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1、I CS 2 7 . 1 0 0F 2 4备案号:1 5 31 7 -2 0 05UL中 华 人 民 共 和 国 电 力 行 业 标 准DL / T 9 1 9一2 0 0 5代替 S D 3 1 0一 1 9 8 9六氟化硫气体中矿物油含量测定法 ( 红外光谱分析法 )D e t e r mi n a t i o n o f mi n e r a l o i l c o n t e n t i n s u l p h u r h e x a fl u o r i d eb y i n f r a r e d s p e c t r u m m e t h o d2 0 0 5 - 0 2 -
2、 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布第 1 页 共 7 页第 1 页 共 7 页DL /T 9 1 9一2 0 0 5目次前言 . , . , , . 价 一n1 范围 , , , 价 . . . . . . 12 原理 , , , . . . . . . . . . . . 13 仪器 , 价 , , , 14 试剂 价 , , 25 操作步骤 , , , 一 26 结果计算 . . , 。 37 精密度 . , , “ 一第 2 页 共 7 页第 2 页 共 7 页DL/ T9 1 9一 2 0 0 5月 9青 本标准是 根据原国家
3、经济贸易委员会 关于下达2 0 0 0 年度电力行业标准制、 修订 计划项目 的通知( 电力 2 0 0 0 7 0号文)下达的计划任务,对原水电部部颁标准 S D 3 1 0 -1 9 8 9 六氟化硫气体中矿物油含量测定法 ( 红外光谱分析法) 进行修订的。 六氟化硫气体中的矿物油含量,是 气体质量指标之一,本标 准推荐采用红外分光光度法测定。 主要修订内 容为: 增加了本标准的适用范围。 保留了原方法原理、步骤和结果计算。 采用9 g / g 来表示 六氟化硫气体的矿物油含量。 增加了专用矿物油测定的油份仪。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口
4、并解释。 本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。 本标准主要起草人:孟玉蝉。 本标准1 9 8 9 年2 月首次发布, 2 0 0 5 年2 月第一次修订。 本标准自实施之日起,代替 S D 3 1 0 -1 9 8 9 第 3 页 共 7 页第 3 页 共 7 页DL/ T9 1 9一 2 0 0 5六氟化硫气体中矿物油含量测定法 ( 红外 光谱 分析 法)1 范围 本标准给出了六氟化硫气体中 矿物油 ( 不含合成润滑油) 含量的红外光谱分析测定法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中矿物油 ( 不含合成润滑油)含量的测定。2 原理 将定量的六氟化硫气体按一定的流速通过两 个装有一定体积
5、四氯化碳的 洗气管, 使分散在六氟化硫气体中的矿 物油被完全吸收,然后测定该吸收液 2 9 3 0 c i ri, 吸收峰的吸光度 ( 相当于链烷烃q甲 基非 对称伸缩振动) , 再从工作曲线上查出 吸收液中 矿物油浓度, 计算其含量。3 仪器3 . 1 红外分光光度计,也可采用油份仪。3 . 2 液体吸收池。在3 2 5 0 c n 2 7 5 0 c i n, 范围内,透光、无选择性吸收、 程长为2 0 m m的固定吸收池( 石英或氯化钠均可) 。3 . 3 吸收装置。 a ) 玻璃洗气瓶。 l 0 0 m L 封固 式、 导管末端装有一个1 号多孔熔融玻璃圆盘( 微孔平均直径为9 0 N
6、 m 1 5 0 11 m ) ,尺寸见图 t o图 , 封固式玻璃洗气瓶第 4 页 共 7 页第 4 页 共 7 页DL/ T9 1 9一 2 0 0 5: .:4 . 14 . 2b ) 连接套管。硅橡胶或氟 橡胶管。c ) 湿式气体流 量计。0 . 5 m 3 / h , 准确度为士1 %0 盒式气压计。分 度为1 h P a . 容量瓶。 容量分别为1 0 0 . 5 0 0 m L .试剂 四氯化碳。 分析 纯,新蒸馏的 ( 沸点7 6 0C - 7 7 0C ) . 直链饱和烃矿物油 ( 3 0号压缩机油) 。操作步骤5 . 1 红外分光光度计的调整 调整好红外分光光度计。5 .
7、2 液体吸收池的选择 在两只液体吸收池中装入新蒸馏的四氯化碳, 将它们分别放在仪器的样品及参比池架上,记录3 2 5 0 c m - 2 7 5 0 c m, 范围的光谱图。 如果 在 2 9 3 0 c m 出现反方向 吸收峰,则 把池架上两只吸收池的位置对调一下, 做好 样品及参比 池的 标记,计算出 2 9 3 0 c m, 吸收峰的吸光度, 在以 后计算 标准溶液及样品溶液的吸光度时应减去该数值。5 . 3 工作曲线的绘制5 . 3 . 1 矿物油工作液 ( 0 . 2 m g / m L )的配制 在 I O O M L烧杯中, 称取直 链饱和烃矿物油 1 0 0 m g( 精确到士
8、0 . 2 m g ) , 用四 氯化碳将油定量地转移到5 0 0 m L容量瓶中 并稀释至刻度。5 . 3 . 2 矿物油标准液的配制 用移液管向 七个 1 0 0 M L容量瓶中分别加入0 .5 ( 5 .0 ) . 1 . 0 ( 1 0 .0 ) . 2 .0 ( 2 0 . 0 ) . 3 .0 ( 3 0 .0 ) . 4 .0 ( 4 0 .0 ) .5 . 0 ( 5 0 .0 ) . 6 .0 ( 6 0 . 0 ) m L矿物油工作液,并用四氯化碳稀释至刻度,其溶液浓度分别为 1 .0( 1 0 . 0 ) .2 . 0 ( 2 0 .0 ) , 4 .0 ( 4 0 .0
9、 ) . 6 . 0 ( 6 0 .0 ) , 8 . 0 ( 8 0 .0 ) , 1 0 . 0 ( 1 0 0 .0 ) . 1 2 .0 ( 1 2 0 .0 ) m g / L . 注 :根据需要可按括号内的取液量,配制大浓度标准液。 注2 :如果环境温度变化,使原来已经稀释至刻度的标准液液面升高或降低,不得再用四氯化碳去调整液面5 . 3 . 3 工作曲线的绘制方法 将矿物油标准液与空白四氯化碳分别移入样品池及参比池,放在仪器的样品池架及参比池处,记录3 2 5 0 c m 2 7 5 0 c m, 的 光 谱图 , 以 过3 2 5 0 c m, 且 平 行 于 横坐 标的 切
10、线 为 基 线。 计 算2 9 3 0 c m, 吸收 峰 的吸光度 ( 见图2 ) ,然后用溶液浓度相对于吸光度绘图,即得工作曲线 ( 见图3 ) .rll!|1!、寸!Jll又侧米彭04 z 5 0波 数 ( e m 9图 2 测定六氟化硫气体中矿物油含量的红外光谱图第 5 页 共 7 页第 5 页 共 7 页DL / T 9 1 9 一2 0 0 51 0 1 z 1 .g 几)图3 测定矿物油含量的工作曲线图5 . 4 矿物油含量的测定5 . 4 . , 六氟化硫气体中矿物油的吸收 分别于两只洁净干燥的洗气瓶中加入 3 5 m L四氯化碳, 将洗气瓶置于 0 冰水浴中并按图4组装好。记
11、录在湿式气体流量计处的 起始环境温度、大气压力 和体积读数 ( 读准至 0 .0 2 5 L ) 。 在针形阀 关闭的 条件下,打开钢瓶总阀,然后小心地打开并调节针形阀 ( 或浮子流量计) ,使气体以最大不超过 l O Uh的流速稳定地流过洗气瓶。约流过 2 9 L气体时,关闭钢瓶总阀,让余气继续排出,直至流完为止。关闭针形阀,同时记录湿式气体流量计处的终结环境温度、 大气压力和体积读数 ( 读准至 0 . 0 2 5 L ) 。 从洗气瓶的进气端至出气端,依次拆除硅胶管节 ( 一定要防止四氯化碳吸收液的倒吸) ,撤掉冰水浴。将洗气瓶外壁的水擦干,用少量空白四氯化碳将洗气瓶的硅胶管节连接处外壁
12、冲洗干净,然后把两只洗气瓶中的吸收液定量地转移到同一个 1 0 0 mL容量瓶中,用空白四氯化碳稀释至刻度。 注 1 :往洗气瓶中加四氯化碳时,只能用烧杯或注射针筒,而不能用硅 ( 乳)胶管作导管。 注 2 :如果由于倒吸,吸收液流经了连接的硅胶管节,此次试验结果无效。1 一六氟化硫气瓶;2 一氧气减压表:3 一针形阀;4 封固式玻璃洗气瓶: 5 一冰水浴:6 一湿式气体流量计;7 -& t( 或氟)胶管节图 4 抽真空系统装置示意5 . 4 . 2 吸光度的测定 按5 . 3 .3 操作, 测定吸收液2 9 3 0 c m 吸收峰的吸光度, 再从c - - A曲 线上查出吸收液中 矿物油浓度
13、。6 结果计算6 . 1 按式 ( 1 )计算在 2 0 和 1 0 1 3 2 5 P a时的校正体积 v ( L ) ,即:第 6 页 共 7 页第 6 页 共 7 页DL/ T9 1 9一 2 0 0 5合 x (P ,+ P Z)x 2 9 31 0 1 3 2 5 x 2 7 3 + 1 x (t , + t, ) ) zx ( V 2 一 V I )( 1 )式中:P : 和P 2 起始和终结时的大气压力, P a ; t , 和t 2 一一 起始和终结时的 环境温度,: V , 和V Z 一 湿式气体流量计上起始和终结时的体积读数, L o6 . 2 按式 ( 2 )计算矿物油总
14、量在六氟化硫气体试样中 所占的百万分率 ( l x g / g ) ,即:_1 0 0 a认= 6 . 1 6 K( 2 )式中:O 六氟化硫气体中矿物油的 含量, N g / g ; .吸收液中 矿物油的浓度,m g / L ;6 . 1 6 六 氟 化 硫气 体 密 度, k g / m 3 ;l o o-一一吸收液的体积,mL a7 精密度7 . 1 两次平行试验结果的相对误差,不应超过表 1 所列数值。表 1 含油量和测定允许相对误差含油量 m g相 对 误 差 %0 . 1士 2 50 . 5士 1 51 .0士 07 . 2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。第 7 页 共 7 页第 7 页 共 7 页