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1、关于药物的杂质检查第一页，本课件共有34页一、一、杂质（forin、impurities）是指：1.有毒副作用的物质 2.本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质第二页，本课件共有34页二、药物中杂质的来源二、药物中杂质的来源1.生产过程中引入（1）原料、反应中间体及副产物（2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质第三页，本课件共有34页2.贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等 第四页，本课件共有34页三、杂质的分类三、杂质
2、的分类 药物中的杂质按来源分为 1.一般杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。2.特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的水杨酸。第五页，本课件共有34页第二节第二节 药物的杂质检查法药物的杂质检查法一、杂质限量一、杂质限量 指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示第六页，本课件共有34页杂质量杂质量 杂质限量杂质限量 杂质量杂质量药品合格药品合格药品不合格药品不合格第七页，本课件共有34页 二、药物的杂质检查法二、药物的杂质检查法 1.对照法 限量检查法（Limit Test）特点：不
3、需知道杂质的准确含量2.灵敏度法 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现。特点：不需对照品 第八页，本课件共有34页 3.比较法 含量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸收度、pH值等。特点：准确测定杂质的量，不需对照品 第九页，本课件共有34页三、三、杂质限量的计算杂质限量的计算第十页，本课件共有34页第三节第三节 一般杂质检查一般杂质检查一、一般杂质检查规则一、一般杂质检查规则 药品检验操作标准规定：1.遵循平行操作原则 2.正确的取样3.正确的比色、比浊方法 第十一页，本课件共有34页二、氯化物检查法二、氯化物检查法（一）原理 对照法（二）检查方法第十二页，本课件
4、共有34页（三）测定条件 1.标准NaCl溶液 10gCl/ml，50ml溶液中含5080g的Cl所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液58ml。2.反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。（1）加速AgCl浑浊的形成；（2）产生较好的乳浊；（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。第十三页，本课件共有34页四、铁盐检查法四、铁盐检查法1.原理 对照法（一）硫氰酸盐法第十四页，本课件共有34页（一）第一法 硫代乙酰胺法1.原理 对照法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。五、重金属检查法五、重金属检查法 以铅为代表以铅为代表第十五页，本课件共有34页
5、（二）第二法 炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物。500600炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。1.原理 对照法第十六页，本课件共有34页2.操作方法第十七页，本课件共有34页 含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属）第十八页，本课件共有34页（三）第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。1.原理 对照法 2.测定条件（1）NaOH碱性条件下（2）显色剂：硫化钠 第十九页，本课件共有34页（四）第四法 微孔滤膜法 适用于含25g重金属杂质及有色供试液的检查。依一法
6、检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。我国我国药品检验操作标准药品检验操作标准中规定，检查新产品中重金中规定，检查新产品中重金属时，应用该法。属时，应用该法。第二十页，本课件共有34页遇HgBr2试纸生成黄色棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较1.原理 对照法（一）古蔡法 六、砷盐检查法六、砷盐检查法 第二十一页，本课件共有34页2.操作方法（1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备（2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作液应平行操作第二十二页，本课件共有34页第二十三页，本课件共有34页3.测定条件（1）标准砷溶液临用新配，1gAs/ml。（
7、2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：第二十四页，本课件共有34页A.还原As5+为As3+，加快反应速度；B.碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；C.氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；第二十五页，本课件共有34页D.可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100 gSb存在不干扰。（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度6080mm。（5）锌粒应无砷）锌粒应无砷（6）砷斑不稳定，应立即观
8、察）砷斑不稳定，应立即观察第二十六页，本课件共有34页（二）Ag-DDC法 检查、含量测定 对照法对照法第二十七页，本课件共有34页 砷化氢与Ag-DDC溶液作用，还原AgDDC为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。第二十八页，本课件共有34页第二十九页，本课件共有34页 用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。ChP（2010）用三乙胺。本法适用于含Sb量小于500g的供试品。第三十页，本课件共有34页十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，主要是水分，也包括其它挥发性物质。测定方法：第三十一页，本课件共有34页（一）常压恒温干燥法（一）常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物。干燥温度一般为105。干燥失重：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。第三十二页，本课件共有34页 炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼.5h后进行。（二）干燥剂干燥法适用于受热易分解或挥发的供试品。干燥剂：硅胶、浓硫酸、P2O5。第三十三页，本课件共有34页感感谢谢大大家家观观看看第三十四页，本课件共有34页