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1、一、概述一、概述 generalization 原子发射光谱在50年代发展缓慢；1960年，工程热物理学家 Reed，设计了环形放电感耦等离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；1960年，工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬；指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源；光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析，建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES);70年代获ICP-AES应用广泛。2023/3/8等离子体光源的形成类型等离子体光源的形成类型 等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式：(1)直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰(direct currut
2、 plasmajet，DCP)弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP，装置简单，运行成本低；(2)电感耦合等离子体电感耦合等离子体(inductively coupled plasma，ICP)ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式；(3)微波感生等离子体微波感生等离子体(microwave induced plasma,MIP)温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。2023/3/8 二、二、ICP-AES的结构流程的结构流程 stru
3、cture of ICP-AES and process采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。主要部分：1.1.高频发生器高频发生器 自激式高频发生器，用于中、低档仪器；晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高，可利用同轴电缆远距离传送。2.2.等离子体炬管等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 3.3.试样雾化器试样雾化器 4.4.光谱系统光谱系统2023/3/8 ICP-AES2023/3/8 三、三、ICP-AES的原理的原理principle and feature of ICP-AES ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。1.1.晶体控制高频发生器晶体控制高频
4、发生器 石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。石英晶体固有振荡频率：6.78MHz，二次倍频后为27.120MHz,电压和功率放大后，功率为1-2kW；2023/3/8 2.2.炬管与雾化器炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ar从切线方向进入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体；2023/3/8 3.3.原理原理 当高频发生器接通电源接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要
5、用高压电火花触发高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流产生感应电流（涡电流涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬形成稳定的等离子体焰炬。2023/3/8四、四、ICP-AES 特点特点 feature of ICP-AES (1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进
6、样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电；缺点缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。2023/3/8五、五、等离子体发射光谱仪等离子体发射光谱仪 plasma emission spectrometry 1.光电直读等离子体发射光谱仪光电直读等离子体发射光谱仪 光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度；两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式；一个出射狭缝和一个光电倍增管，可接受一条谱线，构
7、成一个测量通道；单道扫描式是转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线；多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个），同时测定多个元素的谱线；2023/3/8凹面光栅与罗兰圆凹面光栅与罗兰圆 多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅；罗兰圆：Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R 的凹面反射光栅上存在着一个直径为R的圆，不同波长的光都成像在圆上，即在圆上形成一个光谱带；凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射镜将色散后的光聚焦）。2023/3/8特点特点:(1)多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的；(2)分析速度快，准确度高；(3)线性范围宽，45个数量级，高
8、、中、低浓度都可分析；缺点缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定；改进改进型：n+1型ICP光谱仪 在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道；2023/3/82.2.全谱直读等离子体光谱仪全谱直读等离子体光谱仪 采用CID阵列检测器，可同时检测165800nm波长范围内出现的全部谱线；中阶梯光栅分光系统，仪器结构紧凑，体积大大缩小；兼具多道型和扫描型特点；CID：电荷注入式检测器(charge injection detector,CID),2828mm半导体芯片上，26万个感光点点阵(每个相当于一个光电倍增管)；2023/3/8对比对比2023/3/82023/3/8仪
9、器特点仪器特点:(1)测定每个元素可同时选用多条谱线；测定每个元素可同时选用多条谱线；(2)可在一分钟内完成可在一分钟内完成70个元素的定量测定；个元素的定量测定；(3)可在一分钟内完成对未知样品中多达可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；多元素的定性；(4)1mL的样品可检测所有可分析元素；的样品可检测所有可分析元素；(5)扣除基体光谱干扰；扣除基体光谱干扰；(6)全自动操作；全自动操作；(7)分析精度：分析精度：CV 0.5%。2023/3/8光路图光路图2023/3/8检测器检测器2023/3/8内容选择：内容选择：第一节第一节 原子发射光谱分析基本原理原子发射光谱分析基本原理basic principle of Atomic emission spectrometry第二节第二节 发射光谱分析装置与仪器发射光谱分析装置与仪器device and instrument of AES第三节第三节 等离子体发射光谱仪等离子体发射光谱仪plasma emission spectrometry第四节第四节 定性、定量分析方法定性、定量分析方法qualitative and quantitative analysis method 结束结束2023/3/8