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1、关于天然产物的提取分离现在学习的是第1页，共37页天然药物活性成分的研究程序天然药物活性成分的研究程序现在学习的是第2页，共37页提取化学成分的两种情况提取化学成分的两种情况1 已已 知知 成成 分分2 对有效成分的性质一对有效成分的性质一无所知无所知现在学习的是第3页，共37页溶剂法溶剂法 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法升华法升华法分馏法分馏法沉淀法沉淀法 提取天然产物的常用方法提取天然产物的常用方法现在学习的是第4页，共37页一、溶剂法一、溶剂法根据相似相溶相似相溶原则，按极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂来选择溶剂。1.原理：原理：溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中
2、的溶解性质溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分溶解出来的方法。现在学习的是第5页，共37页石斛石斛：有一定解热镇痛作用，有一定解热镇痛作用，能促进胃液分泌能促进胃液分泌,助消化，有助消化，有增强新陈代谢、抗衰老等作增强新陈代谢、抗衰老等作用。用。现在学习的是第6页，共37页2、常用溶剂的极性、常用溶剂的极性环己烷环己烷,石油醚石油醚,苯苯,氯仿氯仿,乙醚乙醚,乙酸乙酯乙酸乙酯,正丁醇正丁醇,丙酮丙酮,乙醇乙醇,甲醇甲醇小大亲脂性：大小亲水性：小大极性：现在学习的是第7页，共37页3.化学成分的极性特点化学成分的极性特点 分子越小,取代基极性越强,极性基
3、团数目越多则极性越大，亲水性越强,为亲水性成分亲水性成分（如:单糖）反之,则亲脂性越强,为亲脂性成分（亲脂性成分（如:挥发油）取代基的极性顺序：-COOH-OH-NH2-SH-CHOC=O-COOR-OR-CH=CH-CH2-CH2-现在学习的是第8页，共37页例：例：下列三个化合物极性最小的是：下列三个化合物极性最小的是：C现在学习的是第9页，共37页4 4、溶剂提取法、溶剂提取法浸渍法浸渍法渗漉法渗漉法煎煮法煎煮法回流提取法回流提取法现在学习的是第10页，共37页浸渍法浸渍法：浸渍法是将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。渗
4、漉法渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。现在学习的是第11页，共37页煎煮法煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。回流提取法回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。现在学习的是第12页，共37页二、二、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法适于随水蒸汽蒸馏而不被破坏的成分。将油层分出后，再以石油醚、乙醚萃取。此
5、类化合物沸点多在100oC以上；与水不互溶或仅微溶；在100oC有一定的蒸汽压。液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如:挥发油、某些小分子生物碱的提取。现在学习的是第13页，共37页三三、升华法升华法优点：简便易行缺点：成分分解；焦油状物不易除去现在学习的是第14页，共37页四、影响提取效果的因素四、影响提取效果的因素原料的粉碎程度：原料的粉碎程度：一般而言粒度以2060目为适。浸出温度：浸出温度：一般浸出温度控制在60100。浓度差浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利提高浸出效率。浸提时间浸提时间:热提13h，乙醇加热回流提取12h。现在学习的是第15页，共37页天然产物有效
6、成分的分离与精制天然产物有效成分的分离与精制根据物质溶解度差别进行分离根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离根据分子的大小不同进行分离现在学习的是第16页，共37页一、根据物质溶解度差别进行分离一、根据物质溶解度差别进行分离1 1、结晶、结晶原理原理：利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度溶解度不 同来达到分离提纯的目的。结晶溶剂的选择结晶溶剂的选择：（1）不与有效成分发生反应（2）对欲结晶成分的溶解度随温度的不同而有明显差别。（3）对欲去除的杂质冷热时溶解度均大或均小现在学习的是第17页，共37页制备结晶操作：略制备结晶操作：略结晶纯度的判定结晶纯度的判定：化合物的结晶都有一定的结晶形状、色
7、泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。现在学习的是第18页，共37页2 2、溶剂沉淀溶剂沉淀：在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。3 3、沉淀剂沉淀沉淀剂沉淀：（1）金属离子沉淀；（2）酸碱沉淀；（3）非离子型聚合物沉淀；（4）均相沉淀。4 4、盐析沉淀盐析沉淀现在学习的是第19页，共37页二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离一、液-液萃取法基本原理分配定律分配定律利用不同化合物分配系数的不同，达到分离的目的K相差越大，越易分离现在学习的是第20页，共37页3、萃取方式分次萃取实验室用分液漏斗，
8、3-4次注意以下几点：1）先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇，可延长萃取时间。2）一般萃取34次即可。3）溶剂与水溶液应保持一定量的比例，第一次提取一般为水提取液的1/3，以后的用量可以少一些，一般1/4-1/6。现在学习的是第21页，共37页4、超临界流体萃取技术、超临界流体萃取技术 超临界流体萃取是以某一介质作为萃取剂，在其临界温度和临界压力之上的条件下，从液体或固体物料中萃取出待分离的组分的一种方法。现在学习的是第22页，共37页3液液分配色谱柱液液分配色谱柱将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载体上,作为固定相,填充在色谱管中
9、,然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂(流动相)冲洗色谱柱。这样,物质同样可在两相溶剂中相对作逆流移动,在移动过程中不断进行动态分配而得以分离。这种方法称之为液-液分配柱色谱法。正相色谱与反相色谱正相色谱与反相色谱现在学习的是第23页，共37页三、三、根据物质分子大小差别进行分离根据物质分子大小差别进行分离凝胶过滤法（Gelfiltration）凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱排祖色谱，是利用分子筛分离物质的一种方法。其中所用载体，如葡聚糖凝胶，是在水中不溶、但可膨胀的球形颗粒，具有三维空间的网状结构。出柱顺序：出柱顺序：按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。现
10、在学习的是第24页，共37页色谱分离方法色谱分离方法薄层层析薄层层析（ThinLayerChromatography,TLC）1、原理吸附、分配2、展开剂低沸点有机溶剂，选择原则同吸附柱层析现在学习的是第25页，共37页（1）化合物结构与）化合物结构与Rf值的关系值的关系在色谱中一个化合物所移动的距离与溶剂前沿的距离之比.(0.01Rf0.1），粗颗粒（150-200目）难分离样品（Rf0.1），细颗粒（200-300目）（三）展开剂TLC选择，各斑点Rf相差大，斑点圆，数量多现在学习的是第32页，共37页（四）实验操作1、装柱坚实、平整、无缝隙尼龙筒或塑料薄膜袋2、加样（1）拌样加样法（2）
11、溶液加样法迅速、盖满柱顶，轻拍，赶走气泡，保持柱顶整齐3、展开展开至柱底现在学习的是第33页，共37页（五）特点1、广泛应用于植化成分的制备性分离2、效果优于湿法3、分离条件可用TLC探索4、荧光或有色物质可在UV下分离切开，避免交叉5、设备简单、消耗溶剂少、省时缺点：装柱不当，效果不如湿法现在学习的是第34页，共37页天然药物活性成分的结构研究方法天然药物活性成分的结构研究方法一、程序1、初步推断化合物类型1）根据样品在提取、分离中的行为2）测定有关理化性质：定性反应、PH、溶解度及熔沸点等3）结合文献调研2、测定分子式、计算不饱和度1）元素定量分析+分子量测定2）同位素峰法3）HIMS4）计算不饱和度3、确定分子中官能团、或结构片段或基本骨架1）官能团定性、定量分析2）测定并解析图谱：UV、IR、MS、HNMR、CNMR现在学习的是第35页，共37页4、推断并确定分子的平面结构1）综合解析结构2）与已知物沟通（化学降解、衍生物、人工合成）5、推断立体结构1）测定CD、ORD谱2）NOE3）X-ray4）人工合成现在学习的是第36页，共37页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第37页，共37页