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1、第 2 7卷 第 1期 2 0 0 7年 2月 航空材料学报 J OURNAL OF AERONAUTI CAL MATERI ALS Vo 1 2 7，No 1 Fe br ua r y 20 07 三维针刺碳 碳 化硅 陶瓷基 复合材料及其摩擦磨损性能 徐永东，张立 同 ，成来飞，范 尚武，袁毅东，张 富宽，田广 来，陈志军，楼建 军(I 西北工业大学超高温结构复合材 料国防科技重点实验室，西安 7 1 0 0 7 2；2 航空一集 团 5 1 4厂，陕西 兴平 7 1 3 1 0 6)摘要：采 用三维针刺的碳纤维预制体，通过化学气相渗 透方法 制备具 有一 定密度 的 C C复合 材料，
2、然后 采用反 应 熔体浸渗方 法进 行后 续致密化处理，得 到高致密度 的 C S i C复合材料，系统研究 了材料 的组织结 构特征、刹 车性能 以及摩擦磨损机 理。在纤 维束 内部每根 C纤维单丝之 间由化 学气相渗透 的碳充填形 成致密的 C C区域，而在纤维 束 之间则主要由反应熔体浸渗法生成 的 S i C、残 留 s i 和 C组成。C S i C复合材料 具有非常优异 的摩擦磨损 性能，摩 擦 系数 变化 规律呈典型的马鞍状。平均摩擦 系数 为 0 3 4，摩擦 性能 稳定，磨 损率 低(1 9 m 次 面)；摩 擦性 能几 乎 不受湿度 的影响，湿 态衰减仅 为 2 9 。在摩
3、擦磨 损过 程 中，C S i C复 合材 料的表 面能够 形成 连续稳 定 的摩擦 面。磨损表现为典 型的磨粒磨损。关键词：三维针刺；碳 碳化硅 复合 材料；摩擦磨损性 能 中圈分类号：T B 3 3 2 文献标 识码：A 文章编号：1 0 0 5 5 0 5 3(2 0 0 7)叭 _ 0 0 2 8-0 5 C S i C复合材料是继粉末冶金和 C C复合材料 之后，近 几年来 发 展起来 的一种 高性 能刹 车材 料，具 有耐高温、低密度、导热性能好、摩擦系数高、抗磨损 能力强和对外 界环境不敏感 的突出优点而倍 受关 注，在飞机、高速列车和汽车等军民领域具有广泛的 应用前 景 。2
4、0世 纪 9 O年 代 中 期，德 国率 先 开 展 了这 一 领 域的研究，并成功用于保时捷(P o r s c h e)赛车和新款 奥迪 A S L汽 车。德 国宇 航 院(D L R)以高 档 轿 车刹 车片 为背景，为 了降低制 造成 本，采用 短纤 维模 压成型的方法制备纤维预制体，经过高温碳化后形 成 多孔 C C复 合材料，然 后采 取 反 应性 熔 体 浸 渗方 法(简称 R MI 法)进行 致密 化处 理。在 成型 过程 中，纤 维绝 大部分 垂 直 于压 力 方 向排 列，呈 现 明 显 的 各 向异性，从 而导致 复 合 材料 导 热 性 能 的各 向异 性 并 影 响到
5、 材料 刹车 性 能 的 稳 定性。为 此，德 国宇 航 院 提 出 了通 过 表面 涂层 方 法 来 改 善 材 料 的 刹 车性 能，并取得了显著成效。但是 由于涂层的厚度极其有 限(0 7 m m)，无 法满 足飞 机刹 车 的要求。收稿 日期：2 0 0 5 9-2 4；修订 日期：2 0 0 5 1 2-2 4 基 金项 目：陕西 省 自然 基金(2 0 0 4 E 1 1 6)；教育 部 跨 世纪人 才培养计划基金(2 0 0 2)作者简 介：徐 永 东(1 9 6 5 一)，男，教 授，(E-ma i l)y d x u n wp u e d u c n。美 国 A i r c
6、r a f t B r a k i n g S y s t e m s，G o o d r i c h，H o n e y-w e l l 和 O A I等 四家 公 司 联 合，开 展 先 驱 体 转 化 法(P I P法)制备 C S i C刹车材料 的研究。在先 驱 体 转化 法 中，先 驱 体在 热解 过 程 中的体 积 收缩、有机 物的分解和挥发使得基体 内部 出现大量的裂纹和孔 隙，为了进一步提高复合材料的致密度，必须经过多 次反 复“浸渗 一热解”处 理。因此，这 种方 法 也 存 在 生产 周期 长、材料 性 能低 等严 重不 足。本 研究 以飞 机 刹 车 片 为背 景，提
7、出 了化 学 气 相 渗透(C V I)与反应性熔体渗透(R MI)相结合制备的 C S i C复 合 材料 技 术 途 径：采 用 三 维 针 刺 结 构 的 碳 纤维预制体，首先通过 C V I 方法获得具有一定密度 的 C C复合 材料，然后 采 用 R MI 方 法进 行 进一 步致 密化处理，得到高致密度的 C S i C复合材料，系统研 究 了材料的组织结构特征、刹车性 能以及摩擦磨损 机 理。2 实验过程 2 1 C s i C 复合 材料 的 制备 碳纤 维是 日本东 邦公 司生 产 的 聚丙烯 晴碳 纤维(T-7 0 0，1 2 K)。采用 针刺制备三维 c纤 维预制体，预制
8、体密度约为 0 6 g c m；以丙稀气体 为原料，采用化学气相 渗透法(C V I)制备 多孔 C C复合材 料，密度约为 1 21 7 g c m；然后采用反应熔体 维普资讯 http:/ 第 1期 维针刺碳 碳化硅陶瓷基复合材料投其摩擦磨损胜能 2 9 l疆渗法(RM1)方法，在高温真空条件 下 使熔融硅渗 透到多 L C C复台 材 料 中，得 到 C S i C复合材 料 密度约为 2 1 g-,p ill 2 2摩擦磨损性 能实验 材料的摩擦 磨损性 能 在 MM一 1 0 0 0实验 机上进 行测试 静摩擦 环尺寸：外径 9 o x 径 6 5 5厚 度 1 0(mil l 1，
9、动摩擦环 尺寸：外径 7 6内径 cb 5 2 x 厚度 l 0(t 11 m)一试验参 数为：转 速 8 0 0 0 r rai n，转 动 惯量 0 2 2 k gm ，剁车压 力 0 8 MP a。于态测试 4 O 次 湿态(喷水)测试 4次。摩 拣系数 的稳定性 系数 S计算公式：S：里 fI1 刚 式 中 平均摩擦系数：最大摩擦 系数 摩擦 系数湿 恣衰减率：D=f 1 一 1 1 0 0 (2)、，式 中，：湿 态平均摩擦 系数；：干态平均摩擦 系 数 一 2 3分 析 与 测 试 采用排水法 测试气孔牢 和体积 密度；采用冷场 发射扫描电子皿微镜(S E M，日率 日立公 司，S
10、 M7 0 0)干 u 金相硅傲镜(O L YM1 U S P M T 3)进行 显微结 构的 观察；采片 j x射线 衍射仪对材 料的相组成进 行分析 测 试：3 结 果与讨论 3 1 C S i C复合材 料的组织结构特 征 图 l为三维针刺 C S i C陶瓷基复合 材科 的宏观 结构照片，其 中碳纤维 主要有 两种铺 层方式：无序结 构的胎网(无纺布)和 无纬布，将 胎网、0。无纬 布、胎 同、9 0 无纬布、胎网依次铺层到一定厚度 时 然 后采用接力式针刺的方式将网胎中的纤维垂 直刺 人 到无纬布之l；i=从 而使 得连接戚 为一个整 体=在这 种结构 中，无纬 布铺 层面与摩擦 面
11、方向平行 有利于 提高材料的抗磨损 性能：而刺人 到无纬布之 间的纤 维不仅能提高材料 的层 问剪 强度，而且能 提高垂 直于无纬市铺层方 向的导热 系数，从而提高 材料的 摩 擦 性 能 采用偏光显微镜对 C S i C复合材料的形貌进行 观察，如图 2所示。复合材料的前期致密化过程，主 要是通过化 学气 相渗透填 充纤 维束 内部 C纤维 单 丝之 问的细小孔 隙 从 图 2 a中可以发现，每根碳纤 维 单丝外 表面都包覆一层 热解碳，从而局部形 成非 常 致密的 C C复合 材料 在 纤维 束与纤维 束 之间 的大孔 隙，则是 由后 期反应性 熔悼 渗透 方法进 行致 图 I 针 刺 C
12、 S iC复合材料的宏 观结构 F i g 1 Th r e e d i me n s i o n a l v L e w o f t h e n e e d l e-p u n c h e d 3 D C S I C c o mp o s i l e s (H 1 一 wo v e n c l o t h：l b)s h o r t-c u t f i b e r we b (】t r a n s e c t：(d】3 D s t r u c t u r e 密化 从图 2 b中可 以 发现，碳 纤维 柬 之 间 由 S i C (图 2 b中深灰色区域)、金属 S i(图 2 b中自色 发
13、亮 K域)和碳纤维 组成。其 中 在 熔融 s j向多孔 C C 复合材料渗透过程中(RMI)由于熔 融 s j 与 C之间 几乎完全润湿，在毛细管力的作用 下熔融 S i 能够 自 发渗人到多孔 C C复 合材 料 内部 。并 与纤 维束 外部的 C(包括热解碳 和碳纤 维)反应 生 成 S i C，富 维普资讯 http:/ 航空材料学报 第 2 7卷 余 的 s i 则 充 填 在 孔 隙 中。正 是 由 于 在 多 孔 C C 复 合材料 内部存在这 种致密度 很高 的微结构，在熔 融 s i 渗透过程中只 有纤维束 外部 的 C纤维 和热解 碳 与 s j发生化学反 应生成 S i
14、C 而纤维束 内部 的 C纤 维则能得 到有效保护，不会固化学反应 而受到损伤 因此，有时也将具有这种 结构 特征的 复合材料称 之 为 C C S i C复合材料。与化学气相浸渗法(C V I)和先驱 体浸渗热解 法(P I P法)相比 C V I与 RMI 结 合方法 的最突 出优 点 是能够在很短的 时问 内制 备具有 致密 度很高 的 C S i C复合材料 圈 2 C S I C复合材料 的微观形貌 Fi g 2 Op t i c a l ml c r o g r a p h o f C S i C c o mp o s i t e s t a)r e i o n a mo n g
15、t h e fi b e r b u a d l e s；(h)i n s k l e 0 rt h e fi l b u n d l e 3 2 C S i C复合材料的摩擦摩损性能 C S i C复合材料 的干态情况下 的摩 擦性能如 图 3所示。由图 3可 以看出，在于态刹 车时，C S i C摩 擦材料 的摩擦系数 高而且 稳定，平均 摩擦 系数 为 0 3 4，静态摩擦 系数 为 0 41 摩擦 性能稳 定 系数较 高(0 6 8)，磨损 率较低(1 9 m 面 次)。在刹车 过 程 中，摩擦系数的变化规律非常理想，呈典型 的马鞍 状：在刹 车初期，C S I C复台材 料的摩 擦
16、系数逐 渐 升高，出现轻微“抬头”现象；当摩 擦 系数达 到前 峰 后，则缓慢降低并 趋于平 缓；刹车 后期，C S iC复 台 材料 的摩擦 系数略有 升高，出现 轻度“翘 尾”现象。C S iC复 台材料在刹 车初 期出现摩擦 系数峰值的 图 3 C S iC复台材料在干态 条件下 的典 型刹车曲线 F i g 3 T y p i c a l b r a k e b e h a v i o r 0 I C S i C c o mp o s i t e i n d n c o n d i t i o n “抬头”现象 是因 为摩 擦副 表面 存在 大 量的微 突 体，在较大的法向载荷作 用下
17、，这些馓突体在刹车初 期出现互相嵌入 和啮合 尤其 是 S i C硬质点 的 存在会在摩擦表面产 生的犁 沟效 应，导致 剁车初 期 摩擦 系数增大。随着 摩擦过 程的不 断进行，材料 表 面的微突体逐渐被剪 断或磨 平 徽突体 的犁沟效 应 减弱 摩擦系数逐 渐降低 当微突悼被磨平后，密损 的微突体形成的磨屑会在摩擦副表面形成摩擦膜，此 时表 面粗糙度达到一种最佳的动态平衡，摩擦系数 也 随之趋 于平稳 在刹车过程后期速度较低 时，适度的“翘尾”现象有利于迅速刹车 缩短刹车距 离、C S i C复 合材料 的湿 态刹 车时间 与摩擦 系数 及 其湿 态回复曲线 见 图 4。可 以看 出，该
18、材料 的干 态 和湿 态平 均摩擦 系数 分别为 0 3 4和 0 3 3，摩擦 系 数的变化率仅为 2 9 几乎不存 在湿 态摩 擦性能 衰减 的问题 充分 显示 C S iC复合 材料 具有 优 良的 图4 C S i C复台 材料的湿惫刹车性能 F i g 4 B r a k e r l l i we o f C Si C u t t d e r we t c o n d i t i o n w we t c o n d i t i o n：r f fi r s【l-p t l r l l a n e c ml d i t i o n 维普资讯 http:/ 第 1期 三维针刺碳 碳化硅
19、陶瓷基复台材料及其摩擦磨损性能 3 l 湿态摩擦磨损性能。C S i C复台材 料的气孔率 很低(5 )，吸湿性差，刹 车过 程 中受水 份的影 响 小。与 C C复合材料相 比，不存住湿态 刹车性能衰 减的 现象是 C S iC复台 材料的非常突出的性能优点=3 3 C S i C摩擦材料摩擦面形貌 经过摩擦 磨损实 验 后，C S i C复合 材料的 表面 能够 形成连 续稳定 的摩擦 面，如罔 6 a所示从 c S i C复合材料的组成上分析，C纤维和热解碳基体均 为六方结构、并且硬 度较低，在摩擦过程 中容易形成 片层状磨悄：而 S i C和 s i为脆 性相、具 有较高 的硬 度，往
20、往 以磨粒 的形式存在 在摩擦过 程中，S i C和 s j 很 容易镶 融到摩擦 副表面 形成犁沟 效应。圈 5 h 可以清楚的观察到，摩擦面上有明显的划痕存在，表 明 C S i C复 合材料 在摩擦 过程 中存在磨 粒磨损 对磨屑 的显微结 构观 察结 果表明，C S iC复 合 材料表 面的磨 屑主要有 粒状 和 片层 杖两种 形貌+如 图 5所示。x射线衍 射物相 分析结 果表明，磨 屑主 要 由 S i C，S i 和 C三种物质组成(固 7)图 5 C S i C复合材料 的表 面形貌 图 6 C S IC复台材料表面磨屑的形貌 Fi g 6 S E M mi c r o g r
21、 a p h o fr d e b r i s【a)p a r t i c u l a t e t y p e；(h)p l a l e l e t t y p e 图 7 C S i C复台材料表 面磨 屑的 X射线衍射分析 F i g 7 X r a y d i ffr a c t i o n r e s u l t o f C S i C d e b r i s 在摩擦过程 中，非平行 于摩擦面 的 C纤 维在摩 擦 力的作用下被剪断拔 出形成 颗粒状 的磨 屑；与此 同时 S iC和 s i 都属于脆性相 在摩擦过程 中容易形 成 颗粒状的磨 屑。片层状 磨屑 可能足摩 擦过程 中 磨
22、 粒在载荷作 用下压人残余碳基体表面经挤压变形 的结果 片层状磨屑在摩擦过程 中起到固体润滑剂 的作月=I 能有效 降低材 料的磨损率 4 结论(I)采用三维 针刺的碳 纤维预制 傩 通过 化学 气相渗透法与反应 熔伴浸渗 法相结合 制 备出具有 较高致密度的 C S i C复合材料。其中在纤 维束内部 每根 C纤维 单丝之 间 由化 学气 相渗 透的碳 充填 形 成致密 的 C C区域，而在纤维束之 问、则主要 由反应 熔体浸渗法生成的 S i C，S i和 C组成：维普资讯 http:/ 3 2 航空材料学报 第 2 7卷(2)C S i C复合材料表现出非常优异的摩擦磨 损性 能，摩擦
23、系 数 变 化 规律 呈 典 型 的马 鞍 状。平 均 摩 擦 系 数 为 0 3 4，摩 擦 性 能 稳 定，磨 损 率 低(1 9 I m 次 面)；摩 擦 性 能 几 乎不 受 湿 度 的影 响，湿 态 衰减仅 为 2 9 。(3)在 摩 擦 磨 损 过 程 中，C S i C复 合 材 料 的表 面能够形成连续稳定的摩擦面，并存在明显的磨粒 磨 损方 式。参考 文献：1 K R E N K E L WC C S i C C o m p o s i t i e s f o r H o t S t r u c t u r e a n d A d v a n c e d F r i c t
24、i i o n S y s t e ms J C e r a m E n g S c i P r o c，2 0 0 3，2 4(4)：5 8 35 9 2 2 K R E N K E L WD e s i g n o f C e r a m i c B r a k e P a d s a n d D i s k s J C c r a m E n g S c i P roc，2 0 0 2，2 3(3)：3 1 9 3 2 9 3 MO H L R A T Z E R A，L E U C H S MA p p l i c a t i o n s o f N o n-o x i d e C M
25、C s A K R E N K E L W，N A S L A I N R，S C HN E I D E R H，H i g h t e mp e r a t u r e c e r a m i c ma t r i x c o mp o s i t e s C ，V i l e y V C H (2 0 0 1)，2 8 8 4 K R E N K E L W，H E N K E T D e s i g n o f h i g h p e r f o r m a n c e C MC b r a k e d i s c s J K e y E n g M a t，1 9 9 9，1 6 41
26、 6 5：4 2142 4 5 K E B O R K I J A N V C e r a mi c B r a k e R o t o r J A m C e r a m S o c B u l l，2 0 0 2，8 1(4)：2 7 2 8 6 H E I D E R I C H B，R E N Z R，K R E N K E L WS h o r t F i b e r R e i n f o r c e d C MC M a t e ri a l s fo r H i g h P e rf o r m a n c e B r a k e s A KRENKEL W，NASL AI N
27、 R，S CHNEI DER H，Hi g h Te m p e r a t u r e C e r a m i c Ma t ri x C o mp o s i t e s C，V i l e y V C H(2 0 0 1)8 0 9 8 1 5 7K R E N K E L W，H E I D E N R E I C H B，R E N Z R C C S i C C o m p o s i t e s for A d v a n c e d F ri c t i o n S y s t e m s J A d v E n g Ma t e r，2 0 0 2，4(7)：4 2 74 3
28、 6 8 K R E N K E L W，K O C H E N D O R F E R R，Me t h o d o f Ma n u f a c t u r e a F ric t i o n El e me n t P U AP a t e n t 6 0 8 6 8 1 4 9 K E V O R K H A N U C e r a mi c B r a k e Mo t o r fo r P a s s e n g e r C a r s J A m C e r a m S o c B u l l，2 0 0 2，8 1(4)：2 7 2 9 1 0 w w w s g l c a
29、r b o n c o rn 1 1 P A K Z S C f S i C C C o m p o s i t e s for T r i b o l o g i c a l A p p l i c a t i o n A K R E N K E L W，N A S L A I N R，S C HN E I D E R H，Hi g h t e m p e r a t u r e c e r a mi c m a t r i x c o mp o s i t e s c V i l e y V C H(2 0 0 1)8 2 0 1 2 V A I D Y A R AM A N S，P U
30、R D Y M，WA L K E R T，e t a 1 C Si C Ma t e ria l Ev a l u a t i o n for Ai r c r a f t Br a ke Ap p l i c a t i o n s A K R E N K E L W，N A S L A I N R，a n d S C H N E I D E R H，Hi g h T e mp e r a t u r e C e r a m i c Ma t r i x C o m p o s i t e s c V i l e y V C H(2 0 0 1)8 0 2 8 0 8 1 3 F I T Z
31、 E R E，G A D O W R，F i b e r R e i n f o r c e d S i l i c o n C a r b i d e J A m C e r a m S o c B u l l，1 9 8 6，6 5(2)：3 2 63 3 5 1 4 温诗铸，黄平 摩擦 学原 理(第 2版)M 北 京：清 华 大学出版社，2 0 0 2：2 7 1 3 0 0 1 5 全 永 听 工 程 摩 擦学 M 杭 州：浙 江 大 学 出 版社 1 99 4 6 9 8 2 3 d Ne e d l e Pu nc h e d Ca r b o n S i l i c o n Ca
32、 r bi d e Ce r a mi c M a t r i x Co mpo s i t e s a n d Tr i bo l o g i c a l Pr o p e r t i e s xu Yo n g d o n g ，ZHANG L i-t o n g ，CHENG La i f e i ，FAN S ha n g wu ，YU AN Yi d o n g ，ZHANG F u k u a n ，T I AN Gu a n g 1 a i ，CHE N Z h i-j u n L OU J i a n j u n ，(1 N a t i o n a l K e y L a b
33、o r a t o r y o f T h e rmo s t r u e t u r e C o m p o s i t e Ma t e ri a l s，N o rt h w e s t e r n P o l y t e c h n i c a l U n i v e r s i t y，X i a n 7 1 0 0 7 2，C h i n a；2 No51 4Pl a n t，Ch i na Av i a t i o n I nd u s t r y Co r po r a t i o n I，Xi n g pi ng 71 31 0 6，S h a a n x i，C h i n
34、 a)Ab s t r a c t：C a r b o n c a r b o n(C C)c o m p o s i t e s w i t h c e rt a i n d e n s i t y w e r e p r e p are d b y c h e mi c a l v a p o r i n fi l t r a t i o n(C VI)o f t h e t h ree d i me n s i o n a l n e e d l e p u n c h e d c a r b o n fi b e r p r e f o rm B y t h e r e a c t i
35、 v e me l t i n f i l tra t i o n(RMI)me t h o d a s a s u b s e q u e n t d e n s i f i c a t i o n o f C C c o mp o s i t e s，t h e h i g h l y d e n s i f i e d c a r b o n s i l i c o n c a r b i d e(C S i C)c o mpos i t e s w e re fi n a l l y o b t a i n e dT h e s t u d i e s o n 8 t r u e t
36、u r e c h a r a c t e r i s t i c s，b r a k i n g p e r form a n c e a s w e l l a s f ric t i o n a n d we ar me c h a n i s ms o f C S i C c o mp o s i t e s we r e s y s t e ma t i c a l l y i n v e s t i g a t e d i n t h i s p a p e r I t wa s f o u nd t h a t t h e CVI c a r b o n wh i c h fil
37、 l e d t h e g a p b e t we e n c a r bo n mo n o f i l a me nt s i n fibe r b un dl e s f 0 nn e d d en s e c arbo n c a r b o n r le g i o nThe ma t e rial di s t r i bu t e d b e t we e n fibe r b u nd l e s we r e s i l i c o n c a r b i de d e riv e d f r o m RMI，r e s i d u al s i l i c o n a
38、nd c arb o n C Si C c o m p o s i t e s s h o w e x c e l l e n t f ri c t i o n a n d we a r b e h a v i o r w i t h t h e t y p i c a l s a d d l e s h a p e o f t h e c o e ffic i e n t o f f ri c t i o n(C OF)c u r y e T h e a v e r a g e C O F o b t a i n e d i s 0 3 4 a n d t h e w e a r r a t
39、 e i s l o w(1 9 w m a t a t i m e f o r o n e s i d e)T h e f ri c t i o n a 1 b e h a v i o r i s s t a b l e a n d aim o s t i m mu n e t o hu mi d i t y wi t h 8 d e c r e a s i ng r a t e o f o n l y 2 9i n h y g r o me t r i c s t a t eI n t h e c ou r s e o f f r i c t i o n a nd we a r，t h e
40、 c o n t a c t s u rfa c e o f t h e c a r b o n s i l i c o n c a r b i d e b r a ke d i s k t u rn e d t o c o n t i n uo u s a nd s t a bl e f ric t i o n s u rfa c e a nd gra i n a b r a s i o n wa s t h e ma i n we a r f 0 nn Ke y wor d s：three di me ns i o nal ne e d l e pu n c he d；c a r bo n s i l i c o n c arb i de c o mp o s i t e s；t r i b o l o g i c al p r o p e rti e s 维普资讯 http:/