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1、天然产物的分离纯化天然产物的分离纯化成员：卢国栋、楚佳雨、刘健成员：卢国栋、楚佳雨、刘健第一页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。目录1、天然产物2、天然产物的纯化原理与技术3、天然产物的分离与精制第二页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。天然产物天然产物活性成分是指从再生资源中提取的具有独特功能和生物活性的化合物，其中许多有效成分是疾病防治、强身健体的物质基础。第三页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。天然产物的应用与前景通过体内外试验和临床验证证明了它们具有抗氧化、抗衰老、抗菌消炎、抗癌、提高免疫力、降血脂、降血糖等功效。目前，国内外对天然产物活性物质进行了全方位和多领域的研究，研究其原料
2、及原料的栽培和培养技术，以期获得高含量活性成分的原料，研究天然产物的提取分离制备技术、活性物质的构成与结构、功效和机理等，方兴未艾。研究的主要目的和实际的应用在于开发生产功能保健食品、添加剂或药品。第四页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。天然产物的纯化原理与技术天然产物的纯化原理与技术发酵产品多要求具有较高纯度。发酵产品多要求具有较高纯度。蒸发蒸发一、蒸发的定义一、蒸发的定义蒸发是利用加热的方法使溶液中一部分易挥发性溶剂汽化并除去的操作。蒸发是利用加热的方法使溶液中一部分易挥发性溶剂汽化并除去的操作。溶剂在低于沸点温度下汽化被称为溶剂在低于沸点温度下汽化被称为自然蒸发自然蒸发，如海盐晒制；，
3、如海盐晒制；溶剂在沸腾状态下汽化称溶剂在沸腾状态下汽化称沸腾蒸发沸腾蒸发。二、蒸发操作的目的二、蒸发操作的目的（1）稀溶液增）稀溶液增浓至近至近饱和状和状态，以便，以便结晶制取晶制取纯固体固体产品；品；（2）纯净溶溶剂的制取，此的制取，此时蒸出的溶蒸出的溶剂是是产品；品；（3）制）制备浓溶液。溶液。第五页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。三、蒸发操作的特点三、蒸发操作的特点蒸蒸发操作是从溶液中分离出部分溶操作是从溶液中分离出部分溶剂，而溶液中所含溶，而溶液中所含溶质的数量不的数量不变。蒸。蒸发是一个是一个热量量传递过程，其程，其传热速率是蒸速率是蒸发过程的控制因素。蒸程的控制因素。蒸发所用的
4、所用的设备属于属于热交交换设备。但与一般的但与一般的传热过程比程比较，蒸，蒸发过程又具有其自身的特点，主要表程又具有其自身的特点，主要表现在：在：（1）溶液沸点升高）溶液沸点升高被蒸被蒸发的料液是含有非的料液是含有非挥发性溶性溶质的溶液，在相同的溶液，在相同压力下，力下，溶液的沸点高于溶液的沸点高于纯溶溶剂的沸点的沸点。因此，当加。因此，当加热蒸汽温度一定，蒸蒸汽温度一定，蒸发溶液溶液时的的传热温度温度差要小于蒸差要小于蒸发溶溶剂时的温度差。溶液的的温度差。溶液的浓度越高，度越高，这种影响也越种影响也越显著。在著。在进行蒸行蒸发设备的的计算算时，必，必须考考虑溶液沸点上升的溶液沸点上升的这种影
5、响。种影响。（2）物料的工）物料的工艺特性特性蒸蒸发过程中，溶液的某些性程中，溶液的某些性质随着溶液的随着溶液的浓缩而改而改变。有些物。有些物料在料在浓缩过程中可能程中可能结垢、析出垢、析出结晶或晶或产生泡沫生泡沫；有些物料是；有些物料是热敏性敏性的，在高温的，在高温下易下易变性或分解；有些性或分解；有些物料具有物料具有较大的大的腐腐蚀性性或或较高的粘度高的粘度等等。因此，在等等。因此，在选择蒸蒸发的方法和的方法和设备时，必，必须考考虑物料的物料的这些工些工艺特性。特性。（3）能量利用与回收）能量利用与回收蒸蒸发时需消耗大量的加需消耗大量的加热蒸汽，而溶液汽化又蒸汽，而溶液汽化又产生大量生大量
6、的二次蒸汽，如何充分利用二次蒸汽的潜的二次蒸汽，如何充分利用二次蒸汽的潜热，提高加，提高加热蒸汽的蒸汽的经济程度，也程度，也是蒸是蒸发器器设计中的重要中的重要问题。第六页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。四、影响蒸发过程的因素四、影响蒸发过程的因素1、溶液的浓度、溶液的浓度2、溶解度、溶解度3、物料的热敏性、物料的热敏性4、泡沫的形成、泡沫的形成5、压力和温度、压力和温度6、设备结垢与材料、设备结垢与材料第七页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。五、蒸发的分类五、蒸发的分类1 1、按使用压力分类、按使用压力分类 加压、加压、常压、真空常压、真空2 2、按蒸汽利用分类、按蒸汽利用分类 单效、单
7、效、多效、热泵多效、热泵3 3、按设备型式分类、按设备型式分类 中央中央循环管式、夹套式、盘管式、刮板式循环管式、夹套式、盘管式、刮板式4 4、按物料启动情况分类、按物料启动情况分类 自然循环自然循环、强制循环、薄膜式、强制循环、薄膜式第八页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。单效蒸效蒸发流程流程：3-3-中央循中央循环管；管；不凝性气体不凝性气体冷却水冷却水二次蒸汽二次蒸汽料液料液加加热蒸汽蒸汽冷凝水冷凝水完成液完成液水水 单效效蒸发流程蒸发流程 蒸蒸发流程流程1 12 23 34 45 51-1-加加热管；管；2-2-加加热室；室；4-4-蒸蒸发室；室；5-5-除沫器；除沫器；6-6-冷凝
8、器冷凝器二次蒸汽经冷凝后排出的蒸发操作称单效蒸发。二次蒸汽经冷凝后排出的蒸发操作称单效蒸发。六、蒸发的基本流程六、蒸发的基本流程第九页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。多效蒸多效蒸发采用多效蒸采用多效蒸发的目的是的目的是为了减少新了减少新鲜蒸气用量，具体方法是将蒸气用量，具体方法是将前一效的二次蒸气作前一效的二次蒸气作为后一效的加后一效的加热蒸气蒸气。以三效为例：以三效为例：若把蒸若把蒸发产生的二次蒸气引至另一操作生的二次蒸气引至另一操作压力力较低的蒸低的蒸发器作器作为加加热蒸气，并把若干个蒸蒸气，并把若干个蒸发器串器串联组合使用，合使用，这种操作称种操作称为多效蒸多效蒸发。根据溶液与二次蒸
9、气的流向，可有不根据溶液与二次蒸气的流向，可有不同的加料方法与相同的加料方法与相应的流程。的流程。第十页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。不凝性气体不凝性气体第一效第一效第二效第二效第三效第三效第一效第一效二次蒸汽二次蒸汽第二效第二效二次蒸汽二次蒸汽第三效第三效二次蒸汽二次蒸汽料液料液加加热蒸气蒸气完成液完成液水水冷却水冷却水三效蒸三效蒸发流程流程加加热蒸气和原料液均蒸气和原料液均顺次流次流经各效。各效。这种加料的特点是前一效到种加料的特点是前一效到后一效可自后一效可自动加料，后一效中的物料会加料，后一效中的物料会产生自蒸生自蒸发，可多蒸出部，可多蒸出部分水汽，分水汽，溶液的黏度会随效数的增
10、加而增大溶液的黏度会随效数的增加而增大，使，使传热系数逐效下系数逐效下降降，故不宜，故不宜处理随理随浓度增加而度增加而黏度黏度增加增加较高的物料。高的物料。第十一页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。七、蒸发设备七、蒸发设备蒸蒸发设备的作用是使的作用是使进入蒸入蒸发器的原料液被加器的原料液被加热，部，部分气化，得到分气化，得到浓缩的完成液，同的完成液，同时需要排出二次蒸气，需要排出二次蒸气，并使之与所并使之与所夹带的液滴和的液滴和雾沫相分离。沫相分离。蒸蒸发的主体的主体设备是是蒸蒸发器器，它主要由，它主要由加加热室室和和蒸蒸发室室组成。蒸成。蒸发的的辅助助设备包括：使液沫包括：使液沫进一步分离
11、一步分离的的除沫器除沫器，和使二次蒸气全部冷凝的，和使二次蒸气全部冷凝的冷凝器冷凝器。减。减压操操作作时还需需真空装置真空装置。第十二页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。1、蒸、蒸发器器由于生由于生产要求的不同，蒸要求的不同，蒸发设备有多种不同的有多种不同的结构型式。构型式。对常用的常用的间壁壁传热式蒸式蒸发器，按溶液在蒸器，按溶液在蒸发器中的运器中的运动情况，大致可分情况，大致可分为以下两大以下两大类：（1）循）循环型蒸型蒸发器器（2）非循）非循环型（型（单程型）蒸程型）蒸发器器第十三页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。（1 1）循）循环型蒸型蒸发器器这类蒸蒸发器的特点是溶液在蒸器的特点
12、是溶液在蒸发器内作循器内作循环流流动。根据造成液。根据造成液体循体循环的原理的不同，又可将其分的原理的不同，又可将其分为自然循自然循环和和强制循制循环两种两种类型。前者是借助在加型。前者是借助在加热室不同位置上溶液的受室不同位置上溶液的受热程度不同，程度不同，使溶液使溶液产生密度差而引起的自然循生密度差而引起的自然循环；后者是依靠外加；后者是依靠外加动力使力使溶液溶液进行行强制循制循环。目前常用的循。目前常用的循环型蒸型蒸发器有以下几种：器有以下几种：a.中央循中央循环管式蒸管式蒸发器，器，b.悬筐式蒸筐式蒸发器器c.外外热式蒸式蒸发器，器，d.列文式蒸列文式蒸发器器e.强制循制循环蒸蒸发器。
13、器。其中，前四种其中，前四种为自然循自然循环蒸蒸发器。器。第十四页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。a.中央循中央循环管式蒸管式蒸发器器加热室由垂直管束组成，中间由加热室由垂直管束组成，中间由一根直径较大的一根直径较大的中央循环管中央循环管。当。当管内液体被加热沸腾时，中央循管内液体被加热沸腾时，中央循环管内气液混合物的平均密度较环管内气液混合物的平均密度较大；而其余加热管内气液混合物大；而其余加热管内气液混合物的平均密度较小。在密度差的作的平均密度较小。在密度差的作用下，溶液由中央循环管下降，用下，溶液由中央循环管下降，而由加热管上升，做自然循环流而由加热管上升，做自然循环流动。溶液的循环
14、流动提高了沸腾动。溶液的循环流动提高了沸腾表面传热系数，强化了蒸发过程。表面传热系数，强化了蒸发过程。这种蒸发器结构紧凑，制造这种蒸发器结构紧凑，制造方便，传热较好，操作可靠等优方便，传热较好，操作可靠等优点，应用十分广泛，有点，应用十分广泛，有“标准蒸发标准蒸发器器”之称。但是，由于结构上的限之称。但是，由于结构上的限制，其制，其循环度低循环度低一般在一般在0.40.5m/s以下；以下；清洗和维修也不够清洗和维修也不够方便方便。第十五页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。b.悬筐式蒸筐式蒸发器器是是中央循环管蒸发器的改进中央循环管蒸发器的改进。其加热。其加热室像个悬筐，悬挂在蒸发器壳体的下部
15、，室像个悬筐，悬挂在蒸发器壳体的下部，可由顶部取出，可由顶部取出，便于清洗与更换便于清洗与更换。加。加热介质由中央蒸汽管进入加热室，热介质由中央蒸汽管进入加热室，而在加热室外壁与蒸发器壳体的内而在加热室外壁与蒸发器壳体的内壁之间有壁之间有环隙通道环隙通道，其作用类似于，其作用类似于中央循环管。操作时，溶液沿环隙下中央循环管。操作时，溶液沿环隙下降而沿加热管上升，形成自然降而沿加热管上升，形成自然循环。循环。一般环隙截面积约为加热管总面积的一般环隙截面积约为加热管总面积的100150%，因而，因而溶液循环速度较高溶液循环速度较高（约为（约为11.5m/s）。由于与蒸发器外）。由于与蒸发器外壳接触
16、的是温度较低的沸腾液壳接触的是温度较低的沸腾液体，故体，故其其热损失较小热损失较小。悬筐式蒸发器。悬筐式蒸发器适用适用于蒸发易结垢或有晶体析出的溶于蒸发易结垢或有晶体析出的溶液液。它的缺点是。它的缺点是结构复杂结构复杂，单位传单位传热面需要的设备材料量较大热面需要的设备材料量较大。第十六页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。c.外外热式蒸式蒸发器器这种蒸种蒸发器的特点是器的特点是加加热室与室与分离室分开分离室分开，这样不不仅便于清便于清洗与更洗与更换，而且可以，而且可以降低蒸降低蒸发器器的的总高度高度。因其加。因其加热管管较长（管（管长与管径之比与管径之比为501），），同同时由于循由于循环管
17、内的溶液不被管内的溶液不被加加热，故，故溶液的循溶液的循环速度大速度大，可达可达1.5m/s。第十七页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。d.列文式蒸列文式蒸发器器在在加加热室的上部增室的上部增设一沸一沸腾室室。这样，加加热室内的溶液由于受到室内的溶液由于受到这一段附加液柱一段附加液柱的作用，只有上升到沸的作用，只有上升到沸腾室室时才能汽化。才能汽化。在沸在沸腾室上方装有室上方装有纵向隔板向隔板，其作用是，其作用是防防止气泡止气泡长大大。此外，因循。此外，因循环管不被加管不被加热，使溶液循，使溶液循环的推的推动力力较大。循大。循环管管的高度一般的高度一般为78m，其截面，其截面积约为加加热管管
18、总截面截面积的的200350%。因而循。因而循环管内的流管内的流动阻力阻力较小，小，循循环速度高速度高达达23m/s。列文蒸列文蒸发器的器的优点是循点是循环速度大，速度大，传热效果好，由于溶液在加效果好，由于溶液在加热管中管中不沸不沸腾，可以避免在加，可以避免在加热管中析出管中析出晶体，故适用于晶体，故适用于处理有晶体析出或理有晶体析出或易易结垢的溶液垢的溶液。其。其缺点是缺点是设备庞大，大，需要的厂房高需要的厂房高。此外，由于液。此外，由于液层静静压力大，故力大，故要求加要求加热蒸汽的蒸汽的压力力较高高。第十八页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。e.强制循制循环蒸蒸发器器这种蒸种蒸发器是利
19、用外加器是利用外加动力力（循（循环泵）使溶液沿一定方）使溶液沿一定方向作高速循向作高速循环流流动。循。循环速速度的大小可通度的大小可通过调节泵的流的流量来控制。一般循量来控制。一般循环速度在速度在2.5m/s以上。以上。这种蒸种蒸发器的器的优点是点是传热系系数大，数大，对于粘度于粘度较大或易大或易结晶、晶、结垢的物料，适垢的物料，适应性性较好好，但其，但其动力消耗力消耗较大大。第十九页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。（2）非循）非循环型（型（单程型）蒸程型）蒸发器器又称膜式蒸又称膜式蒸发器。器。特点：溶液以液膜的形式一次通特点：溶液以液膜的形式一次通过加加热室，不室，不进行循行循环。优点：
20、溶液停留点：溶液停留时间短，故特短，故特别适用于适用于热敏性物料的敏性物料的蒸蒸发；温度差温度差损失失较小，表面小，表面传热系数系数较大。大。缺点：缺点：设计或操作不当或操作不当时不易成膜，不易成膜，热流量将明流量将明显下降；不适用于下降；不适用于易易结晶、晶、结垢物料的蒸垢物料的蒸发。此此类蒸蒸发器主要有器主要有a.升膜式蒸升膜式蒸发器；器；b.降膜式蒸降膜式蒸发器；器；c.刮板式蒸刮板式蒸发器。器。第二十页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。a.升膜式蒸升膜式蒸发器器加加热室由一根或数根垂直室由一根或数根垂直长管管组成。成。原料液原料液经预热后由后由蒸蒸发器的底部器的底部进入入。当溶液受。
21、当溶液受热沸沸腾后迅速汽化，所后迅速汽化，所生成的二次蒸汽在管内高速上升，生成的二次蒸汽在管内高速上升，带动液体沿管内壁成膜状向上流液体沿管内壁成膜状向上流动，上，上升的升的液膜因受液膜因受热而而继续蒸蒸发。故溶液。故溶液自蒸自蒸发器底部上升至器底部上升至顶部的部的过程中逐程中逐渐被蒸被蒸浓，浓溶液溶液进入分离室与二次入分离室与二次蒸汽分离后由分离器底部排出。常蒸汽分离后由分离器底部排出。常压下加下加热管出口管出口处的二次蒸汽速度不的二次蒸汽速度不应小于小于10m/s，一般，一般为2050m/s，减，减压操作操作时，有，有时可达可达100160m/s或或更高。更高。升膜蒸升膜蒸发器适用于蒸器适
22、用于蒸发量量较大（即稀大（即稀溶液）、溶液）、热敏性及易起泡沫的溶液，敏性及易起泡沫的溶液，但不适于高粘度、有晶体析出或易但不适于高粘度、有晶体析出或易结垢的溶液垢的溶液。第二十一页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。b.降膜式蒸降膜式蒸发器器与升膜蒸与升膜蒸发器的区器的区别在于原料液由在于原料液由加加热管的管的顶部加入部加入。溶液在自身重。溶液在自身重力作用下沿管内壁呈膜状下流，并力作用下沿管内壁呈膜状下流，并被蒸被蒸发浓缩，汽液混合物由加，汽液混合物由加热管管底部底部进入分离室，入分离室，经气液分离后，气液分离后，完成液由分离器的底部排出。完成液由分离器的底部排出。为使溶液能在壁上均匀成膜
23、，在每根使溶液能在壁上均匀成膜，在每根加加热管的管的顶部均需部均需设置液体布膜器。置液体布膜器。降膜蒸降膜蒸发器可以蒸器可以蒸发浓度度较高的高的溶液，溶液，对于粘度于粘度较大的物料也能大的物料也能适用。但适用。但对于易于易结晶或易晶或易结垢的垢的溶液不适用。溶液不适用。此外，由于液膜在管此外，由于液膜在管内分布不易均匀，与升膜蒸内分布不易均匀，与升膜蒸发器相比，器相比，其其传热系数系数较小。小。第二十二页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。c.刮板式蒸刮板式蒸发器器这种蒸种蒸发器是利用旋器是利用旋转刮片的刮刮片的刮带作用，使液体作用，使液体分布在加分布在加热管壁上。它的突出管壁上。它的突出优点
24、是点是对物料的适物料的适应性很性很强，例如，例如对于高粘度、于高粘度、热敏性和易敏性和易结晶、晶、结垢的物料都能适垢的物料都能适用。用。刮板薄膜蒸刮板薄膜蒸发器的壳体外器的壳体外部装有部装有加加热蒸汽蒸汽夹套套，其内部装有可旋，其内部装有可旋转的的搅拌刮片拌刮片。料液由蒸。料液由蒸发器上部沿切器上部沿切线方向加入方向加入后，在重力和旋后，在重力和旋转刮片刮片带动下，溶液在壳体下，溶液在壳体内壁内壁上形成下旋的薄膜，并在下降上形成下旋的薄膜，并在下降过程中不程中不断被蒸断被蒸发浓缩，在底部得到完成液。，在底部得到完成液。在某些情况下，在某些情况下，可将溶液蒸干而由底部直接可将溶液蒸干而由底部直接
25、获得得固体固体产物。物。这类蒸蒸发器的缺点是器的缺点是结构复构复杂，动力消耗大，力消耗大，传热面面积小小，一般，一般为34m2，最大不超，最大不超过20m2，故其，故其处理量理量较小。小。第二十三页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。2、蒸发器的选型、蒸发器的选型选型时应考滤以下因素。选型时应考滤以下因素。（1）溶液的粘度）溶液的粘度蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素（2）溶液的热稳定性）溶液的热稳定性长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留时间短的
26、蒸发器。用滞料量少、停留时间短的蒸发器。（3）有晶体析出的溶液）有晶体析出的溶液对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。发器。（4）易发泡的溶液）易发泡的溶液易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和
27、悬筐循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。第二十四页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。（5）有腐蚀性的溶液）有腐蚀性的溶液蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。触式蒸发器。（6）易结垢的溶液）易结垢的溶液无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易
28、结总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。的蒸发器。（7）溶液的处理量）溶液的处理量溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于积大于10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在热面在20m2以上时，宜采用多效蒸发操作。以上时，宜采用多效蒸发操作。第二十五页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。常常见蒸蒸发器器的的一一些些主主要要性性能能第二十六页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。3、蒸、蒸发器的附
29、属器的附属设备（1）除沫器）除沫器作用：进一步除去离开蒸发器的二次蒸气中夹带的液沫，避免造作用：进一步除去离开蒸发器的二次蒸气中夹带的液沫，避免造成产品损失、污染冷凝器和堵塞管道。成产品损失、污染冷凝器和堵塞管道。结构：常见的几种除沫器如图所示。结构：常见的几种除沫器如图所示。其中，（其中，（a）-(e)装于蒸发室顶部：（装于蒸发室顶部：（f）-（h）则在蒸发室之外，他们主）则在蒸发室之外，他们主要都是利用液体的惯性以达到气液的分离。要都是利用液体的惯性以达到气液的分离。第二十七页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。第二十八页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。（2）冷凝器）冷凝器除了二次蒸气
30、为有价值的产品需要回收，或者会严重除了二次蒸气为有价值的产品需要回收，或者会严重污染冷却水的情况外，污染冷却水的情况外，蒸发操作大多采用气液直接接蒸发操作大多采用气液直接接触的混合式冷凝器来冷凝二次蒸气触的混合式冷凝器来冷凝二次蒸气。常见的如逆流高。常见的如逆流高位冷凝器。冷却水由顶部加入，依次经过各淋水板的位冷凝器。冷却水由顶部加入，依次经过各淋水板的小孔和溢流堰流下，在和底部进入并逆流上升的二次小孔和溢流堰流下，在和底部进入并逆流上升的二次蒸气的接触过程中，使二次蒸气不断冷凝。水和冷凝蒸气的接触过程中，使二次蒸气不断冷凝。水和冷凝液沿气压管流至地沟排走。液沿气压管流至地沟排走。不凝性气体则
31、由顶部抽出，并与夹带的液沫分离。不凝性气体则由顶部抽出，并与夹带的液沫分离。第二十九页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。结晶结晶一、结晶概述一、结晶概述物质有物质有结晶和无定形结晶和无定形两种状态，区别在于，构成单两种状态，区别在于，构成单位的位的排列方式是否规则排列方式是否规则。利用可溶物质的溶解性及其受温度变化影响不同，利用可溶物质的溶解性及其受温度变化影响不同，使溶质以晶体状态从溶液中析出的过程。使溶质以晶体状态从溶液中析出的过程。制备纯物质的有效方法，具有高度的选择性。制备纯物质的有效方法，具有高度的选择性。广泛应用于发酵工业中。广泛应用于发酵工业中。第三十页，编辑于星期六：二十一点
32、 五十五分。二、晶体性质二、晶体性质：连续、均一性。连续、均一性。各向异性。各向异性。对称性。对称性。第三十一页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。三、物质形成晶体的条件：三、物质形成晶体的条件：要有能形成晶体的物质。要有能形成晶体的物质。溶质的纯度。溶质的纯度。溶液的饱和度溶液的饱和度形成晶体的必要条件：超过饱和状态，即当溶液达到形成晶体的必要条件：超过饱和状态，即当溶液达到某某一过饱和程度一过饱和程度时，才能析出晶体。时，才能析出晶体。饱和程度用过饱和率饱和程度用过饱和率(过饱和溶液浓度过饱和溶液浓度与与饱和溶液浓饱和溶液浓度度之比之比)表示。表示。第三十二页，编辑于星期六：二十一点 五十
33、五分。四、晶体形成过程四、晶体形成过程过饱和溶液的形成（前提）过饱和溶液的形成（前提）晶核的形成晶核的形成晶体的生长（以过饱和度为推动力）晶体的生长（以过饱和度为推动力）溶解吸热，结晶放热。溶解吸热，结晶放热。第三十三页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。五、结晶与温度、浓度的关系五、结晶与温度、浓度的关系饱和曲线：表示物质溶解度与温度的关系饱和曲线：表示物质溶解度与温度的关系温度温度ABCDE不稳区不稳区介稳区介稳区稳定区稳定区1.1.稳定区稳定区(不饱和区不饱和区)：不会发生：不会发生结晶结晶2.2.不稳定区不稳定区(过饱和区过饱和区)：结晶：结晶能自动生成能自动生成3.3.介稳区介稳区：
34、结晶不能自动进行：结晶不能自动进行 向处于介稳区的溶液中加向处于介稳区的溶液中加入晶体，能诱导结晶产生，入晶体，能诱导结晶产生，晶体能生长。晶体能生长。第三十四页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。六、影响晶体生成的因素：六、影响晶体生成的因素：1.过饱和率过饱和率影响晶核形成的速度和晶体生长速度影响晶核形成的速度和晶体生长速度(大小大小)。但对成核速度的影响比对晶体生长速度的影但对成核速度的影响比对晶体生长速度的影响大。响大。过饱和率适中对成核有利。过饱和率适中对成核有利。过饱和率过高时，形成小颗粒晶体。过饱和率过高时，形成小颗粒晶体。第三十五页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。2.粘度：
35、粘度：晶体生长速度与溶液粘度成反比晶体生长速度与溶液粘度成反比(大，分子扩散慢，大，分子扩散慢，妨碍定向排列妨碍定向排列)。3.温度：温度：对对V成核成核的影响的影响V成核成核随随T而而，达最大后，随，达最大后，随T而而。对晶体大小的影响对晶体大小的影响影响较大。温高时，晶体较大，相反则小。影响较大。温高时，晶体较大，相反则小。T过高时，过高时，导致晶形和结晶水的变化导致晶形和结晶水的变化第三十六页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。4.搅拌搅拌促进扩散和成核，提高晶体生长速度。搅促进扩散和成核，提高晶体生长速度。搅拌强度应有一定的极限。拌强度应有一定的极限。5.冷却速度冷却速度影响晶核的生长
36、和晶体的大小。影响晶核的生长和晶体的大小。第三十七页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。6.pH与等电点与等电点结晶选择在等电点附近。结晶选择在等电点附近。7.晶种晶种能诱导结晶，一般在结晶开始前投入。能诱导结晶，一般在结晶开始前投入。第三十八页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。干燥干燥干燥通常是指将潮湿固体，半固体或浓缩液干燥通常是指将潮湿固体，半固体或浓缩液中的水分（或溶剂）蒸发除去的过程。中的水分（或溶剂）蒸发除去的过程。目的：除去水分，便于保存、包装和运输目的：除去水分，便于保存、包装和运输。注意：保持其活性，营养价值及药效注意：保持其活性，营养价值及药效。在干燥系统中，干燥介质与被
37、干燥物质的温在干燥系统中，干燥介质与被干燥物质的温度呈动态的平衡关系。度呈动态的平衡关系。第三十九页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。2.干燥过程与蒸发过程的异同干燥过程与蒸发过程的异同相同之处：相同之处：都以加热水分汽化为手段都以加热水分汽化为手段。不同之处：不同之处：蒸发是液态物料中的水分沸腾蒸发是液态物料中的水分沸腾汽化。而干燥是固体或液体物料中的水分汽化。而干燥是固体或液体物料中的水分非沸腾汽化。非沸腾汽化。第四十页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。从干燥的这一特点，可得到以下从干燥的这一特点，可得到以下共识共识：干燥过程受：传热规律，水分性质，水气运转和转干燥过程受：传热规律，水
38、分性质，水气运转和转化的影响。化的影响。干燥物料不一定是液态，水分的运动和汽化可能受到干燥物料不一定是液态，水分的运动和汽化可能受到物料层的影响。物料层的影响。水分未达到沸点就汽化，其蒸汽压比周围汽体压强小。蒸水分未达到沸点就汽化，其蒸汽压比周围汽体压强小。蒸汽能否大量排出，要受周围汽体条件的影响。汽能否大量排出，要受周围汽体条件的影响。干燥是传热和传质相结合的操作，干燥速度由传热速率干燥是传热和传质相结合的操作，干燥速度由传热速率和传质速率共同控制。和传质速率共同控制。第四十一页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。二、常用的干燥方法及干燥过程二、常用的干燥方法及干燥过程对流加热干燥法对流加热
39、干燥法接触加热干燥法接触加热干燥法冷冻升华干燥法冷冻升华干燥法冷冻冷冻 升华升华 剩余水分蒸发剩余水分蒸发第四十二页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。三、影响干燥速率的因素：三、影响干燥速率的因素：1、湿物料的性质和形状、湿物料的性质和形状主要是指物料的物理结构（导热性能），化主要是指物料的物理结构（导热性能），化学组成、形状和大小（决定水的存在状况），学组成、形状和大小（决定水的存在状况），物料层的厚度、水分的结合方式。物料层的厚度、水分的结合方式。第四十三页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。2.湿物料本身的温度湿物料本身的温度一般来说，越高，速度越快一般来说，越高，速度越快(温度越高，
40、水分运动速率越快温度越高，水分运动速率越快)。3.干燥介质的温度干燥介质的温度通常：越高，速度越快，不能无限制的提高，应低于物料通常：越高，速度越快，不能无限制的提高，应低于物料的变质的变质(分解、焦化、熔融分解、焦化、熔融)温度。干燥介质的进出口温差越温度。干燥介质的进出口温差越小，干燥小，干燥V，但热的利用效率下降。，但热的利用效率下降。4.干燥介质和被干燥物料的接触情况和干燥器类型干燥介质和被干燥物料的接触情况和干燥器类型喷雾、沸腾等不同而异。喷雾、沸腾等不同而异。第四十四页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。四、工业发酵中常用的干燥过程四、工业发酵中常用的干燥过程1 1、气流干燥、气流
41、干燥（1 1）特点特点：干燥强度大，时间短干燥强度大，时间短 设备简单，生产能力大，可整合多工序设备简单，生产能力大，可整合多工序 物料要求物料要求第四十五页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。（2 2）几种气流干燥器几种气流干燥器l长管式气流干燥流程长管式气流干燥流程l短管式气流干燥流程短管式气流干燥流程l旋风式气流干燥流程旋风式气流干燥流程第四十六页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。2 2、沸腾干燥、沸腾干燥原理：气流使固液两相脉动或湍动，水分挥发原理：气流使固液两相脉动或湍动，水分挥发（1 1）特点特点快速，物料短时受热快速，物料短时受热传热系数大，生产能力高传热系数大，生产能力高设备
42、简单，自动化设备简单，自动化可调节物料受热时间可调节物料受热时间对物料及其中颗粒的物理特性有一定要求对物料及其中颗粒的物理特性有一定要求纵向返混纵向返混停留时间不均停留时间不均第四十七页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。（2 2）设备与应用设备与应用根据物料特性选用加料器根据物料特性选用加料器单层沸腾干燥流程单层沸腾干燥流程喷雾沸腾造粒干燥流程喷雾沸腾造粒干燥流程第四十八页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。3 3、喷雾干燥、喷雾干燥物料雾化，水分急速蒸发物料雾化，水分急速蒸发特点特点：快速优质快速优质可得无菌粉末态产品，可通过改变操作条件控制粉末可得无菌粉末态产品，可通过改变操作条件控制粉
43、末物理性质物理性质自动化，连续化自动化，连续化昂贵，耗能昂贵，耗能第四十九页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。常见应用方式常见应用方式l压力喷雾干燥压力喷雾干燥l离心喷雾干燥离心喷雾干燥l气流喷雾干燥气流喷雾干燥第五十页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。4 4、冷冻升华干燥冷冻升华干燥低温低压升华水分低温低压升华水分特点特点：保持产品活性、形态、溶解度保持产品活性、形态、溶解度效率低，投入大效率低，投入大设备结构：设备结构：冷冻部分冷冻部分真空部分真空部分 去除水汽部分去除水汽部分加热部分加热部分第五十一页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。5 5、真空干燥、真空干燥负压下加热去除水分负压
44、下加热去除水分低温干燥低温干燥快速快速可回收溶剂可回收溶剂无空气氧化无空气氧化设备分为间歇式和连续式设备分为间歇式和连续式第五十二页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。3、天然产物的分离与精制、天然产物的分离与精制目的和要求：目的和要求：1、掌握初步分离纯化的方法和特点、掌握初步分离纯化的方法和特点2、掌握精细分离纯化的方法和特点、掌握精细分离纯化的方法和特点3、根据不同的提取液采用相应的分离纯化方法、根据不同的提取液采用相应的分离纯化方法4、能通过文献的查阅，自行设计提取分离路线、能通过文献的查阅，自行设计提取分离路线重点：重点：1、掌握初步分离纯化的方法和特点、掌握初步分离纯化的方法和特点
45、2、掌握精细分离纯化的方法和特点、掌握精细分离纯化的方法和特点难点：难点：1、根据不同的提取液采用相应的分离纯化方法、根据不同的提取液采用相应的分离纯化方法2、能通过文献的查阅，自行设计提取分离路线、能通过文献的查阅，自行设计提取分离路线第五十三页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。1、冷却、过滤、冷却、过滤浓缩后过滤、冷却、过滤浓缩后过滤、冷却、过滤特点：适应于溶解度对温度敏感的物质，操作容易，成本低，一般用于杂质的特点：适应于溶解度对温度敏感的物质，操作容易，成本低，一般用于杂质的去除去除2、改变溶剂极性（、改变溶剂极性（通常浓缩到一定程度后进行）水水提提醇沉法醇沉法（多糖、蛋白质等水溶性
46、物质沉淀）醇醇提提水沉法水沉法（除树脂、叶绿素等水不溶性杂质）醇醇提提醚沉法或醇沉法或醇提提丙丙酮沉法沉法（使苷类成分沉淀，而脂溶性树脂等杂质则存留在母液中）。特点：效果明特点：效果明显，但分离不，但分离不够完全；需考完全；需考虑溶溶剂的回收的回收问题；若是用乙醇溶液提取，；若是用乙醇溶液提取，则浓缩到一定程度，到一定程度，树脂、叶绿素等水不溶性杂质会析出一一、初步分离方法、初步分离方法第五十四页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。3、改变水溶液、改变水溶液pH值值酸提碱沉法，碱提酸沉法酸提碱沉法，碱提酸沉法,等等电点法点法特点：用于酸性、碱性物特点：用于酸性、碱性物质及蛋白及蛋白质，操作成本
47、很低，需考，操作成本很低，需考虑pH值对产品的影响，值对产品的影响，对于极性大的物质沉淀不完全对于极性大的物质沉淀不完全例：例：芦丁的提取芦丁的提取槐米加槐米加约6 6倍水，煮沸，在倍水，煮沸，在搅拌的条件下拌的条件下缓缓加入石灰乳至加入石灰乳至pH8-9pH8-9，在此条件下微沸在此条件下微沸20-3020-30minmin，趁趁热抽抽虑，在，在60-7060-70的条件下，用的条件下，用浓盐酸将酸将滤液液调至至pH5pH5，静置静置2424小小时，抽，抽虑，水洗沉淀至中性，得初品。，水洗沉淀至中性，得初品。第五十五页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。4、添加沉淀剂、添加沉淀剂酸性或碱性化
48、合物酸性或碱性化合物还可通可通过加入某种沉淀加入某种沉淀试剂使之生成水不溶性的使之生成水不溶性的盐类沉淀等析出。如沉淀等析出。如下表：下表：要求：要求：对所需成分，沉淀所需成分，沉淀应是可逆的，并且不能有重金属残留。是可逆的，并且不能有重金属残留。特点：沉淀比特点：沉淀比较完全，但需通完全，但需通过特殊的方法使其恢复，有重金属残留特殊的方法使其恢复，有重金属残留普通普通盐析：析：氯化化钠、硫酸、硫酸铵、氯化化钾、硫酸、硫酸钠、硫酸、硫酸镁特点：可逆，但沉淀效果不是很好特点：可逆，但沉淀效果不是很好第五十六页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。例例1 1：见书P62P62：益母草碱的益母草碱的纯
49、化化例例2 2：三三颗针根粉用稀酸浸泡，稀酸液加根粉用稀酸浸泡，稀酸液加氯化化钠近近饱和即析出小檗碱和即析出小檗碱盐酸酸盐5、结晶及重晶及重结晶法晶法初步初步纯化化阶段只适用于目的段只适用于目的组分含量很高的情况分含量很高的情况第五十七页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。6、浸膏（浓缩液）分别用极性从小到大的溶剂萃取、浸膏（浓缩液）分别用极性从小到大的溶剂萃取（1）原理：）原理：相似相溶相似相溶（2）影响因素：）影响因素：分配系数分配系数（3）特点：）特点：需多次萃取，且不完全需多次萃取，且不完全有利于后续分离及活性跟踪有利于后续分离及活性跟踪第五十八页，编辑于星期六：二十一点 五十五分。（
50、4）各种萃取方法：）各种萃取方法：简单萃取：利用分液漏斗萃取：利用分液漏斗进行两相溶行两相溶剂萃取。萃取。逆流分配法（逆流分配法（CCD）：）：又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法，与两相又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法，与两相溶溶剂逆流萃取法原理一致，逆流萃取法原理一致，对于分离具有非常相似性于分离具有非常相似性质的混合物效果的混合物效果较好。好。微分萃取微分萃取 P46P46液滴逆流分配法（液滴逆流分配法（DCCC）：）：本法必本法必须选用能生成液滴的溶用能生成液滴的溶剂系系统，且，且对高分子化高分子化合物的分离效果合物的分离效果较差，差，处理理样品量小，并要有一定的品量小，并要有