范围范围本标准适用污染源排放污水中COD的监测。2 引用标准引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本技术规定引用而构成本技术规定条文。HJ/T91-2002 地
46、表水和污水监测技术规范HJ/T92-2002 水污染物排放总量监测技术规范GB8978-1996 污水综合排放标准GB15562.1-1995 环境保护图形标志 排放口(源)GB12999-91 水质采样 样品的保存和管理技术规定HJ/T 151996 超声波明渠污水流量计;CJ/T 3008.1593 城市排水流量堰槽测量标准;CJ/T 301793 浅水流量计当上述标准和规范被修订时,应使用其最新版本。第六十页,编辑于星期六:十五点 十二分。3 术语与定义术语与定义3.1 瞬时水样瞬时水样指从水中不连续地随机(如时间、流量和地点)采集的样品。3.2 混合水样混合水样3.2.1 等比例混合水
47、样等比例混合水样指在某一时段内,在同一采样点所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。3.2.2 等时混合水样等时混合水样指在某一时段内,在同一采样点所采水样量按等时间间隔采等体积水样的混合水样。3.3 比例采样器比例采样器是一种自动水质采样器,采集的水样量随时间和流量成一定比例,使其任一时段所采集的混合水样的污染物浓度,反映该时段的平均浓度。3.4 自动采样自动采样采集过程通过仪器设备按预先设定的程序进行的连续或不连续采样。第六十一页,编辑于星期六:十五点 十二分。4 化学需氧量(化学需氧量(COD)监测方案)监测方案4.1调查生产设施的运行工况,污染物排放方式和排放规律,确定采样频次、采样时
48、间和采样量。4.2收集与污染源有关的其它技术资料,包括生产工艺流程、生产状况、产品及主要原辅材料的性质、产品年产量、原辅料年使用量、年用水量、中间体等内容及工况的控制和记录检查。4.3现场勘察废水排放口所处位置、废水流量,确定采样位置、采样方式和采样设备。4.4 确定样品保存及贮运方式。4.5 确定流量测量方法和监测频次,仪器的维护及注意事项。4.6 确定质量保证要求。第六十二页,编辑于星期六:十五点 十二分。5 化学需氧量(化学需氧量(COD)的监测)的监测监测频次为每季度不少于1次。5.1 工况要求工况要求在现场监测期间,应有专人负责对被测污染源工况进行监督,保证生产设备和治理设施正常运行
49、,工况条件符合监测要求,排污单位人员和实施监测人员不得任意改变当时的运行工况。采样期间的工况应与平时的正常运行工况相同。第六十三页,编辑于星期六:十五点 十二分。5.2 采样点的设置与管理采样点的设置与管理5.2.1采样点设置在排污单位的总排口。5.2.2 在废水外排污口(以下简称排污口)设置监测点位前,须进行排污口规范化整治,采样点必须能够满足污水测流和自动监测要求。5.2.3 采样点处必须设置明显标志。采样点一经确定,不得随意改动。标志内容包括点位名称、编号、排污去向、主要污染因子等。排污口按GB15562.1 对排放口(源)要求设置。5.2.4经确定的采样点必须建立采样点管理档案,内容包
50、括采样点性质、名称、位置和编号,采样点测流装置,排污规律和排污去向,采样的方式、频次及污染因子等。第六十四页,编辑于星期六:十五点 十二分。5.3现场采样及流量的测定现场采样及流量的测定5.3.1采样时间和频次的确定原则采样频次的优化首先要对正常生产状况下的生产周期实施加密监测。生产周期大于24h,且连续生产并排污,应进行大于该工艺过程实际需要小时数的过程监测;生产工艺过程小于24h,生产、排污连续,应进行大于或等于24h 的过程监测;小于24h 且间歇、不连续生产和排污的,应进行从生产开始到生产结束的全过程监测。大于(或等于)24h 过程监测的采样频次为2h 一次,同步测量流量。小于24h