复合材料界面研究进展_曾美琴.pdf

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1、材料工艺复合材料界 面研究进展6/20 02中国铸造装备与技术复合材料界面研究进展P rog re ssinResear cho nInterf ac eo fComPo siteMater ial华南理工大学机 电工程系曾美琴欧 阳柳章摘要:本文综述了金属基复合材料界面研究现状。结合本课 题组近年研究的结果,详细阐述了金属基复合 材料界,面的表征与检测方法,并指出了今后复合材料界面的研究方向。主题词:界面金属基复合材料Abstra et:P reoe ntr ese ar chonin ter f aeeo fe ompo sitematerialwithmetalm a trixha sb

2、eenr eviewed,eombiningwithre e e ntwor kofthesub je et卿uP,withehar aeterizatio nandte sting methodofinter f aeeofe ompo sitemate rialwithmeta lm a tr ixindetailsaswella sde v elopingdire etio nla te r.“界 面”是指两相的公共边 界,在高技术新材料发展中,“界面工程,起着重要作用(J l。所谓“界 面工程”就是通过控制和利用材料界面 的物理、化学等特性 开发具有特殊性能的新材料。界面结构的研究是当

3、前科学的前沿课题冈。界 面研究早在20世纪60年代开始,人们对界 面的结构与性质以及它们与总体性能之间的关系进行了广泛研究。然而,以往的研究工作大部分停留在微米尺度,其结果具有统计平均性质,而大量的结构被掩盖。因此,只有深人 了解界面 的几何特 征、化学键合、界 面结构、界 面 的化学缺陷与结构缺陷、界 面反应与界面稳定性及其影响等因素,才能在更深的层次上理解 界面一材料性能之间的关系,进 一步达到“界面工程”发展新型高性能的目的。金属基复合材料都需在金 属基体合金熔点附近 的高夕温下制备。在制备过程中,难免存在不同程度的基体与增强体之间的界 面反应、溶解、扩散、元素偏聚,以及纤维、晶须、颗粒

4、等增强物与金属基体合金发生不 同程度的相互作用 和界面反 应,形成不同结构的界面。界面结构和性能对金属基复合材料的性能起着决定性的作用,深人研究和掌握界面反应 和界 面对性 能的影响规律,有效地控制界面 的结构和性能是获得高性能金属 基复合材料 的关键。金 属基复合材料的发展应用并不迅 速,其主要 原 因是金属基复合材料制备方法较复杂、界 面问题较突出,制孚备成本高。三十余年来国内外学者在金 属基复合材料的有效制备方法、金 属基体与增强体之间的界面反应规律、控制界 面反应途径、界面微结构、界面结构性能对复合材料性 能 的影响、界面结构与制备工艺过程的关系等方面进行了大量 的研究工作,取 得 了

5、许多重 要 成果卜1 0 1,界面研究的成果 不仅会给复合机理 的研究带来促进作用,而且这 项工作的深人 开展还关系到研究物质表面结构与性能的现代新技术和新仪器 的进展 6明,为推动金 属 基复合材料的发展 应用起了巨大的作用。颗粒增强金属基复合材料所受的载荷是由基体和 增强体共同承担的#l,复合材料界面结合机制可分为四种:机械结合、化学结合、界 面扩散结合和界 面化学反应结合。不论是何种结合方式,基体和增强体之间的界面都要完成载荷从基体向增强体的传递。因此界面状况研究一直是复合材料领域极为重 要的研究课题闪,也就是说金属基复合材料界面特性对性能有 着决定性的作用。对于颗粒、晶须等非连续增强金

6、属基复合材料,主要是基体承载,增强体的分布基本上是随机分布,因此就要求界面结合良好,才能发挥增强效果。界面的物理化学特征 及结构受界面附近几纳米或几 十纳米区域的控制,所以界面研究必须从几个方向、在原子尺度(O,1一0.2协m级)研究其结构,必须逐层逐个原子地分析界面及 界 面附近 的原 子种类,全面而确切地表征与检测 界面是控制和改善复合材料的最重要 基础之 一。金属基复合材料界 面特征主要由以下六个方面来表征与检测 l刊。收稿日期:200205一05一3 1*广东省 自然科学基金资助项目9 50 28 21金属基 复合材料 界面反应及 界面相 组成界 面表征包括界面反应与制备工艺过程、参数

7、的关系,制备过程对界面结构、界 面性能、增强体损伤的影响。较严重的界面反应将造成强界面结合,提高了界面结合强度,有利于金 属基体与增强体的浸润、复合和形成最佳界面结合的有益界面 反应。界面结合强度适中,能有效传递载荷和阻止裂纹向纤维内部扩展,界面能起调节复合材料内部应力分布的作用。但是严重 的界面反应,有大量界面反应产物,形成聚集的脆性相,同时造成纤维等增强体严重损伤,强度下降。确定界面 上有无新相形成是界面表征 的主要内容之材料工艺复合材料界 面研究 进展6/20 02中国铸造装备与技术一1 1。这种析出物可 能是增强体与基体通 过扩散反应而在界面处 形成的新相,也 可能是基体组元与相界处杂

8、质元素反应在 界面处优先形核而成为新相 1 2一1 4 1。反应相是界面 上化学反 应 的产物,析出相则是基体固溶体在界面 上发生析出相变的产物,二者统称界面相增强体的加人影响复合材料基体合金中固溶 原 子 的分布,从而对复合材料性 能产生影 响!51。界 面合金 元素的富集使得 基体中合金元素浓度降低,而 沉淀强 化析出物的形成又要求活泼合金元素有一 临界值,所以成分变化 会显著改 变基体合金 的时效硬化响应。复合材料的界 面 反应 是 十分复杂 的,它取决于以下儿个因素,句:基体合金成分;增强体表面性质;复合材料制备工 艺;热处 理工艺。关于sicp/A 1界面,已报导 的界面状态有形成界

9、面相 和不形成界面 相队 7。其中界面相A 14C。是 最受注 意的。最近 我们 l 0 研究发现SICp/ZL 10 9界面除富硅析出 相之外,并无其他界面相,而 在A 12O:原位生成铝基复合材料 l 8 中发 现界 面相MgA 12O4存在。界 面相一般是硬脆相,它的生成,一方面可以促进界面的润 湿和结合,特别是如果界 面 相较薄且与增 强体保持一 定程度的共格关系时,可 以提高界面结合强度 l 9,但如果 太厚,就 会降低界面结合强度。套娥潇签璐已胳于赞2界 面区合金元素的分布界面区发生 元素偏聚,本课题组1 1 0,1 8 研究了离心铸造的S I C/ZL IOg复合材料的界面 形貌

10、,观察到在S IC颗粒旁边富集着s i。在S I C周边S i是领先相。有些S i在S I C上形核长大,被称为“界 面S i”。实际上界面S i仍属于共晶S i,是在S I C表面上优先析出的共晶S i。由普通 金相、扫描电镜到透射电镜都观察到S i在Si c表面 上的优先析出,这 充 分说明S IC/A l一S i复合材料凝固过 程中的S i在S IC表面的优先析出是 一种普遍现象。郭宏等四对原始S IC颗粒经XPS分析发现颗粒表面的主 要 组成元素是51、C、Fe及O,主要存在形式是SIC、5102、吸附氧、FeZO3等。在粉末冶金制备的S I Cp/7075复合材料界面处存在大量 的氧

11、元素,且有镁元素严重富集。A 12O3原位生成铝基复合材料I 1 8 中界面相MgA I必、的存在说明了Mg在 界面的偏聚。红3界面微结构与基体相/增强体 的位向关系界面的共格性、类惯习面现象以及增 强体与基体间的位向关系均 属 于界 面晶体学范畴。增强体与基体间存在晶体学位向关系或惯习面是界 面共格性的体现,许多研究者1 2 1训都将这一原理应用到了金 属基复合材料的界面研究。颗粒和基体间是否存在确定的位向关系,目前尚无定 论;是 否存在“J质习面 现象,则完全未有人提及。许多研究者t 2 l倒都指出,SICp/Al界面具有很高的结合强度,虽然有人观察到 了(000 1)*了/(In)、关系

12、困但界面24上不存在共格 性,因为增强体和基体间不存在确定的位向关系。Ars ena ultf2 6 认为VenDe,1Bu职12刀和Radmilovie2 8用于S I C/AI界面观察的复合材料是粉末冶金方 法制备的,其制备过程 中增强体与基体粉末是以随机方式接触,而形成的界面位向有 可能也 是 随机 的。Al se na uh及 其同事采用HER M研究了液态 金 属直接铸造 的S IC/A l,认为s ic/A l有固定 的晶体学位 向关系,即l120 s i(刀11 10标(000 1)、了/(112)、,并给出了表明其位向关系的极 图。本课题组J 2 9 对(A l+Si)共晶体中

13、 A l/Si和S IC/A l的晶体学位向关系 进行研究发现,共 晶体中A l与S i保持以下立方一立方位向关系:(00 1)l l/(001)*,1001、/10015,1010、/【010、。就(000 1)、C来说,观察到的与之平行的Az的 晶面 有(0001)、l“/(一 11)、,(000 1)s iC/临3互)、,(0001)s iC/(00 1)。,(00 01)s ic/(3 31)、及(0001)s iC/(3豆2),等。也就是说,S IC/A l界面之 间并无固定的晶体学位 向关 系,1011s ic/111、是个 出现几率较大的关系。Ra dmi l ov ic 2 8

14、 使用T EM研究了粉末冶金方法制备的含有15wt.%SIC粒子的AI一8.5%Fe一1.3%V一1.7%51的AI基复合材料,认为S I C/A l无任何优先晶体学位向关系。Ve nDe nBur g 四等采用HERM研究了粉末 冶金方法制备的201 4及606 1合金为基的含有30w t.%S I C粒子的AI基复合材料,发 现在60 61一S I C复合材料中,优先的晶体学位向关系是(000 1)*C/(111)、:12乏。s j(:/【l丁。、。崔春翔用 透射电镜(T EM)的衍射技术和高分辨电镜(HRTE M)研究了用原位固一气一液三态反应 法制备的原位T IC一AIN/Al复合材料

15、中 A IN颗粒与A l界 面 的微观组织结构,发现 A IN/A l界 面两侧晶体的两个晶面存在平行关系:(101)耐/(IH)、。在循环水冷钢模浇注的冷却条件下,T IC一A IN/Al复合材料结构中,A IN颗粒与A l基体之间不存在确定的位向关系,为直接的原子结合,而且界 面很 光滑、平直、无中间相存在。复合材料如果是从液态金 属直接铸造而成的,有一定的凝固时间。增 强体和基体间有固定的晶体学位向关系 的话,在 这段凝固时间内基体合金有可 能自我调整以最低的 能量 组合与增强体形成固定的 晶体学位向关系。但实际结果并非如此,这一方面的研究有待深人探讨。4界面 结合强度L i和Ar se

16、nau lt等 l 6 首次从原子角度,采用半经 验和半定量 的方法计算了S I C/Al界 面结合强度,结果发现,界面结合强度比基体 中铝原子 之间的结合力大2一3倍,该结果与早期F lom l a 根据韧性断裂机理所计算的Si c洲606I AI界面结合强度的最低值16 90MPa一致。但最近Te n梦4 根 据“临界 应力分配”模型测 量 了颗粒增强 铝基复材料工艺一复合材料界 面研究进展6/200 2中国铸造装备与技 术合材料的界面结合强度,结果 发 现Si c了A l界面结合强度为469 MP a,与前面计算结果相差很大。总之计算和测量颗粒增强复合材料界面结合强度的方法很不成熟,尚需

17、进一步研究。复合材料获得强化取决于将应力从基体转移到增强相的能力,因而获得一个强 的基体/增 强相 的界面 结合十分关键。为了控制界 面的载荷传递,对界 面 的微 观结构进行设计时,可对界面结合强度进行最优化处 理以利用增强相的能力来增强复合材料的强度。如果界面结合脆弱造成 界面在较低应 力作用下即发生脱粘,那么在任何有效应力传递 到增强相之前,界面就会失效,因而 得不到强化;过 强界 面也起不到调节应力分布的作用,局部的应力集中造成复合材料的低应力破坏;有限的化学 反应可以提高界面结合强度,导致复合材料 的强度提高,适 中的界面结合才具有最高的抗拉、抗弯、冲击强度。这在某种程度上反 映了制备

18、工艺对复合材料强化的影响。通 过合适的工艺技术获得结合良好的基体/增 强相界面一直是复合材料研究的 目标,然而弱的界面结合也能有效地促进疲劳裂纹扩展过程中裂纹闭合。但至今国内外对复合材料界 面状况与力学性能的关系尚缺乏精确量化的理论描述习。经过超过四分之一世纪的积极研究,以金属为基体的复合材料正 开始在工 业与工 程实践中发挥重 要作用。在一定程度上这是工艺合成技术发展的结果,同样也是人们对各种各样的组织与性能关系有深 人 理解 的结果。由于对界 面结合强度认识 的困难,界 面状况 对力学性能的影响只能停留在定性认识的水平上。目前,需要解决的首要问题是界面结合强度的精确计算和测量。变形,产生高

19、密度位错。由于增强体和基体的物理、力学性能,如强度、模量、热膨胀系数等有很大差别,经复合在一起后物理、力学性能的差 异造成残余应 力和应 变。本课题组 在研究Si cp/ZL 109复合材料中发现,界面区基体内除高密度位错之外,还观察到了一 层厚度小于1的“亚 晶铝带”l 2,它紧靠S IC表面形成,与远离S I C的AI基体有几度的位向差角,这种“亚 晶铝带”的成因和作用尚未完全清楚,估计是由界面残余应力引起的。关于残余应 力对复合材料拉、压性能的影响,意见不 一。目前对金 属基 复合材料,残余应力的 测定主要 还 是采用单一波长 的特征X射线的S IN法。它所测 出的是界面两侧一定厚度范围

20、内的平均残余应力,而要确知在界 面处 的应力仍较困难,尤其是对增强体附近急剧变化的应 变场的测量无能为力。采用高强度的同步辐射连续X射线可以解决这一难题,其精度可达10一到10书。J6结束语近年来,人们关注 的焦点集 中在通过获得不同的界面结构和界 面状态来调节 界 面性能从而改变材料 最终的宏观力学行为以满足不同状况对材料提出的特殊要求上来。金属基复合材料制备中,金属基体与增强体的润湿机理、改善途径及 影响因素、控制界 面反应以形成最佳的界面结构是金属基复合材料生 产、应用的关键技术问题,也是今后 界面研究 的重要课题。简化复合材料的制造 过程,降低制造成本,譬如通 过增强体表面涂层处理与金

21、 属基体合金化来优化界面及控制界面反 应,形成可有效传递载荷、能调节应力分布、阻止裂纹扩展、稳定的界面结构,有望推动复合材料的实际应用。5界 面位错及界面 残余 应力界 面区近基体侧的位错分布是 界 面 表 征 的又 一 重点,它有助于了解复合材料的强化机制。经验表明,为了能更清晰地显 示出位错分布的特征并便于定量测定位错密度,采用弱束成像效果较好。界面区位错分布的观察重点转到研究位错产生 发展 的影响因素,对复合材料强化机制的研究也 开始注意基体中组织变化带来的影 响,而不再只考虑位错密度变化所 造成的强化,表 明人们对复合材料的强化机制有了一个更深刻的认识。界 面区高密度位错(10 13一

22、r ol#/mZ)是复合材料强化的主要 原 因 3 0,l。但这些位错对 材料的强化机制,有两种 意见,即加 工硬化机制和Or owa n强化机制。大多数研究者倾向于认为,由于增 强体颗粒 一般都较大,所以Or owa n 机制所起的作用不大。除界面区基体内位错之外,如 果界面存在共 格性,则界 面内原 子的松 驰会导致界面位错(错配度位错)的形成,使界 面结合强度进一步提高 2 5。在SICp/A I复合材料中,由于S I C和AI的热膨胀系数相 差很大(1:1 0),热应力导致SIC洲A l界面附近 的基体在冷却过 程中发 生塑 性参考文献l李斗星,平德海,宁小光等.界面精细结构与界面反应

23、产物结构.金属学报,1992,28(7):6722WangRM,Surap paMK,TaoC H,LIC Z,Ya nMC.Miero str uetur ea ndinter-f ae e str uetur estudie sO f SIC尹一r ein f or ced AI(6061)metal一matr ixe o哪osite s.Mater ia lsSeie n e eandEngineer ing,A254(1998):219一2 263DuttaB,Sur ap paMK.Mier ost ru etu reevoIutiondu ring muItidir eetio n

24、 aIs oIid-if ie atio nofAI一Cu 一SICeom posite sCom posite sPa r tA29A(199 8)565一5734Fa nTo ngxia ng,ShiZho nglia ng,Z ha ngD ITheintel玉到ia lrea otio neharaete ris-tie sinSIC/Aleompositeabov eliquidosdur ingr emelting.Mate石alsSeie n e ea ndEng in e er ingA2557(1998)281一2865Z ha ngzhenl ang,Zha ngL ia

25、ngehi,Mai yiu一Wingsubsur f ae edamageofee-m川iepatie ulatere in f or cedAl一L ia l l叮e帅po siteinduoedbyser alehingata nele va tedtemper arur e.Ma ter ia lsSeie n e ea ndEngin e er ingA2 42(1998)3043076张国定.金属 基复合材料界面问题,第九届全国复合材料学术会议论文集,世界 图书出版社7林君山,沙民,沈文荣等.铸造S IC刀02 4复合材料微观结构与强化机制的研究.金属学报,1993,29(9):B4

26、188马晓春,吴锦波.A I/S IC系润湿性与界面现象研究.材料科学与工程,25材料工艺新型水玻璃 自硬砂工 艺在铸钢生产 中的应用6 120 02中国铸造装备与技术新型水玻璃自硬砂工艺在铸钢生产中的应用T heUsesofaNewSodiumSelf-hardingSa nd Te chnologyinCa stSte elProd uct io n浙 江省永嘉县兰 开铸造有限公司刘建 强黄云天摘要:采用新型水玻璃和专用 醋类固化剂,选用优 质擦洗硅砂,使水玻璃加 入量降低 到1.8%,显著改善了溃散性。运用干法再 生和工艺材料的有机结合,使旧砂再 生回用率达到8 5%以上,接近 和达到树

27、脂砂工艺 的水平,使水玻璃砂率先实现 绿色铸造 成为可能。主题词:新 型水玻璃醋类固化剂干法再 生1前言目前国内外冷凝自硬砂工艺主 要分为二大类,无机类粘结剂以水玻璃砂工艺为主,有机类粘结剂以吠喃 和碱 性酚醛树脂砂工 艺为主。以上 二大类自硬砂工 艺在2 0世纪下半期至今在 全世界铸造 业 应用并不断成熟完善。但在工艺性能上各有特点,也存在问题。特别在生产铸钢、合金钢铸件时工艺上 明显存在不 足。C O:硬化工艺水玻璃加人量高(一般为7%一8%),砂的残留强度高,溃散收稿日期:200 2 一0 6一2 7性差,旧砂再生回用 困难。有机粘结剂树脂砂工艺的出现,在一定程度上解决了C O:水玻璃砂

28、的 固有缺陷,但碱性酚醛树脂成本高,吠喃树脂砂易出现铸件裂纹、气孔等缺陷。水玻璃砂“新三 法”(V R H、微波烘硬、有机脂)的问世,使水玻璃的加 人 量降低了一半,溃散性大有改善,但新“三法”在工艺上存在着一定的缺陷,VRH法 因设备投资大及铸件尺寸受真空 室限制,微波烘硬法因铸型 吸湿性 强及 电微波转化率低,回用砂率综合性能差等缺点,严重制约 了水玻璃砂 的发展。随着水玻璃基础理论研究的不断进展,越多的人认,声、户父 乒务二万奋、户嘴奋户吕分备、二拼卢 盏笋户、兮,介;洛吕户1994,12(1):379孙国雄,廖恒成,潘治.颗 粒增强金属 基复合材 料的制备技术和界面反应与控制.特种铸造

29、及有色合金,1998(4):1 21 0隋贤栋.颗粒增强铸造铝基、锌铝基复合材料的组织、性能及界面微观研究:【博士论文工广州:华南理工大学,199 8,51 1L AUR E NT V,CHATAIN D,EUST AT HOPOULOSN.Wetta bilityo fsiC bya-luminiuma ndAI一51al loys.J.Mate r.Sei.,1997,32:26211 2欧阳柳章,罗承萍,骆灼旋,隋贤栋.S jC产ZL 109复合材料界面研究.铸造,19 9 9(3):913TSOGAA工AD ASS,a ndNI KOLOPOULOSPCORRELAT IONBE-TW

30、EENT HEOX I D AT IONSTATEOF仪一SICANDrl,5WE T I 鸿B ILI-TYWITHNON一RE ACT I VE(Sn)ORREACTIVE(Ni)MET ALL ICCOM PONE NTSANDT HE IRBI NARY51一ALLOUS.Aetamate r.1997,4 5(9):3 5 1514Radmilo vieV,T homasG,andDas5K.Mier ostru etu reo f仪一AI ba sematr ixa nd SICpa rtie ulatee om po site s从ate r.sei卫ng,1991,A1 3 2

31、:17115LUCA SJP,STEPHENSJJ,G REUl lCHFA.T heEf f eetof Reinf or ee-mentStabilityo nCom positionRedistr ibutio ninCa stAlumin umMeta lMatrixCom po site s从a tersei.Eng,1991,A131:2 2-16Fo oKS,a ndBa nksWM,etal.Inte月hceChar aeter isa t io nofa nSICP ar tieulate/6061AluminiumAl loyCom po site.Com po si*e

32、s,2 5(7):67717Ribe sH,a ndSu er yM,eta lMier os e oPieEx amina t io no ftheInter f ae eRegio nin6061一AI/SICCom po site sReinf or cedwithAs一Ree eiv eda ndoxidiz edSIC Par tiele sMetal l.Tr ans,1990,ZIA(9):28491 8欧阳柳章.华南理工大学博士论文,2 00 1.19Ratn叩a r khiP L,a ndHoweJM尤har aete五sa tionofaD if f usio n一Bo n

33、dedAI一MgAl loy/SICInter f ae ebyHigh Re s oluriona ndAna lytiea lE lee-tr onMie ro s e叩y.Meta l l.Ma ter.tr an s,1994,25A(3):6 172 0郭宏,李义春,石力开等原始SI C颗粒表面及Si c产A l 基复合材料界面化学状态的研究.复合材料学报,1 99 7,14(4):424 721RuhleM,a ndEv an sA G.Stru etur eandChe而st理of Metal/Cer amieInte卜f ace s从ater ialsSeie n e ea n

34、dEngine er ing,1959,A107:1572 2LIS,Ars ena ultR J,eta l.Qu a ntumChemie alStudyofAdhesionatsiC/Alln-ter f ae eJ.Ap pl卫hys.1988,64(11):62 46一62 5 323Radmilo vieV,Thoma sG,a ndDa s5 KMier ostr uetureO fa一AIBasea ndSICpar tie ulateCo呷osite s.Mater ialsSeien e ea ndEngine et ing,1991,A 132:P17 124M.VanD

35、e nBu嗯a ndJTh.M.DeHo ssonAI一SICInter f ae eStr netur eStud-ied byHR EM.AetaMeta l l.Mater,1992,40(Sup pl):528 125Ar se na ultB J.Inter f ae e sInMera l一a ndInter meta l lie一Matr ixCom po site s.ComPo sites,1994,25(7):5402 6Arse naultRJ.Inter f ae e sInMetal一a ndInter meta l l ie一Ma t r ixCom posite

36、sCom posite s,1994,25(7):5402 7M.Va nDe nBu rga ndJ.T h.M.DeHos s on.AI一SIC Inter f ae eStr uetur e SrudiedbyH RE M,AetaMetal l.Ma ter.,1992,40(Sup pl):5281一528728RadmilovieV,T homa sG,a ndDa s5 K.Mier ostr uetur eeofa一AIBa s ea ndSIC Par tie ula teComPo site s.Mater ia lsSeie neea ndEng ine er ing,

37、1991,A13 2:17 1一1792 9罗承萍,隋贤栋,欧阳柳 章,骆灼旋.S I C一P/A卜S i复合材料中S I C/尼的晶体学位向关系.金属学报,1 999(4)30Ars e naultR J,a ndShiN.Dislo ea tionGe n e r atio nduetoDif f er en e ebe伽eentheCo ef f ieientofT her mal Expa n sio n.Mater ia lsSeiene eandEngin e er ing,1986,81:17 53 1Ars e na uirRJ,andWa ngL,et己Str engthe ningof Com po site sdu etoM i-er ostr uetu ralChange sintheM a tr ix.AetaMetal l.Matero39(l):4 7