《电力行业规范大全》DLT919-2023 六氟化硫气体中矿物油含量测定法(红外光谱分析法).pdf

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6、l p h u r h e x a fl u o r i d eb y i n f r a r e d s p e c t r u m m e t h o d2 0 0 5-0 2-1 4发布2 0 0 5-0 6-0 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布更多精品资源关注微信公众号：g cs z h i k uh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr

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11、 .12 原理 ，.13 仪器，价 ，14 试剂 价 ，25 操作步骤 ，一 26 结果计算.，。37 精密度 .，“一4更多精品资源关注微信公众号：g cs z h i k uh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m

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16、S D 3 1 0-1 9 8 9 六氟化硫气体中矿物油含量测定法(红外光谱分析法)进行修订的。六氟化硫气体中的矿物油含量，是 气体质量指标之一，本标 准推荐采用红外分光光度法测定。主要修订内 容为:增加了本标准的适用范围。保留了原方法原理、步骤和结果计算。采用9 g/g 来表示 六氟化硫气体的矿物油含量。增加了专用矿物油测定的油份仪。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人:孟玉蝉。本标准1 9 8 9 年2 月首次发布，2 0 0 5 年2 月第一次修订。本标准自实施之日起，代替 S D 3

17、 1 0-1 9 8 9 0更多精品资源关注微信公众号：g cs z h i k uh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m

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22、积四氯化碳的 洗气管，使分散在六氟化硫气体中的矿 物油被完全吸收，然后测定该吸收液 2 9 3 0 c i ri，吸收峰的吸光度(相当于链烷烃q甲 基非 对称伸缩振动)，再从工作曲线上查出 吸收液中 矿物油浓度，计算其含量。3 仪器3.1 红外分光光度计，也可采用油份仪。3.2 液体吸收池。在3 2 5 0 c n 2 7 5 0 c i n，范围内，透光、无选择性吸收、程长为2 0 m m的固定吸收池(石英或氯化钠均可)。3.3 吸收装置。a)玻璃洗气瓶。l 0 0 m L 封固 式、导管末端装有一个1 号多孔熔融玻璃圆盘(微孔平均直径为9 0 N m 1 5 0 11 m)，尺寸见图 t

23、o图，封固式玻璃洗气瓶更多精品资源关注微信公众号：g cs z h i k uh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_

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27、7&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【简单96】QQ1563033835【简单96】QQ1563033835DL/T9 1 9一 2 0 0 5:.:4.14.2b)连接套管。硅橡胶或氟 橡胶管。c)湿式气体流 量计。0.5 m 3/h，准确度为士1%0 盒式气压计。分 度为1 h P a.容量瓶。容量分别为1 0 0.5 0 0 m L.试剂 四氯化碳。分析 纯，新蒸馏的(沸点7 6 0C-7 7 0C).直链饱和烃矿物油

28、(3 0号压缩机油)。操作步骤5.1 红外分光光度计的调整 调整好红外分光光度计。5.2 液体吸收池的选择 在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳，将它们分别放在仪器的样品及参比池架上，记录3 2 5 0 c m -2 7 5 0 c m，范围的光谱图。如果 在 2 9 3 0 c m 出现反方向 吸收峰，则 把池架上两只吸收池的位置对调一下，做好 样品及参比 池的 标记，计算出 2 9 3 0 c m，吸收峰的吸光度，在以 后计算 标准溶液及样品溶液的吸光度时应减去该数值。5.3 工作曲线的绘制5.3.1 矿物油工作液(0.2 m g/m L)的配制 在 I O O M L烧杯中，称取直 链

29、饱和烃矿物油 1 0 0 m g(精确到士0.2 m g)，用四 氯化碳将油定量地转移到5 0 0 m L容量瓶中 并稀释至刻度。5.3.2 矿物油标准液的配制 用移液管向 七个 1 0 0 M L容量瓶中分别加入0.5(5.0).1.0(1 0.0).2.0(2 0.0).3.0(3 0.0).4.0(4 0.0).5.0(5 0.0).6.0(6 0.0)m L矿物油工作液，并用四氯化碳稀释至刻度，其溶液浓度分别为 1.0(1 0.0).2.0(2 0.0),4.0(4 0.0).6.0(6 0.0),8.0(8 0.0),1 0.0(1 0 0.0).1 2.0(1 2 0.0)m g/

30、L.注 :根据需要可按括号内的取液量，配制大浓度标准液。注2:如果环境温度变化，使原来已经稀释至刻度的标准液液面升高或降低，不得再用四氯化碳去调整液面5.3.3 工作曲线的绘制方法 将矿物油标准液与空白四氯化碳分别移入样品池及参比池，放在仪器的样品池架及参比池处，记录3 2 5 0 c m 2 7 5 0 c m，的 光 谱图，以 过3 2 5 0 c m，且 平 行 于 横坐 标的 切 线 为 基 线。计 算2 9 3 0 c m，吸收 峰 的吸光度(见图2)，然后用溶液浓度相对于吸光度绘图，即得工作曲线(见图3).rll!|1!、寸!Jll又侧米彭04 z 5 0波 数(e m 9图 2

31、测定六氟化硫气体中矿物油含量的红外光谱图更多精品资源关注微信公众号：g cs z h i k uh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q

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36、气压力 和体积读数(读准至 0.0 2 5 L)。在针形阀 关闭的 条件下，打开钢瓶总阀，然后小心地打开并调节针形阀(或浮子流量计)，使气体以最大不超过 l O Uh的流速稳定地流过洗气瓶。约流过 2 9 L气体时，关闭钢瓶总阀，让余气继续排出，直至流完为止。关闭针形阀，同时记录湿式气体流量计处的终结环境温度、大气压力和体积读数(读准至 0.0 2 5 L)。从洗气瓶的进气端至出气端，依次拆除硅胶管节(一定要防止四氯化碳吸收液的倒吸)，撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干，用少量空白四氯化碳将洗气瓶的硅胶管节连接处外壁冲洗干净，然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个 1 0 0 mL容量瓶中

37、，用空白四氯化碳稀释至刻度。注 1:往洗气瓶中加四氯化碳时，只能用烧杯或注射针筒，而不能用硅(乳)胶管作导管。注 2:如果由于倒吸，吸收液流经了连接的硅胶管节，此次试验结果无效。1 一六氟化硫气瓶;2 一氧气减压表:3 一针形阀;4 封固式玻璃洗气瓶:5 一冰水浴:6 一湿式气体流量计;7-&t(或氟)胶管节图 4 抽真空系统装置示意5.4.2 吸光度的测定 按5.3.3 操作，测定吸收液2 9 3 0 c m 吸收峰的吸光度，再从c-A曲 线上查出吸收液中 矿物油浓度。6 结果计算6.1 按式(1)计算在 2 0 和 1 0 1 3 2 5 P a时的校正体积 v(L)，即:更多精品资源关注

38、微信公众号：g cs z h i k uh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr

39、 Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q

40、 q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027

41、&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t

42、 p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p Rr Fh t t p s:/j q.q q.co m/?_w v=1027&k=52v p 【简单96】QQ1563033835【简单96】QQ1563033835DL/T9 1 9一 2 0 0 5合 x(P,+P Z)x 2 9 31 0 1 3 2 5 x 2 7 3+1 x(t,+t,)zx(V 2 一 V I)(1)式中:P:和P 2 起始和终结时的大气压力，P a;t，和t 2 一一 起始和终结时的 环境温度，:V,和V Z 一 湿式气体流量计上起始和终结时的体积读数，L o6.2 按式(2)计算矿物油总量在六氟化硫气体试样中 所占的百万分率(l x g/g)，即:_1 0 0 a认=6.1 6 K(2)式中:O 六氟化硫气体中矿物油的 含量，N g/g;.吸收液中 矿物油的浓度，m g/L;6.1 6 六 氟 化 硫气 体 密 度，k g/m 3;l o o-一一吸收液的体积，mL a7 精密度7.1 两次平行试验结果的相对误差，不应超过表 1 所列数值。表 1 含油量和测定允许相对误差含油量 m g相 对 误 差%0.1士 2 50.5士 1 51.0士 07.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。更多精品资源关注微信公众号：g cs z h i k u